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[color=#444444]我用这种方法测定桦木木聚糖糖组分:采用4%硫酸在121 °C下酸解木聚糖4 h,滤液稀释一定倍数后利用高效离子液相色谱(HPAEC,戴安ICS-3000,美国)测定单糖含量。采用ED50电化学检测器,CarbopacTM PA1色谱柱。[/color][color=#444444]标样保留时间:阿拉伯糖5.68、半乳糖6.98、葡萄糖8.10、木糖9.60、甘露糖10.32。[/color][color=#444444]桦木木聚糖出峰时间和相对峰面积:5.217 min 3.84%,7.15 min 0.8%,8.033 min 67.89%,9.5 min 0.2%, 11.45 min 20.54%,25.5min 6.36。[/color][color=#444444]这数据和标样对得上的只有葡萄糖、半乳糖和木糖,这样算出来葡萄糖含量有97.88%,但是我的样品是可溶的桦木木聚糖,最多的应该是木糖才对。[/color][color=#444444]这是因为桦木木聚糖是可溶的,与那些水解后的单糖混在一起,影响了色谱柱的分析造成的吗?有没有其他便捷的分析我这种木聚糖糖组分的方法?[/color]
作者: 张启伟,张永欣,孙玉茹,张 东(中国中医研究院,中药研究所,北京,100700)摘要: 目的: 建立路路通药材中桦木酮酸的鉴别及含量测定方法方法: 薄层色谱法鉴别药材用醋酸乙酯提取在以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G 薄层板上用石油醚(60-90 ) 丙酮(17 3)展开,磷钼酸显色高效液相色谱法进行含量测定样品用无水乙醇超声提取Diamonsil C18 柱, 甲醇-水-冰乙酸 (87:13:0.1)为流动相, 流速1.0ml min-1 ,柱温35 ,蒸发光散射检测器蒸发管温度82 气体流速1.25L min-1 结果: 薄层层析鉴别重现性好在上述液相色谱条件下桦木酮酸获较好分离, 进样量在0.65- 3.25 g 范围其对数与峰面积对数呈线性关系( r=0.9997), 加样回收率为98.0%, 重现性为2.5% 对收集的11 批商品药材进行了定性鉴别和含量测定结论: 本研究为路路通质量标准的建立提供可借鉴的方法.谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208141931_383831_1609970_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208141931_383832_1609970_3.jpg
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=100859]LY/T 1417-2001 航空用桦木胶合板[/url]