二甲氧基甲基硝基

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  • 白油中环己基甲基二甲氧基硅烷浓度的测定

    [color=#444444]测定白油中环己基甲基二甲氧基硅烷的浓度，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]外标法，重复性很差，想请教一下问题在哪里？[/color][color=#444444]色谱条件简单如下：岛津GC-2014，无自动进样器[/color][color=#444444]柱温：100℃；进样口200℃；检测器300℃；[/color][color=#444444]程序升温：100℃(1min)--5℃/min升至150℃(0min)—25℃/min升至200℃(5min)[/color][color=#444444]色谱柱为非极性毛细管柱[/color][color=#444444]分流比：80:1[/color][color=#444444]样品采用正己烷稀释10倍后分析，质量浓度约15%，色谱分析重复性很差，做过此类分析的高手给些建议，谢谢！[/color]

  • 【分享】关于征求拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料意见的函

    有关单位：　　经国家食品药品监督管理局化妆品审评专家委员会审核，拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料使用。现公开征求意见，请于2011年6月27日前将反馈意见电子版发送至chenzh＠sfda.gov.cn。　　附件：1.“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”技术要求　　　　　2.“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”技术要求　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　国家食品药品监督管理局食品许可司　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　二〇一一年六月十五日

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  • 千呼万唤始出来，测定N-二甲基亚硝胺的新标准终于上线啦！
    测定N-二甲基亚硝胺的新标准！本次标准更新，新增了QuEChERS法测定，Detelogy带你一起解读！亚硝酸盐广泛存在于食品之中，很容易与胺化合，生成亚硝胺。亚硝胺与苯并(α)芘、黄曲霉素是世界公认的三大强致癌物质。N-二甲基亚硝胺是N-亚硝胺类化合物的一种，食品中天然存在的N-亚硝胺类化合物含量极微，但其前体物质亚硝酸盐和胺类广泛存在于自然界中，在适宜的条件下可以形成N-亚硝胺类化合物。N-二甲基亚硝胺是国际公认的毒性较大的污染物，具有肝毒性和致癌性。N-二甲基亚硝胺在啤酒、肉制品及鱼类腌制品等食品和环境中广泛存在。肉制品加工过程中会使用亚硝酸盐添加剂，使其产生理想的粉红色，增加风味，且还具有抗氧化的效果。但是，亚硝酸盐在腌肉中可以转化为亚硝酸，极易反应生成致癌性物质：N-亚硝胺类化合物；水产品腌制过程中使用的粗盐通常含有硝酸盐、亚硝酸盐，加上微生物能将硝酸盐还原成亚硝酸盐，从而蓄积亚硝酸盐。在适宜的条件下，亚硝酸盐与胺类发生亚硝基化作用，最终生成N-二甲基亚硝胺。2023年9月25日，国家卫生健康委员会发布了85项食品安全国家标准和3项修改单（卫健委2023年第6号公告），其中就有GB 5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。此次更新，大家的目光都聚焦在新增的第二法：QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法上，相比起其他实验方法，不仅精简了实验设备，在一定程度上也加快了实验的效率。下面一起来看看！实 验 步 骤 提 取 干制品称取5g于50mL离心管，加入5mL水，振荡混匀（鲜样品称取10g置于50 mL离心管中），加入N-二甲基亚硝胺内标中间液(1μg/mL)50μL，向其准确加入10mL乙腈，MultiVortex多样品涡旋混合器调节3000rpm，涡旋振荡2min后置于-20℃冰箱冷冻20min，取出后加入陶瓷研磨珠1粒以及4g硫酸镁和1g氯化钠，放入MGS-24高通量智能动植物研磨均质仪振荡2min，置于冷冻离心机中，转速9000r/min,10℃离心5min，上清液待净化。 净 化 称取150mgPLS-A粉末(或1g增强型脂质去除EMR-Lipid萃取粉剂或同级品)于15mL离心管中，加入5mL水于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡，立即加入5mL待净化上清液涡旋振荡1min，置于冷冻离心机，9000r/min，10℃离心5min，待除水。 