推荐厂家
暂无
暂无
【作者】 杨炳友; 梁军; 夏永刚; 匡海学;【Author】 YANG Bing-you,LIANG Jun,XIA Yong-gang,KUANG Hai-xue (Heilongjiang University of Chinese Medicine,Harbin 150040,China)【机构】 黑龙江中医药大学;【摘要】 目的:建立银线草的HPLC指纹图谱分析方法。方法:采用高效液相色谱技术,Diamonsil C18(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长232nm,流速1.0mL.min-1,柱温25℃。结果:按中国药典"中药色谱指纹图谱相似度评价系统的操作规范"计算,12批银线草指纹图谱的相似度均在0.95以上,确定了20个共有峰,建立了该药材的HPLC指纹图谱。结论:该指纹图谱方法准确可靠,重现性好,可作为银线草药材内在质量评价的依据。 更多还原【Abstract】 Objective: To establish the HPLC fingerprint for the quality control of C.japonicus.Methods: A Diamonsil C18(4.6mm×200mm,5 μm) by stepwise gradient elution with MeOH-H2O as the mobile phase was used.The flow rate was 1.0mL·min-1,and the detection wavelength and temperature were at 232 nm and 25 ℃.Results:The operating standard of similarity evaluation system for chromatographic fingerprint of traditional Chinese medicine was used to calculate.Similarity of 12 batches of C.japonicus was higher th... 更多还原【关键词】 银线草; HPLC; 指纹图谱; 【Key words】 Chloranthus japonicus Sieb; HPLC; fingerprint chromatography; 【基金】 国家自然科学基金资助项目(30772720);黑龙江省教育厅科学技术研究项目(11521262);教育部春晖计划科研合作项目(Z2007-1-15008);哈尔滨市青年科技创新人才项目(2008RFQXS123);黑龙江中医药大学研究项目(200505)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208071025_382121_2352694_3.jpg
银杏酮酯中萜类内酯的含量测定方法学试验(新手上路) 根据相关文献资料,银杏酮酯中的萜类内酯含量测定方法主要有薄层扫描法、高效液相色谱法、差示检测法、ELSD法等。萜类内酯在紫外吸收较弱,极少量的黄酮杂质能严重干扰测定,紫外检测器检测较为困难,示差检测器灵敏度、稳定性和选择性相对较差。参照中国药典2005年版一部及目前大多数国家标准中多采用ELSD法测定萜类内酯的含量。方法学研究内容如下:1.主要仪器与试药SPD-10AP输液泵(日本岛津公司);ELSD2000蒸发光散射检测器(美国奥泰Alltech);SK3300H型超声清洗器(上海科导KUDOS);乙腈(色谱纯);四腈呋喃(色谱纯);水(重蒸水);其它试剂均为分析纯。银杏内酯A对照品、银杏内酯B、银杏内酯C及白果内酯(中国药品生物制品检定所提供)。2.对照品溶液的制备取在五氧化二磷干燥减压干燥器中放置过夜的白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C对照品分别约为5.0mg、5.0mg、3.0mg和2.0mg,精密称定,置同一10ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C分别为0.5mg/ml、0.5mg/ml、0.3mg/ml和0.2mg/ml)。3.试验条件的选择(1) 仪器条件流速:1.0ml.min-1,柱温:35℃,漂移管温度:115℃,氮气流速:3.0L/min。(2) 流动相的选择先后比较了正丙醇-四氢呋喃-水(1:15:84)、乙腈-四氢呋喃-水(1:1:6)、乙腈-四氢呋喃-水(11:11:78)。结果以乙腈-四氢呋喃-水([font=Times
请教 :我们现在在做银杏内酯的含量测定方法学,做到进样精密度度时用的是供试品溶液,结果RSD很大有5%-9%,但是用对照品溶液做精密度RSD就小好多在2%以下,用的是蒸发光散射检测器,漂移管温度80度,流速2.2 流动相是正丙醇:四氢呋喃:水=1:15:84 安捷伦色谱柱C18 请教高手帮忙 补充我们的样品是复方制剂,样品处理是参照药典方法银杏提取物中的方法