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2012年1月6日加拿大发布通报,加拿大卫生部有害生物管理局(PMRA)拟定霜霉威盐酸盐(Propamocarb hydrochloride)国内最大残留限量。 MRL (ppm) 农原料品(RAC)及/或加工品 200 散叶莴苣 150 结球莴苣 5.0 番茄酱 2.0 番茄* *因田番茄纳入TATOO真菌标签内容,建议替代目前番茄规定的0.01ppm的MRL。
霜霉威盐酸盐的图谱分析,有人能够提供下吗?本人急需该资料,最好能够分别提供原药和制剂的分析图谱。
霜霉威检测方法1.分析目标化合物霜霉威、霜霉威盐酸盐2.仪器设备带碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—质谱仪。3.试剂使用附录2所列试剂。4.标准品霜霉威:含霜霉威99%以上,熔点为45℃~55℃。5.试验溶液的制备谷类:将样品粉碎,通过420μm的标准网筛后,称取其20.0g,加入30mL 1mol/L盐酸,放置2小时。水果和蔬菜:准确称取约1 kg样品,必要时定量加入适量水,搅碎混合均匀后,称取相当于20.0g样品的量。加入80 mL丙酮:水(7:3)混合溶液(谷类为50mL),搅拌5分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮:水(7:3)混合溶液,搅拌5分钟后,按上述同样操作,合并滤液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约40mL。将其移入预先注入50mL乙醚和5g氯化钠的200mL分液漏斗中,振摇混合1分钟后,静置,弃去乙醚层。水层中加入50mL乙醚,按上述同样操作,水层移入200mL分液漏斗中。水层中加入5g无水碳酸钠(谷类为8g)和50mL乙醚,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,乙醚层移入200mL三角瓶中。水层中加入50mL乙醚,按上述同样操作,重复2次,合并乙醚层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振摇、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用10ml乙醚洗涤三角瓶,以此洗液洗涤滤纸上的残留物,重复操作两次。合并两洗液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约1mL,室温下通空气进一步干燥。残留物中加入乙酸乙酯溶解,准确至1mL,此为试验溶液。6.操作方法a 定性试验按下列操作条件进行试验,试验结果应与标准品的一致。操作条件柱:内径0.25mm、长30m的石英毛细管,涂布0.25μm厚[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用14%氰丙基苯基—甲基硅酮,老化。柱温:在60℃保持1分钟,此后每分钟升温10℃。到达160℃后保持2分钟,再每分钟升温4℃。到达180℃后每分钟升温20℃,到达260℃后保持5分钟。进样器温度:250℃进样方式:不分流检测器温度:250℃气体流量:以氦气作载气。调节流速使霜霉威约14分钟30秒流出。调节空气和氢气的流量至适当条件。b 定量试验根据与a 定性试验相同试验条件所得的试验结果,峰高法或峰面积法定量。c 确证试验按照与a 定性试验相同的试验条件,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—质谱仪测定,试验结果应与标准品的一致。此外,必要时用峰高法或峰面积法进行定量。7.定量限0.01 mg/kg8.注意事项霜霉威的分析值包括霜霉威和霜霉威盐酸盐。9.参考文献无