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我正在做一个药物分析,但在样品前处理的时候,换了多种有机溶剂都不能得到满意的结果,该药物的信息:汉防己甲素(tetrandrine,Tet)主要存在于防己科植物粉防己的根中,是一种生物碱,为白色针状结晶。无臭、味苦。熔点217℃。旋光率α24D+263.1°(氯仿)。其在旋体熔点210℃。旋光率α20D-278°(氯仿)。其二盐酸盐熔点266℃(分解)。旋光率α27D+224.2°(水)。为双苄基异喹啉衍生物,产于我国安徽、浙江等地。Tet分子式为C38H42N2O6,分子量为622.75。Tet分子中由2个二苯醚键组成十八元大环,含有多个烷氧基,脂溶性较高,分子中含有两个甲氧异喹啉环,并具有含活泼孤电子对的氮原子和氧原子,溶于弱酸溶液,实验过程中在PH7时,Tet会发生析出,产生大量白色沉淀,溶液的稳定性降低。分子式为:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/10/200710131058_66889_1115196_3.jpg[/img]我用了甲醇,乙醚,氯仿,二氯甲烷提取,效果不是很好,没有出现明显的峰请问这个药物用什么有机溶剂提取比较好?谢谢!
HPLC法测定防己黄芪方中粉防己碱的含量摘 要目的 建立HPLC法测定防己黄芪方中粉防己碱的含量的方法。方法 采用Hypersil BDS C18色谱柱(4.6mm×200mm,5µm)。流动相为甲醇:水(含0.03%二乙胺)=80:20,柱温30℃,流速1.0mL/min,检测波长282nm。结果 粉防己碱在6.25µg·mL-1~200µg·mL-1呈良好的线性关系(r = 0.9993),平均回收率为94.4%,RSD = 1.6%,三种方法测定防己黄芪方中粉防己碱的含量分别为0.506mg·mL-1 ,0.424mg·mL-1 和0.541 mg·mL-1 。结论 本法简便,准确,重现性好,可作为防己黄芪方中粉防己碱的含量测定方法。关键词:防己黄芪汤;粉防己碱;HPLC ;含量测定Determination of Tetrandrine in Stephania andAstragalus Combination by HPLCABSTRACTObjective: To establish a HPLC method for the determination oftetrandrine in Stephania and Astragalus Combination Method : A Hypersil BDS C18 chromatographic column (4.6mm×200mm,5µm)served as the solid phase;methanol-water(80:20)(0.03% diethylamine) was used as the mobile phase;the column temperature was at 30℃;the flow rate,1.0ml/min;UV detection wavelength[fo
求助各位大佬,我做药典的防己含测,但是跑混标的时候每一针都比上一针出峰时间长了十几分钟,怎么回事啊?