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根据本人近期实验室经历,塑料中有机锡检出率似乎还不低,尤其是PVC类的样品。检出的物质,主要是单、二、三甲基锡,这与以往纺织品中易检出丁基锡、辛基锡的情况存在较显著不同。查阅了相关的资料,了解到目前有一种称为甲基硫醇锡的物质,在塑料行业被作为稳定剂大量应用,猜测这应该就是塑料中有机锡的一个主要来源。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405221403_500108_1846463_3.jpg欢迎大家发表看法。
求助 :3-甲基3-丁烯-1-醇日本标准
2-甲基-2-丁醇的制备目的原理实验目的1.了解格氏试剂的制备及性质;2.通过用格氏试剂与酮反应制叔醇。实验原理 CH3CH2Br + Mg + (Et2O) =CH3CH2MgBr+ (Et2O) CH3CH2MgBr+CH3OCH3 + (Et2O) = CH3CH2(CH3)2COMgBr + (Et2O) CH3CH2(CH3)2COMgBr+ (H+ ) = CH3CH2(CH3)2COH仪器药品二口烧瓶,干燥管,分液漏斗,微型蒸馏头,5ml注射器,抽滤装置。溴乙烷,镁,乙醚,丙酮,碳酸钠,无水碳酸钾,硫酸。过程步骤二口烧瓶内放入0.35g(约0.146mmol)镁条,4ml乙醚,1.4ml溴乙烷(2g,0.0185mol)和一小粒碘并装上带无水氯化钙干燥管的冷凝管。反应在几秒内开始,碘的颜色褪去,乙醚开始沸腾,10min后反应高潮过去,可用温水浴加热回流并搅拌至镁条几乎反应完全。冷却后,另一瓶口上将磨口塞换以带有注射器针头的橡皮塞,如图所示,用注射器吸管吸取1.1ml无水丙酮和1ml无水乙醚,在搅拌下逐渐滴入丙酮乙醚混合液,滴完后再搅拌10min,使反应完全,此时出现灰色粘稠固体。拆除冷凝管。二口烧瓶在冰水浴中逐渐滴加入约4.5ml20%硫酸以分解产物至瓶中物质几乎全部溶解。将溶液转移到分液漏斗中,分去水层,用6ml乙醚分两次萃取水层,合并醚层。醚层用3ml5%碳酸钠溶液洗涤,再用3ml水洗涤一次后,用无水碳酸钾干燥,将干燥的有机层转移到10ml圆底烧瓶中装上微型蒸馏头在热水浴上蒸去乙醚,稍稍冷却后另换一个微型蒸馏头,在石棉网上加热收集137~141℃馏分。产量约0.5~0.6g。纯2-甲基-2-丁醇的沸点为143℃。注意事项1.本实验所用仪器均需干燥无水。2.镁条表面如附有一层氧化物,反应很难开始,必须将氧化物除去。除去氧化物方法如下:先用砂纸擦镁条,并剪成小碎块,再将它们放在漏斗上用很稀的盐本以冲洗,然后依次用水,酒精乙醚洗涤,抽干后立即使用。3.无水乙醚可由乙醚在氢化钙干燥下制得。
2、混合器;3、四波长UV-VIS检测器;4、自动进样器馏分收集一体机;5、溶剂槽;6、模块化液相工作站;7、电脑 ; 技术指标泵1、流量范围:0~200mL/min单泵,0~400mL/min双泵;
2、压力范围:标准300bar;紫外检测器1、检测器范围:190~850nm;2、检测器光源:氘灯-钨灯组合光源;3、波长精度:±1nm;重复性0.2nm;4、检测方式:UV-VIS检测器,4波长实时显示;自动进样模块1、定量环:10mL;2、进样位数:108位;
3、试管规格:13*100mm;馏分收集模块1、馏分收集容器:400位(标配);2、试管规格:18*180mm,(其它规格可定制); 可选配件1、 蒸发光散射检测器;2、二极管阵列检测器; 由于技术不断进步,本公司保留设计更改之权利,更改恕不通知,敬请谅解。