除 水 称取1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠于另一15mL离心管，加入上述待除水净化液于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡2min，置于冷冻离心机中，转速9000r/min，10℃离心5min。取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后。上机测定。“PreferenceDetelogy优选仪器
    时间： 2023-11-03
    作者： 得泰仪器Detelogy
  • 解密“N-二甲基亚硝胺”，浅谈基因毒性杂质
    2018年中旬，长春长生的疫苗案还未彻底了结，缬沙坦原料药事件让N-二甲基亚硝胺（NDMA）又一次上了热搜。 时至今日，风波犹存，欧盟范围内对所有沙坦类药物进行审查。之后EMA通报，分别在印度药企Hetero Labs和Aurobindo Pharma生产的氯沙坦及厄贝沙坦原料药中，同样发现了含量极低的亚硝胺类化合物。美国FDA 仍在继续评估含缬沙坦的药物，并将获得的新信息持续更新「召回范围内的药物清单」和「不在召回范围内的药物清单」。 “治病”？“致病”！众所周知，药品是特殊的商品，它可以预防、治疗、诊断人的疾病。近年来，多种新药例如PD1/PD-L1免疫抑制剂的问世，让攻克癌症不再是梦想。 同时，药品的副作用及其安全性很大程度上决定其使用效果，有时不仅不能“治病”，还可能“致病”，甚至危及生命安全，所以药品生产商和监管部门对药品追溯和管理承担着不可或缺的责任。 揭开“基因毒性杂质”真面目NDMA是亚硝胺化合物的一种，而亚硝胺化合物、甲基磺酸酯、烷基-氧化偶氮等又均为常见的基因毒性杂质。基因毒性杂质（或遗传毒性杂质， Genotoxic Impurity， GTI）一般指能直接或间接损伤细胞DNA，产生致突变和致癌作用的物质，具有致癌可能或者倾向。 基因毒性杂质向来受到了严格的监控，2006年爆发甲磺酸奈非那非(维拉赛特锭)事件后，欧洲药品管理局（ EMA）随即颁布了《基因毒性杂质限度指南》，人用药品注册技术要求国际协调会议（ICH）与美国食品与药品监督管理局（ FDA）出台了相应的法规，中国国家食品药品监督管理总局也密切跟踪国际药品质量控制技术要求，不断完善现有药典收载技术指南，包括方法学验证、药品稳定性评价指导原则以及药品基因毒性杂质评价技术指南等。 药物合成、纯化和储存运输（与包装物接触）等过程中，多个环节均有产生或有可能产生基因毒性杂质。在工艺研究中采用“避免-控制-清除(ACP)”的策略能够最大限度减少基因毒性杂质对原料药物的影响，从而快速灵敏的监测分析手段变得尤为重要。 这时候，飞飞在此！今天赛默飞借助全新一代LC-QQQ技术，让我们一起助力“解密N-二甲基亚硝胺”。 赛默飞针对药品中基因毒性杂质液质检测解决方案 飞飞芳基磺酸酯类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ 全新液相色谱三重四极杆质谱TSQ Fortis™ 平台建立了检测8种磺酸酯类的方法（苯磺酸酯类3个、对甲苯磺酸酯类3个、1,5-戊二醇单苯磺酸酯、 1,5-戊二醇二苯磺酸酯）。本方法灵敏度高、专属性强、稳定性好，可以满足各药企对此类基因毒性杂质的检测要求，可为基因毒性杂质风险监控提供有效的技术支持。结果如下：图1. 8种芳基磺酸酯提取离子流图（点击查看大图） 图2. 部分化合物标准曲线图（点击查看大图） 可以看出实验建立了三重四极杆液质联用仪（TSQ Fortis）分析8种芳基磺酸酯类的检测方法。实验结果表明，基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 建立的检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围，同时具备良好的重现性。本方法可用于芳基磺酸酯类基因毒性化合物的日常分析检测。 飞飞N-亚硝基类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 针对基因毒性物质10个N-亚硝基化合物建立了稳定灵敏的分析方法。该方法在电喷雾离子化(ESI)条件下即可进行有效检测分析，试验结果优异，该方法稳定，快速，满足日常微量基因毒性物质N-亚硝胺类化合物的分析要求。图3. 10个N-亚硝基化合物的色谱图（5ng/mL）（点击查看大图） 图4. 部分化合物标准曲线图（点击查看大图） 从上图中可以看出建立的方法灵敏，快速和稳定性，色谱峰形良好，同时具备优异的重现性，可以满足药品中日常分析N-亚硝基类基因毒性杂质的检测要求。 飞飞总结语此次的应用案例就分享到这里了，不过难道只有这些？不！后续赛默飞更会带来应对基因毒性杂质的多平台解决方案，令“NDMA们” 无所遁形，敬请期待！扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯
