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建了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析方法,想同时检测没食子酸、新绿原酸和绿原酸和其他几种成分,如羟基红花黄色素A、阿魏酸等,但对照品建立方法时连续进样6针,没食子酸、新绿原酸和绿原酸的峰面积逐渐降低,怀疑是降解,但拿到HPLC上检测是没有问题的, 峰面积与新配制的相同。请问是什么原因导致的,而且对对照品为混标,其他成分都没有降解的情况,很稳定,可以排除进样的原因,如图[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305281454099518_1703_3962371_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305281454257768_9259_3962371_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305281454341112_6631_3962371_3.png!w690x387.jpg[/img]
http://bbs.instrument.com.cn/topic/5882580_1?UID=&sortby=asc外网http://www.wenkuxiazai.com/doc/bee4e269e87101f69f31950a-2.html相似度100%
依据药典第二部 半微量法测氮法1. 前言滴眼液中氮含量约为0.01%左右,它的测定要求按照药典第二部化药附录VIID 氮测定法第二法(半微量法)。由于样品中存在大量水分,消解过程需缓慢升温;且样品消解加入硫酸仅2ml,也是一个消解的难题。2. 仪器和试剂海能K1100F全自动凯氏定氮仪海能SH420石墨炉消解仪98%硫酸硫酸钾30%硫酸铜40%氢氧化钠2%硼酸0.0104mol/L硫酸滴定液 3. 实验方法3.1 取样 精确称取10ml样品,石墨炉上150℃挥去大部分水分。3.2 消化管冷却后,加入0.3硫酸钾和30%硫酸铜5滴,2ml浓硫酸。并做空白实验。3.3 消化管上方加盖玻璃小漏斗,消解温度设置如下: 200℃ 30min 300℃ 30min 400℃ 90minhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507231050_556809_2961690_3.jpg消解完成3.4蒸馏滴定计算 采用边蒸馏边滴定模式,凯氏定氮仪仪器参数设置为硼酸(含指示剂):10ml;碱:10ml;稀释水:10ml;蒸馏:5min;滴定酸浓度:0.0104mol/L。测试结果如下:空白体积:0.3062ml 编号 称取质量 滴定酸体积 氮含量 样品1-1001 1 10.033g 8.4005ml 0.0118% 2 10.033g 8.3629ml 0.0117% 3 10.033g 8.3194ml 0.0116% 4 10.033g 8.5477ml 0.0120% 5 10.033g 8.5040ml 0.0119% 均值 0.0118% RSD 1.34% 样品2-1001 1 10.120g 9.7623ml 0.0136% 2 10.120g 9.8387ml 0.0137% 3 10.120g 9.8090ml 0.0137% 4 10.120g 9.7328ml 0.0136% 5 10.120g 9.5834ml 0.0134% 均值 0.0136% RSD 0.900% 相对标准偏差(RSD)=标准偏差(SD)/计算结果的算术平均值(X)*100%4. 讨论 样品消解:先挥去大部分水分,防止上冲;为避免硫酸过量损失,防止消化管烧干,可用玻璃漏斗代替排废罩。消解过程中注意观察,消解澄清后30min停止加热。 从样品测定结果来看平行性良好,符合药典要求