推荐厂家
暂无
暂无
项目:有关物质(3.2.P.5.2.3)检查方法:HPLC法试验条件:色谱柱(柱长:250mm,内径:4.6mm,填料:C18,填料粒径:5μm)月旭色谱柱:SN:W10212097;PN:weL518425。UV检测器(检测波长:290nm)柱温:30℃流动相:0.05mol/L磷酸盐溶液(用0.05mol/L磷酸二氢钾溶液调节0.05mol/L磷酸氢二钠溶液pH值至7.0)-甲醇(40:60)流速:1.0ml/min运行时间:约30min具体试验操作:取含量测定项下的细粉适量(约相当于雷贝拉唑钠50mg),精密称定,置50ml量瓶中,加0.05mol/L氢氧化钠溶液20ml,超声溶解,放冷至室温,用甲醇稀释至刻度,摇匀,在3000rpm下离心10分钟,取上清液作为供试品溶液。精密量取供试品溶液1ml,用0.05mol/L氢氧化钠溶液-甲醇(2:3)稀释至100ml,作为对照溶液。精密量取对照溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高为满量程的20%~25%;再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的2倍。对照溶液中的主峰面积As、供试品溶液中各杂质的峰面积Ai均通过自动积分测定,以各杂质峰面积与对照溶液主峰面积的比值计算得出各杂质的含量,总杂为各杂质和。计算公式:各杂质的量(%)=Ai/As杂质总量(%)=∑i3.2.P.5.3.2 有关物质因本品10mg和20mg规格处方一样,有关物质研究试验主要以规格为10mg样品进行。有关物质检查方法验证概要项目验证结果流动相选择0.05mol/L磷酸盐溶液(用0.05mol/L磷酸二氢钾溶液调节0.05mol/L磷酸氢二钠溶液pH值至7.0)-甲醇(40:60)。专属性各破坏条件下,产生的杂质与主成分能够有效分离,主成分峰未检出不纯物。线性和范围无相关研究内容。定量限、检测限雷贝拉唑钠的保留时间大约为9.3分钟,在±1分钟的时间范围计算基线噪音约为0.027,当S/N≒3时,雷贝拉唑钠的检测浓度为0.0125μg/ml,检测限为0.125ng,当S/N≒10时,定量限浓度为0.050μg/ml,定量限为0.50ng,准确度无相关研究内容。精密度主峰面积和保留时间精密度RSD值(n=6)均小于2.0%。溶液稳定性室温放置8小时稳定性较好,主峰面积的RSD值为0.16%,归一化含量RSD值为0.13%,均小于2.0%。耐用性流动相成分比例±2%;检测波长285nm~290nm;柱温为室温25℃~35℃,流速为1.0±0.05ml/min,pH值为7.0±0.2,磷酸盐浓度0.05±0.002mol/L。有关物质检查上市品和自制品均符合规定。3.2.P.5.3.2.1 流动相选择参照新药转正标准第73册收载的雷贝拉唑钠肠溶片质量标准WS1-(X-117)-2006Z有关物质检查项(检测波长290nm)、雷贝拉唑钠肠溶片进口药品质量标准(JX19990087)有关物质检查项检,本品有关物质检查项流动相同含量测定,即0.05mol/L磷酸盐溶液(用0.05mol/L磷酸二氢钾溶液调节0.05mol/L磷酸氢二钠溶液pH值至7.0)-甲醇(40:60),流动相选择试验结果见含量测定流动相选择试验结果。3.2.P.5.3.2.2方法专属性(色谱图见附件26~62)因本品10mg和20mg规格处方一致,专属性试验以10mg规格进行研究。(1)溶剂和空白辅料试验(色谱图见附件26~29)本品有关物质测定供试液的溶剂为0.05mol/L氢氧化钠溶液-甲醇(2:3)。精密称取处方量辅料0.6001g,置50ml量瓶中,加0.05mol/L氢氧化钠溶液
[color=#444444]拉曼光谱标定氧化物,碳化物 (如: 镁和锂的氧化物和碳化物,下图是我刚刚做的氧化表面的拉曼光谱)。如何查到金属氧化物,碳化物的拉曼特征峰位?有没有计算,推断方法;或者标准图谱可以查询?跪求大神解答~~[/color][color=#444444][img=,658,655]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908301108133406_1068_1701336_3.jpg!w658x655.jpg[/img][/color]
[em0702] 现急需《雷贝拉唑钠质量标准》,希望各位给予帮助