    时间： 2019-01-11
    作者： 赛默飞色谱与质谱
  • 应用丨N-二甲基亚硝胺检测前处理解决方案
    亚硝酸盐在腌肉中转化为亚硝酸，极易生成致癌性物质：N-亚硝胺类化合物。在适宜的条件下，亚硝酸盐与胺类发生亚硝基化作用，最终生成N-二甲基亚硝胺。N-二甲基亚硝胺广泛存在于啤酒、肉制品及鱼类腌制品等食品和环境中，可溶于水、乙醇、乙醚、二氯甲烷，用于制造二甲基肼，是国际公认的毒性较大的污染物，具有肝毒性和致癌性。2023年9月25日，国家卫生健康委员会发布了85项食品安全国家标准和3项修改单（卫健委2023年第6号公告），其中就有GB5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。此次增加QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法（第二法），QuEChERS方法相较于其他前处理方法操作更简单，更容易实现批量前处理，试剂使用量更少，更环保。 样品前处理步骤提取 干制品称取5g于50mL离心管（RC-50004M，50mL尖底） 加入5mL水，振荡混匀（鲜样品称取10g置于50mL离心管中） 加入N-二甲基亚硝胺内标中间液（1μg/mL）50μL，向其准确加入10mL乙腈 MTV3000多管涡旋混合仪2500rpm，涡旋振荡2min，置于-20℃冰箱冷冻20min 取出后加入1颗陶瓷均质子（RC-5003C）以及提取盐包（RC-50106M，内含4g硫酸镁和1g氯化钠） 置于V20垂直振荡器，1300rpm振荡2min 置于冷冻离心机中，转速9000r/min，10℃离心5min 上清液待净化净化 量取5mL水加入15mL净化管（RC-15164M含有150mgHLB-2粉末或RC-15165M，含有1gHolipid） 置于MTV 3000多管涡旋混合仪，2500rpm 涡旋混匀，立即加入5mL待净化上清液涡旋振荡1min 取出置于冷冻离心机，9000r/min，10℃离心5min 待除水除水 取上述待除水净化液加入15mL除水净化管中（RC-15166M，含有1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠） 置于MTV3000多管涡旋混合仪，2500rpm涡旋振荡2min 置于冷冻离心机中，转速9000r/min，10℃离心5min 取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后 上机测定前处理仪器及耗材推荐Raykol V20垂直振荡器 振荡方式：垂直振荡 振荡速度：500-1800rpm 振幅：32mm样品数量：50mL*20，15mL*38，100mL*10，2mL*52等，96孔板*6，可定制 7寸彩色触摸屏，实时显示速度、工作时间及倒计时等 预约启动，预约时间0-840minRaykol MTV3000多管涡旋混合仪 振荡方式：偏芯振荡 振荡速度：最高速度3000rpm 操作简单，适配各种管架 7寸彩色触摸屏，实时显示速度、工作时间及倒计时等耗材RC-50004M50mL螺口尖底管，PP材质，25支/包，2包RC-50106M萃取盐包：4g MgSO4+1g NaCl，50/盒RC-5003C陶瓷均质子，用于50mL萃取管，100个/瓶RC-15164M15mL净化管：150mg HLB-2，25支/盒RC-15165M15mL净化管：1g Holipid，25支/盒RC-15166M15mL净化管：400mg NaCl+1600mg MgS04， 50支/盒
    时间： 2023-11-20
    作者： 新拓仪器
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  • 移动实验室水质毒性分析仪 400-825-5669
    AQ4BW1 移动实验室水质毒性分析仪 近年来环保、卫生疾控以及自来水行业对水质检测需求日益增强，赛默飞世尔科技为您提供AQ4700 水质综合毒性分析仪，一种简单、快速的生物毒性检测方法。可广泛应用于环境污染、紧急事故、安检、常规检测及分析研究等目的毒性分析。 该系统利用发光细菌进行生物毒性检测，与传统的鱼类、藻类、水蚤等生物检测系统相比，发光细菌法操作简便、快速、灵敏、可检测多种样品的综合生物毒性。此方法符合国际标准ISO11348 的规定，测试结果准确可靠。