推荐厂家
暂无
暂无
低合金钢多元素测定国家标准的比较近年来我国陆续颁布生效的低合金钢中多元素含量测定有关国家标准有4个。除GB/T 22368-2008《低合金钢 多元素含量的测定 辉光放电原子发射光谱法(常规法)》外,还有GB/T 20125-2006《低合金钢 多元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》;GB/T 223.79-2007《钢铁 多元素含量的测定 X-射线荧光光谱法(常规法)》;GB/T 4336-2002《碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法(常规法)》。下面对四个国家标准中共同元素交叉含量范围内的重复性r和再现性R进行比较,元素含量选取交叉含量范围内的下限值或中间值,比较结果见表4。表4 低合金钢国家标准方法中重复性值、再现性值比较Table 4 Comparative of repeatability and reproducibility value of low-alloy steel national standard methods元素含量/%XRFrSS-OESrICP-OESrGD-OESrXRFRSS-OESRICP-OESRGD-OESRSi0.100.00660.00630.00350.00540.01280.01210.01080.0264Mn0.100.00440.00460.00590.00370.01840.01530.02170.0184P0.0100.00090.0011[/
[b]这段时间做金刚石线锯微粉的质量控制工作,对马尔文、库尔特、图像分析仪的检测情况都研究了一下,有一点小心得,抛出来和大家讨论下。[/b]以下是我总结的报告:马尔文、库尔特和图像分析仪是线锯微粉质量检验中最常用的三种手段。马尔文是激光法,使用的是光散射理论,所测粒径一般认为是等效体积径;库尔特则是基于小孔电阻原理,所测粒径是等效电阻粒径;图像分析仪属于图像法,是利用电子技术、数字图像处理技术的一种测试方法,所测粒径是等效圆直径。[color=#ff0000]1、检测结果对比[/color]测试小样粒度6/12,是线锯专用金刚石微粉。图1是图像分析仪检测的显微图片,图2是对应的图像分析报告。从图1可以很清晰地看到磨粒的形貌、透明度、粒度分布等信息。图2是对图1采集的磨粒图像信息所做的分析报告,包括粒度分布图、粒度特征值、颗粒形状组成三部分,通过量化分析,可以方便地进行微粉的质量检验控制。显微图片和分析报告互为佐证,可以全面地反映微粉产品质量。[align=center][img=金刚石微粉,690,370]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708231602_01_2747413_3.bmp[/img][/align][align=center]图1 金刚石微粉颗粒形貌显微图片[/align][align=center][img=金刚石微粉,640,627]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708231604_01_2747413_3.bmp[/img][/align][align=center]图2 金刚石微粉图像分析报告[/align][align=left]图3是样品库尔特检验结果,图4是样品马尔文的检验结果。可见,无论库尔特和马尔文,只能反映粒度分布,不能对微粉形状组成(形貌)进行检测,这对微粉质量控制不利。[/align][align=center][img=金刚石微粉,690,655]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708231607_01_2747413_3.jpg[/img][/align][align=center]图3 金刚石微粉库尔特检测报告[/align][align=center][/align][align=center][img=金刚石微粉,690,383]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708231608_01_2747413_3.jpg[/img][/align][align=center]图4 金刚石微粉马尔文检测报告[/align][align=left][color=#ff0000]2、结果分析[/color][/align]对比三种检测结果,如表1所示。可见:D50的检测结果,按大小排序依次是图像法>激光法>电阻法;分布宽度的检测结果,按大小排序依次是激光法>电阻法>图像法。显然,以激光法检测粒度分布是不可取的。现在普遍认知是使用激光法检测D50,电阻法检测粒度分布,这也是有一定道理的。[align=center]表1 图像法、电阻法、激光法微粉检测结果对比[/align][table][tr][td][align=center] [/align][/td][td][align=center]D10[/align][/td][td][align=center]D50[/align][/td][td][align=center]D90[/align][/td][td][align=center]分布宽度[/align][/td][td][align=center]测试仪器[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]图像法[/align][/td][td][align=center]8.62[/align][/td][td][align=center]9.65[/align][/td][td][align=center]10.86[/align][/td][td][align=center]23.2%[/align][/td][td][align=center]KBKL-Ⅱ图像分析仪[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]电阻法[/align][/td][td][align=center]6.608[/align][/td][td][align=center]7.391[/align][/td][td][align=center]9.594[/align][/td][td][align=center]40.4%[/align][/td][td]Beckman Coulter Multisizer 3[/td][/tr][tr][td][align=center]激光法[/align][/td][td][align=center]5.897[/align][/td][td][align=center]8.389[/align][/td][td][align=center]11.864[/align][/td][td][align=center]71.1%[/align][/td][td][align=center]Hydro 2000MU(A)[/align][/td][/tr][/table][align=left]注:分布宽度(%)=(D90-D10)×100/D50[/align][align=left]库尔特是将所有颗粒等效为同体积的标准球形颗粒,以标准球形颗粒的粒径表示被测颗粒的粒径。适用于粒度分布窄的磨粒检测,样品浓度、分散等都会影响检测结果。库尔特最理想的情况是颗粒一个接一个通过,但实际上会出现多个颗粒同时通过的情况,还有一些颗粒通过感应区域时可能发生水平或垂直翻转的现象,这些不利于颗粒计数,测试值将小于真实值。马尔文是最常用的激光粒度仪,但目前用户对激光粒度仪的认识有一个误区,认为激光粒度仪检验结果稳定准确。其实激光粒度分析法法是一种拟合近似分析方法,而且不可校准,溯源性、可比较性差,分辨率低,对D50粒径的分析还比较准,但对D5、D10、D90 、D95粒径的分析误差就比较大,已不能满足磨料粒度分析的要求。因此激光粒度仪经常将不合格品检验成合格品,也经常将合格品检验成不合格品,所以,用户在利用激光粒度仪进行质量检验时,要特别引起注意。尤其是对于最终用户,不推荐用激光粒度仪作为磨料粒度质量把关的手段。[/align][color=#ff0000]3、感想[/color] (1)马尔文对D50粒径的分析较准,可用于对中值粒径D50检测。但由于并不反映粒度实际组成,更不能反映颗粒形貌,当微粉粒度,特别是形貌发生变化时,是无法有效发现的,而形貌变化将直接影响线锯微粉的上砂,库尔特同样不能有效反映微粉形貌的变化,所以不建议将马尔文、库尔特作为主要的微粉质量把关手段。 (2)微粉质量控制,需要制定产品质量标准,马尔文、库尔特由于无法反映形貌,可量化指标较少,无法依据它们制定有效的质量标准。带有高级图像分析功能的图像分析仪(如本试验所用仪器KBKL-Ⅱ图像分析仪),可以对粒度分布、粒度特征值、微粉形状组成等全面分析量化,以此制定质量标准,可有效控制产品质量。 (3)马尔文、库尔特测量速度快,重复性好,操作简单,但微粉变化时可靠性差,可作为常规检测手段。图像分析仪直观可靠,可作为微粉质量检测的主要手段。
请教各位老师,在做金刚烷胺和金刚乙胺的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]条件摸索时,第一针和第二针一样的条件,没有改动任何东西,结果出来的峰行差别很大是什么原因?平衡的时间很久了…另外,内标选择的是金刚烷胺d6和美金刚d6,内标只有一个离子对怎么定量分析?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105132223269161_6644_5243738_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105132223268716_1852_5243738_3.png[/img]