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10,抽取5个版友);中奖名单:牛一牛(注册ID:v2700892)玲儿响叮当(注册ID:jshbhh)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)zgx3025(注册ID:v2844608)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608091528_604104_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608091528_604105_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================蜂蜜中阿维菌素的测定方法:SPE基质:蜂制品应用编号:101233化合物:阿维菌素固定相:ProElut PLS色谱柱/前处理小柱:ProElut C18 500mg/6mL 30/pkg或ProElut PLS 150mg / 6ml 30/pkg样品前处理:1、提取 5 g 蜂蜜加入25 mL 水,剧烈振荡,使蜂蜜完全溶于水中。2、净化 ProElut C18 500 mg/6 mL (Cat.#63105) 或ProElut PLS 150 mg/6 mL (Cat.#68004) a 活化: 向柱中依次加入6 mL 甲醇、6 mL 水,流出液弃去; b 上样: 将样品加入柱中*,流出液弃去; c 淋洗: 用6 mL 水淋洗小柱,淋洗液弃去,然后抽干小柱; d 洗脱: 用6 mL 乙腈洗脱,收集洗脱液 收集的洗脱液可进行两种不同处理,以便适合两种不同的分析方法; 重新溶解: 50 oC 下将净化液氮气吹干,1 mL 乙腈溶解残渣,微孔滤膜过滤后,LC-MS/MS 分析; 衍生化处理: 50 oC 下将洗脱液氮气吹干,加入100 μL N- 甲基咪唑- 乙腈溶液(1/1),涡旋混合30 s,然后加入150 μL 三氟乙酸酐- 乙腈溶液(1/1),涡旋混合30 s,然后加入750 μL 甲醇,静置15 min,微孔滤膜过滤后HPLC 分析 注: 由于样品量超过柱容量,应分次上样或在SPE 柱上安装60 mL 储液管 (Cat.#4812),适配器 (Cat.#4803)色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99601) 或者色谱柱:Diamonsil C18(2) 150 x 2.1 mm ID, 3 μm (Cat.#99613)。 方法1,HPLC 色谱柱:Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99601) 流动相:甲醇/ 水=92/8 (V/V) 流速:1.0 mL/min 进样量:20 μL 柱温:25 oC 检测器:荧光检测器,激发波长:365 nm ;发射波长:475 nm 方法2,LC-MS 色谱柱:Diamonsil C18(2) 150 x 2.1 mm ID, 3 μm (Cat. #99613) 流动相:乙腈/ 0.1% 乙酸水溶液=75/25 流速:0.2 mL/min 进样量:10 μL 柱温:30 oC 检测器:串联质谱,APCI 负离子模式文章出处:P074关键字:蜂蜜,阿维菌素,SPE,ProElut C18,ProElut PLS摘要:适用于蜂蜜中阿维菌素的检测。谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/p10%20copy.png图例:1. 阿维菌素
[b]蜂蜜中氯霉素的检测[color=#333333]蜂蜜是蜜蜂从开花植物的花中采得的花蜜,并在蜂巢中经自然发酵而成的黄白色黏稠液体。蜂蜜含有丰富的果糖 和葡萄糖 、多种维生素、有机酸、对人体有益的矿物质、酶类等,具有美容养生、增强免疫力等功效,被誉为大自然中最完美的营养食品 。[/color][color=#333333][/color][/b]事物都有两面性,再完美的事物也有瑕疵,蜂蜜也不例外。在日常的检测工作中,我们偶尔会在蜂蜜中检出氯霉素。[b][color=#333333][/color][/b]那么蜂蜜中的氯霉素到底从哪里来的呢?[b][color=#333333][/color][/b]1、 蜂蜜中氯霉素 的来源蜜蜂容易感染一种细菌从而产生“美洲幼虫腐臭病”。 美洲幼虫腐臭病是蜜蜂的一种严重细菌性传染病,导致工蜂幼虫在化蛹期大量死亡,蜂群迅速衰弱以致全群死亡,雄蜂和蜂王幼虫也可受到感染。[b][color=#333333][/color][/b]氯霉素是一种强力抗生素,能有效控制蜂群感染,减少蜜蜂死亡情况。有的蜂场用它来处理蜂房控制幼虫腐烂病,但由于过量使用氯霉素,导致部分氯霉素在蜂蜜中残留。另外随着现代工业和农业的发展,在人类和其他养殖行业使用过的氯霉素会迁移至土壤和地下水中,蜜蜂通过接触被污染的土壤或地下水导致蜂箱中的巢脾被污染,从而污染蜂产品。[b][color=#333333][/color][/b]2、 氯霉素对人体的危害氯霉素作为抗生素很高效,但是它也带来严重的副作用。氯霉素对人类的毒性较大,能抑制骨髓造血功能造成过敏反应,引起包括白细胞减少、红细胞减少、血小板减少等在内的再生障碍性贫血。此外氯霉素还可引起肠道菌群失调及抑制抗体的形成。[b][color=#333333][/color][/b]3、 蜂蜜中氯霉素的相关规定《动物性食品中兽药最高残留限量》(中华人民共和国农业部公告第235号)中严格规定动物性食品中氯霉素不得检出。《关于印发的通知》(整顿办函 1号)中规定蜂蜜中的氯霉素不得检出。