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[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)取本品粉末1g,加40%乙醇10ml,加热回流10分钟,放冷,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取银杏叶对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各6μl,分别点于同一用4%醋酸钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%三氯化铝乙醇溶液,热风吹干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末1g,加50%丙酮溶液40ml,加热回流3小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加15%乙醇5ml使溶解,加入已处理好的聚酰胺柱(30~60目,1g,内径为1cm,用水湿法装柱)上,用5%乙醇40ml洗脱,收集洗脱液,置水浴上蒸去乙醇,水液用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加丙酮1ml使溶解,作为供试品溶液。另取银杏内酯A对照品、银杏内酯B对照品、银杏内酯C对照品及白果内酯对照品,加丙酮制成每1ml各含银杏内酯A 0.5mg、银杏内酯B 0.5mg、银杏内酯C 0.5mg、白果内酯1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μ1,分别点于同一用4%醋酸钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-丙酮-甲醇(10:5:5:0.6)为展开剂,在15℃以下展开,取出,晾干,在醋酐蒸气中熏15分钟,在140~160℃中加热30分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。[/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体] [/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b] [align=left][b][font=宋体][/font][/b][/align] [b][font=宋体]杂质[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过2%(通则2301)。[/font] [b][font=宋体]水分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过12.0%(通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过10.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分 [/font][/b][font=宋体]不得过2.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】 [/font][/b][font=宋体]照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于25.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】 总黄酮醇苷[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 [/font][/b][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)为流动相;检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取槲皮素对照品、山奈酚对照品、异鼠李素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含槲皮素30μg、山奈酚30μg、异鼠李素20μg的混合溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取本品中粉约1g,精密称定,置索氏提取器中,加三氯甲烷回流提取2小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥干,加甲醇回流提取4小时,提取液蒸干,残渣加甲醇-25%盐酸溶液(4:1)混合溶液25ml,加热回流30分钟,放冷,转移至50ml量瓶中,并加甲醇至刻度,摇匀,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,分别计算槲皮素、山奈酚和异鼠李素的含量,按下式换算成总黄酮醇苷的含量。[/font] [font=宋体]总黄酮醇苷含量=(槲皮素含量+山奈酚含量+异鼠李素含量)×2.51[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含总黄酮醇苷不得少于0.40%。[/font] [b][font=宋体]萜类内酯[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 [/font][/b][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-四氢呋喃-水(25:10:65)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按白果内酯峰计算应不低于3000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取银杏内酯A对照品、银杏内酯B对照品、银杏内酯C对照品、白果内酯对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含银杏内酯A 0.18mg、银杏内酯B 0.08mg、银杏内酯C 