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[align=center][b][font='times new roman'][size=18px]卷柏[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]中[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]穗花杉双黄酮[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]测定[/size][/font][/b][/align][font='tahoma'][size=14px]小记:[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]我们当时接收到客户样品,进行测定出现[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]跟之前[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]枳壳的问题,发现样品有可能是被提取过又卖出的,含量没测到,后来去药店买来饮片测[/size][/font][font='tahoma'][size=14px] [/size][/font][font='tahoma'][size=14px]是没有问题的[/size][/font][font='tahoma'][size=14px][color=#000000]。[/color][/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231829035304_6700_1858223_3.jpeg[/img][/align][font='times new roman']1 [/font][font='times new roman']材料与试剂[/font][font='times new roman']乙腈(色谱级)、[/font][font='times new roman']甲醇、磷酸[/font][font='times new roman'](分析纯)、[/font][font='times new roman']穗花杉双黄酮[/font][font='times new roman'](购自中检院)、[/font][font='times new roman']卷柏[/font][font='times new roman']药材[/font][font='times new roman']样品(送检样品)[/font][font='times new roman']和药店购买[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']2 [/font][font='times new roman']色谱条件[/font][font='times new roman']LC-20AT[/font][font='times new roman'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url](日本岛津),色谱柱:[/font][font='times new roman']Zorbax[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']SB[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']C18(250mm*4.6μm*5μm)[/font][font='times new roman'](安捷伦),流动相:以[/font][font='times new roman']甲醇[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']0.1%[/font][font='times new roman']磷酸水[/font][font='times new roman']梯度洗脱[/font][font='times new roman'];[/font][font='times new roman']柱温[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']5[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']℃[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']检测波长为[/font][font='times new roman']33[/font][font='times new roman']0nm[/font][font='times new roman'],流动相如下表:[/font][align=center][img=,690,152]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231831114264_3477_1858223_3.jpg!w690x152.jpg[/img][/align][align=left][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']溶液制备[/font][font='times new roman'](按照中国药典[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']020[/font][font='times new roman']年版一部[/font][font='times new roman']卷柏[/font][font='times new roman']项下测定)[/font][/align][font='times new roman']对照品溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取穗花[/font][font='times new roman']杉双黄酮对照品适量,精密称定,加甲醇制成每[/font][font='times new roman']1m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']含[/font][font='times new roman']0.1[/font][font='times new roman']5[/font][font='times new roman']mg[/font][font='times new roman']的溶液,即得。[/font][align=center][font='times new roman'] [img=,671,183]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231832332250_1831_1858223_3.jpg!w671x183.jpg[/img][/font][/align][align=center][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']穗花杉双黄酮[/font][font='times new roman']对照品色谱图[/font][/align][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']供试品溶液[/font][font='times new roman']的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取本品粉末(过三号筛)约[/font][font='times new roman']0.2g[/font][font='times new roman'],精密称定,[/font][font='times new roman']置具塞[/font][font='times new roman']锥形瓶中,精密加入甲醇[/font][font='times new roman']50m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman'],称定重量,加热回流[/font][font='times new roman']5[/font][font='times new roman']小时,放冷,再称定重量,用甲醇[/font][font='times new roman']补足减失的[/font][font='times new roman']重量,摇匀,滤过,[/font][font='times new roman']取续滤液[/font][font='times new roman'],即得。分别精密吸取对照品溶液[/font][font='times new roman']10[/font][font='times new roman']μ[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman'],注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font][align=center][img=,683,186]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231832537485_797_1858223_3.jpg!w683x186.jpg[/img][/align][font='times new roman'][/font][align=center]卷柏药材色谱图[/align][font='times new roman']结果:客户送检样品[/font][font='times new roman']穗花杉双黄酮[/font][font='times new roman']未检出,药店购买卷柏药材[/font][font='times new roman']穗花杉双黄酮[/font][font='times new roman']含量为[/font][font='times new roman']0.[/font][font='times new roman']41%[/font][font='times new roman']注:[/font][font='times new roman']因为卷柏回流时间比较长,要多关注冷凝水及水浴锅,以免冷凝不及时,溶液挥干,影响提取效果。[/font][font='times new roman']我们再购买药材时不仅要从性状进行鉴别,更要根据中国药典进行含量检测,有必要的可以要求出示相关检测报告,以免买到劣药或者假药。[/font]
中药,话说是在中医药理论指导下的用药。但是普通老百姓,没有那么多的概念,可能见到药店中常卖的为中药,也可能认为,凡是外面的动植矿物都是中药。今天,我们来八一八,生活中可能见到的那些奇葩药材,可能是中药,也可能是天然药。先来一个:见血封喉!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505141316_546049_1760187_3.jpg见血封喉又名箭毒木,生长在海拔1000米以下的常绿林中,乔木,高达30m;具乳白色树液,树皮灰色,春季开花。是国家三级保护植物,是一种剧毒植物和药用植物。箭毒木的乳白色汁液含有剧毒,一经接触人畜伤口,即可使中毒者心脏麻痹(心率失常导致),血管封闭,血液凝固,以至窒息死亡,所以人们又称它为“见血封喉“再来一个:九死还魂草!!!!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505141318_546054_1760187_3.jpg卷柏又名九死还魂,根能自行从土壤分离,卷缩似拳状,随风移动,遇水而荣,根重新再钻到土壤里寻找水份。因其耐旱力极强,在长期干旱后只要根系在水中浸泡后就又可舒展,故而得名。全国大部分地区均产。主产山东、辽宁、河北。它既可观赏,还可药用,全草有止血、收敛的效能。民间将它全株烧成灰,内服可治疗各种出血症,和菜油拌起来外用,可治疗各种刀伤。
在薄层色谱定性时,对照品、供试品和对照药材在相同的问题显相同颜色的斑点即可。对照品和对照药材定性有何区别?为什么两个要同时做呢?