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【序号】:1【作者】: 褚千千1韩秋煜1陈必文1,2【题名】:一种蛋白质游离氨基含量测定方法——三硝基苯磺酸法的探究【期刊】:食品与发酵工业. 【年、卷、期、起止页码】:2020,46(06)【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CJFD&dbname=CJFDLAST2020&filename=SPFX202006042&uniplatform=NZKPT&v=4yiLLLpnOCEZCEPEQEU2bVMKSiJzg4iJYzrRtb9TX1B1YgWXWAPEcvxGR1KqPiVJ
推翻上一次的结论,配置了10个月的环己烷氨基磺酸钠和刚配置的环己烷氨基磺酸钠没有区别 前段时间做了一个测试,配置了10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液上机测试,感觉存在问题。 https://bbs.instrument.com.cn/topic/8404909_1_1_2_1_1 但是上次上机测试室存在问题,这次分别对10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液和刚配置的环己烷氨基磺酸钠标准溶液进行衍生化处理。 浓度分别是10μg/ml、50μg/ml、500μg/ml 10个月的编号分别是10-1、50-1、500-1,新配置的编号是10-2、50-2、500-2 先看看浓度为10μg/ml的色谱图,蓝色的为10-2,黑色的为10-1,后面第三个小色谱峰为环己烷氨基磺酸钠的衍生物 这样看起来,新配置的标准溶液面积还要微微小于已经配置了10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液。 [img=,690,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181051539608_1886_5979722_3.png!w690x371.jpg[/img] 再看看浓度为50μg/ml的环己烷氨基磺酸钠的标准溶液色谱图 蓝色的为50-1,黑色的为50-2,后面第三个小色谱峰为环己烷氨基磺酸钠的衍生物 这样看起来,两个色谱峰相加后,看起来,新配置的标准溶液面积和10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液的面积差不多,浓度也应该是相差不大。 [img=,690,364]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181054148691_1246_5979722_3.png!w690x364.jpg[/img] 再看看浓度为500μg/ml的环己烷氨基磺酸钠的标准溶液色谱图 黑色的为500-1,蓝色的为50-2,后面第三个小色谱峰为环己烷氨基磺酸钠的衍生物 明显可以看出来,新配置的环己烷氨基磺酸钠标准溶液的面积要小于已经配置了10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液面积,想当然的浓度也要小了。 [img=,690,414]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181059211505_9762_5979722_3.png!w690x414.jpg[/img] 最后说一下,只所以新配置的环己烷氨基磺酸钠标准溶液的面积还小与10个月前的环己烷氨基磺酸钠标准溶液,应该是我配置新的标准溶液时,使用的50ml容量瓶,再往容量瓶加入10000μg/ml的环己烷氨基磺酸钠时,只从安剖瓶中吸取出了4.8ml,最终定容到50ml,相当于这个标准溶液最终浓度只是960μg/ml,因此用这个标准溶液配置的10、50、500的标准溶液使用液都会小一些,从而导致新的标准溶液要比10个月前的标准溶液浓度还要小。 但是我们可以得出最终的结论,正常2-8摄氏度冷藏保存,1000μg/ml的环己烷氨基磺酸钠标准溶液10个月是没有问题的,浓度几乎没有变化。
现在做环境空气的氮氧化物实验,根据HJ479-2009中规定,对氨基苯磺酸溶解于200mL40到50度的热水中,请问大家做这一步时,药品都能溶解吗?我通常把水烧到50度,也不能充分溶解所有的对氨基苯磺酸,而且发现如果在溶解时,断断续续的加热,配出的显色液会变成淡红色。求大神分析下该怎么操作?还有就是,我配置的显色液并没有规范中说的在25摄氏度,暗处保存可稳定三个月,感觉过上1个星期,空白值就会越来越高。