0.10mg、白果内酯0.20mg的混合溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取本品中粉约1.5g,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚(30~60℃)在70℃水浴上回流提取1小时,弃去石油醚(30~60℃)液,药渣和滤纸筒挥尽石油醚,置于60℃烘箱中烘干,再加甲醇回流提取6小时,提取液蒸干,残渣加甲醇使溶解,转移至10ml量瓶中,超声处理(功率300W,频率50kHZ)30分钟,取出,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,静置,精密量取上清液5ml,加入酸性氧化铝柱(200~300目,3g,内径为1cm,用甲醇湿法装柱)上,用甲醇25ml洗脱,收集洗脱液,回收溶剂至干,残渣用甲醇5ml分次转移至10ml量瓶中,加水约4.5ml,超声处理(功率300W,频率50kHz)30分钟,取出,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl,供试品溶液10~20μl,注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,用外标两点法对数方程分别计算银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C和白果内酯的含量,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含萜类内酯以银杏内酯A(C[sub]20[/sub]H[sub]24[/sub]O[sub]9[/sub]),银杏内酯B(C[sub]20[/sub]H[sub]24[/sub]O[sub]10[/sub]),银杏内酯C(C[sub]20[/sub]H[sub]24[/sub]O[sub]11[/sub])和白果内酯(C[sub]15[/sub]H[sub]18[/sub]O[sub]8[/sub])的总量计,不得少于0.25%。[/font] [align=left][font=宋体][/font][/align] [font=宋体][/font]
今天做乌药干浸膏中乌药醚内酯含量测定时没有出现目标峰,对照品峰良好;先前已经对乌药中乌药醚内酯的含量进行了测定(第一种,按药典方法,加适量乙醚用索氏提取器提取了4小时,再用甲醇洗涤定容过滤就行了;第二种,直接精密加甲醇50毫升超声提取30分钟,再补重就行了;两种方法得出的含量相差无几,且高出标准3倍),今天测乌药干浸膏含量测定时也都用了上述药材提取这两种方法,但基本都没有什么响应,取样量也比较大,跟药材差不多(药材是1克),按道理峰响应应该比药材更高!!!但怎么会没峰呢?是提取方法有问题吗?还是其他方面的原因?请做过这方面工作的大侠帮忙分析分析乌药干浸膏提取工艺( 1 .提取 取净乌药片,置提取罐内加水煎煮二次,第一次加水量为药材重量的3倍,密闭煎煮2小时,第二次加水量为药材重量的2倍,密闭煎煮2小时,气压均恒定在0.2—0.5kg/平方厘米,温度恒定在100℃—110℃。合并煎煮液滤过,静置24小时。 2 .浓缩 取静置滤液,用新型三效浓缩器浓缩。浓缩温度控制在75℃左右,真空度/蒸汽压力为0.06/0.09Mpa,浓缩至流体相对密度为1.10-1.20左右(60℃)3.干燥 流体用不锈钢盘盛好放入真空干燥炬内进行减压干燥,水分控制在3—3.5%之间。)
[center]秋间银杏黄文/闻禾[/center] 车行天坛东门,绕天坛墙外右行。卧床三天病初愈的我,要去上班。蓝天不动,蓝天下的白云静止。静止的蓝天白云下,各样形状、各种颜色的风筝,在不见身形的风的扶持和梳理下,自由舒展,或上下起伏、或斜线攀援,恬静安闲......坐在车窗边。望窗外,人流车流,熟视无睹。[center][img]http://it.news.tom.com/uimg/2007/11/12/songyuzhen/1194834669529_543315.JPG[/img][/center]我被环绕天坛公园围墙的银杏树深深吸住,默叹着银杏的神奇魅力。一下子就想起几天前看到的一位中学生赞美银杏树的文章。几乎用尽了华丽美妙词句,刻意赞美的那些银杏树,还是没眼前的这般景色令心垂涎,令人神往啊。百闻难抵一见。今年仲秋,见到了以为这辈子都见不到的银杏果。圆圆的,宛若桂圆。初次与其相见,是在一位同事的办公室里,那些大小比较均匀的小圆球,满满地拥挤在白色塑料袋子里。未曾剥皮见肉,据说果肉很臭。今年银杏盛产,那日去台基厂换新电表卡,崇文门大街路南有很多老牌银杏树,果实累累强压枝,几乎每棵树上,各个枝杈,都满满堆砌了圆圆的小球,疙疙瘩瘩,风吹叶落,果实欲重......多,太多了。崇文大街上的银杏果,压过了叶子的风光。我觉得结了果子的银杏树,失去了原有的美丽。这种被称之为白果、银杏果、爷孙果的果实,应该是岁月的扎染,风霜的积淀。银杏又称爷孙树,意思是爷辈栽树,孙辈方能结果。不到一定年龄,银杏树是不结果子的。化学馆前几棵硕大的颇有特色银杏树又出现在眼前。那时我刚刚认识银杏树,经常将绿色的、黄色的、形状规整的、奇异的银杏叶夹在本间书内,爱不释手。那是特别期盼能有机会与银杏果见上一见,可我守望了整整四年,最后还是一无所获。不知是性别原因(有人说,化学馆前的银杏树都是雄性的),年龄问题,还是化学反应的缘故,学校的银杏树就是不见结果实。所以在我的印象中,见到银杏果结在树上,就跟不可能实现的梦幻一样。今秋崇文门大街观银杏,一扫我一直以来天真幼稚略加疯狂的想法。不但见到了结在树上的银杏果,而且一见就是那么多!树上结的,地上落的。“要绿都绿,要黄都黄。竟然不见一叶杂色。”车子向前滑动,银杏树环围天坛墙悠悠移动,心在赞叹眼睛的发现——想起一直喜欢的梧桐树。形色俊美的大叶子,应季变换色形的梧桐球,如同涂鸦墙般的、敦实憨厚不高的树干,总是心甘情愿、欢快自豪地举着硕大唯美、挂了滴溜溜小球的树枝树叶,充分展示着幸福的骄傲。在梧桐树上,我从来读不到文人的那份过于细腻的心情感受——凄凄惨惨戚戚!感情若遭霜打一般。暮秋的梧桐,树干已斑驳,叶子多层色——干焦褐色、将干棕色、染秋黄色、犹存绿色,但它们依然在渐凉渐冷的秋风里,步岁月韵律蹈舞,唱有缘相聚幸福歌,虽有稀稀落落,依然潇潇洒洒......与梧桐树树色的杂不同,银杏颜色的变化竟如此步调一致,整齐划一。纯纯春绿,渐渐绿黄,直至满树纯黄——立正!稍息!起步走!银杏犹如自然界的仪仗队,跟随季节的口令,甩臂抬腿,齐唱“三大纪律、八项注意”,步调一致,出神入化。哦,银杏树!不知该怎么赞美你!突然想起一句毛主席语录:军民团结如一人,试看天下谁能敌!天坛公园上空,不动的蓝天,休闲的白云,隐形的微风,揉合在飘逸潇洒错落安然的风筝中,翱翔轻飞,竟放胸怀,驰骋呼吸......古香古韵的青砖墙外,一道纯天然的、齐色优雅的银杏黄......溶解在这静动行色如此动人的景色里放飞思绪的人啊,不该有不快乐、不幸福的理由?!