[b][color=#333333][/color][/b]4、 蜂蜜中氯霉素的检测方法目前,蜂蜜中氯霉素的检测标准主要有:微生物法、酶联免疫法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法、液相色谱-串联质谱法。[b][color=#333333][/color][/b]微生物法操作简便、样品用量少、前处理简单,在大规模筛选工作中有一定的应用价值,但是其特异性低,灵敏度不高。[b][color=#333333][/color][/b]酶联免疫法简单、快速、特异性强,适用于现场快速筛查,但该方法容易出现假阳性结果,一般只做阴性确认。[b][color=#333333][/color][/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法和液相色谱-串联质谱法将分离和检测技术结合,其灵敏度高、重复性好,可靠性高,为国际公认的可信定量技术。[b][color=#333333][/color][/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法前处理需要经过提取、净化、硅烷化繁琐的步骤,仪器分析速度比液相色谱-串联质谱法慢,因此液相色谱-串联质谱法凭借前处理简单、分析速度快、灵敏度高等优势成为市场上蜂蜜中氯霉素的最可靠的检测方法。[b][color=#333333][/color][/b]参考文献:氯霉素的副作用 . 张双贵,王振敏. 天津畜牧兽医. 1997(03) GB/T18932.19-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法[s] GB/T18932.20-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[s] GB/T18932.21-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 酶联免疫法[s][/s][s]GB/T22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定[s][/s][/s][s][/s][/s][/s]
8品牌蜂蜜检测报告:农大神蜂检出禁用抗生素 含禁用抗生素、掺假等问题可以算是蜂蜜行业的顽疾,在政府部门的列次抽检中,禁用抗生素问题也屡见不鲜,那些看不见的隐患,在透支着消费者的信任度。 2013年10月,《消费者报道》在正规渠道购买了冠生园、宝生园、汪氏、华康、迎春黑蜂、农大神蜂、康维他麦卢卡、蜜纽康唛奴卡等8款蜂蜜送第三方机构进行品质检测,检测结果显示,送检的8款蜂蜜产品中,均未检出氯霉素,但农大神蜂蜂蜜每千克含有6微克的硝基咪唑类抗生素--甲硝唑。 抗生素为何存在? 在《食品安全国家标准 蜂蜜》(GB 14963-2011)中,对于兽药、农药残留只标注了兽药残留限量应符合相关标准的规定,以及农药残留限量应符合《食品中农药最大残留限量》(GB 2763)及相关规定。 而根据国家农业部公告的《食品动物禁用的兽药及其它化合物清单》中规定,甲硝唑禁用类型为所有食品动物(食品动物是指各种供人食用或其产品供人食用的动物)。此外,硝基咪唑类物质(包括甲硝唑、地美硝唑及其盐、酯及制剂)的原料药及其单方、复方制剂产品不准以抗应激、提高饲料报酬(既每生产单位重量的产品所耗用饲料的数量)、促进动物生长为目的在食品动物饲养过程中使用。 中国农科院蜂蜜研究所质量安全研评室研究院赵静告诉《消费者报道》记者,蜂农在养蜂时会使用抗生素来防止蜜蜂生虫,保证蜜蜂健康。 "有些蜂农在蜜蜂临近产蜜期,仍然使用抗生素,是导致产蜜中含有抗生素,或者超标的原因之一。"她说。此外,若蜜蜂采蜜的环境受到污染,也会导致抗生素残留。 在农业部颁发的《无公害食品 蜜蜂饲养兽药使用准则》(NY5138-2002)中规定,甲硝唑片禁止在采蜜期使用。http://file1.foodmate.net/file/upload/201311/04/10-58-59-59-564860.jpg 8款蜂蜜抗生素检测结果 在蜂蜜的抗生素检测中,国内蜂蜜经常被检出含氯霉素,中国养蜂学会秘书长陈黎红则向记者表示,使用氯霉素给蜂蜜杀虫其实作用不大,可能有某些未经培训的蜂农会使用。 "我们都会给蜂农培训,告诉他们不要使用氯霉素。现在氯霉素的使用大部分已得到控制。"她说。 而在本刊此次检测中检出禁用抗生素的农大神蜂,其生产厂家福建省神蜂科技开发有限公司,是由福建农林大学蜂疗研究所和福安青蜂生物素研究所提供技术支撑的。对于《消费者报道》的此次检测结果,其质量管理部门工作人员表示,他们有自己的实验设备对原蜜进行检测。 "我们一直都有对原蜜进行药残农残(药物残留和农药残留)的检测,都没有问题。今年下半年我们检测项目中也添加了硝基咪唑类。你们买的成品是下半年的,但是并不表示原蜜也是下半年的。"其质管部工作人员告诉《消费者报道》记者。 抗生素问题非中国独有 今年7月,香港消委会对香港市面蜂蜜产品进行对比检测,结果4款产地为中国的蜂蜜中检测出含有磺胺类抗生素,1款台湾产的蜂蜜含有四环素,1款法国产的含有链霉素,还有3款来自不同国家的蜂蜜含有除害剂双甲脒。该消息引起当地广泛关注。 香港大学李嘉诚医学院内科学习临床教授梁伟强在接受香港消委会采访时,表示香港样本检出的抗生素残留量偏低,一般使用情况下对人体害处不大,但长期进食低含量抗生素的食物,长远而言可能引致体内细菌抗药性问题,使抗生素丧失药效。此外,双甲脒对于人体并无特别害处。 除了禁用抗生素的问题,蜂蜜是否掺糖,怎样衡量蜂蜜品质?也是消费者普遍关注的问题,对此,本刊将陆续推出其他检测指标的后续报道,敬请关注。