功能特点ISO 测试模式、基本测试模式、RLU 测试模式（该模式可进行ATP 检测）对各类重金属、有机物等化学试剂响应灵敏附加重要水质参数检测能力，为毒性检测提供全面解决方案仪器轻便小巧，配有便携箱，可适应野外操作市场与应用各级环境监测部门和疾病预防控制中心作为应急监测项目对污水处理中的进出水、食品加工用水、地表水、沉淀物毒性的检测药厂快速检测抗菌素科研高校进行生物毒性的实验研究方法简介发光细菌是一类可以自身发出蓝绿色光的细菌（与萤火虫的发光相类似），且发光强度持续、稳定，一旦遭遇到外界不利因素，如遇到有毒的物质，就会很“敏感”地反应，几乎立即影响到它的发光，通常是发光受到抑制，抑制的程度跟所受到的毒物的浓度及其毒性大小相关。发光受抑制的程度可以很方便地用光电传感器检测出来，从而推算出样品毒性大小。技术参数国家标准可检测指标污水综合排放标准（GB 8978-96）第一类污染物：总汞，总镉，总铅，总镍，六价铬；第二类污染物：总铜，总锌，总锰，总硒, 苯酚，间- 甲酚，2，4- 二氯酚，挥发酚，甲醛，苯胺类钢铁工业水污染物（GB 13456-2012）总铁，总锌，总铜，六价铬，总铬，总铅，总镍，总镉，总汞纺织染整工业水污染（GB 4287-2012）苯胺类，六价铬炼焦化学工业污染物（GB 16171-2012）挥发酚发酵类制药工业水污染物（GB 21903-2008）急性毒性（HgCl2 毒性当量），总锌化学合成类制药工业水污染物（GB 21904-2008）急性毒性（HgCl2 毒性当量），总铜，总锌，挥发酚，总汞，总镉，六价铬，总铅，总镍，苯胺类混装制剂类制药工业水污染物（GB 21908-2008）急性毒性（HgCl22 毒性当量）提取类制药工业水污染物（GB 21905-2008）急性毒性（HgCl2 毒性当量）生物工程类制药工业水污染物排放标准（GB 21907-2008）挥发酚，甲醛，乙腈，急性毒性（HgCl2 毒性当量）未计入国家排放标准物质水溶性有机溶剂乙腈，甲醇，乙醇，丙酮，乙醚，四氢呋喃，异丙醇，苯酚，二甲亚砜，乙酰丙酮，乙酸乙酯，正丁醇，甲醛，吡啶，乙酸甲酯，乙二醇，水合肼，N’N- 二甲基甲酰胺，1- 甲基-2- 吡咯烷酮，N’N- 二甲基乙酰胺重金属化合物钴离子，三价铁离子，二价锰离子，锌离子，镍离子，四价硒离子苯胺类苯胺，邻甲基苯胺，对甲基苯胺，邻硝基苯胺，对硝基苯胺苯酚类苯酚，对硝基苯酚，间硝基苯酚，邻硝基苯酚，对氯苯酚，邻氯苯酚，2，4- 二氯苯酚，对甲苯酚，间甲苯酚环境温度5℃ -40℃环境湿度10%-90%（25℃）最快检测时间5 min连续工作时间≥ 8h数据保存功能涵盖三种测量模式，每种测量模式能够存储1000组测量数据预警提示功能自动提示样品是否超标可测光谱范围320nm-1000nm测量范围0-65535 RLU仪器重量约258g（含电池）外形尺寸202×78×30（mm）电源电压干电池供电（3V）数据线接口USB 接口
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    厂商： 赛默飞中国实验室产品事业部
    品牌： 赛默飞/Thermo Fisher
    型号： AQ4BW1
    价格： 面议
  • SPME固相微萃取萃取头二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB 65UM)固相微萃取纤维头 400-860-5168转0812
    MERCK默克Supelco色谱科sigma西格玛SPME固相微萃取萃取头(PDMS/DVB 65μm)57310-U/57311MERCK默克Supelco色谱科sigma西格玛57310-U和57331 65μm PS-DVB 手动、自动固相微萃取萃取头，3支/盒SPME固相微萃取萃取头，二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)greener alternativedf 65 μm(PDMS/DVB, needle size 24 ga, for use with manual holder名称:SPME固相微萃取萃取头规格:PDMS/DVB 65μm 3支/盒品牌:MERCK默克Supelco色谱科sigma西格玛货号:57310-U/57311※产品详细说明※:一、基本信息产品编号：57310-U/57311品牌：MERCK默克Supelco色谱科sigma西格玛（美国品牌）规格：65μm PDMS/DVB（聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯）数量：通常为3支/盒应用范围：挥发性物质、胺类、硝基芳香类化合物（分子量范围约50-300）二、产品特点高效性：SPME技术集采样、萃取、浓缩、进样于一体，大大提高了分析效率。便携性：SPME固相微萃取头小巧轻便，便于携带，适合现场采集和富集样品。兼容性：能够与气相色谱、气相-质谱、液相色谱、液相-质谱仪等多种分析仪器联用。灵活性：手动或自动两种操作方式可选，满足不同实验需求。三、应用领域环保及水质处理：用于环境水样中污染物的检测。临床药理：药物残留溶剂（VOCs）的检测。案件分析：法庭样品中的毒物分析。制药：药物中残留溶剂的检测。化工：化工产品中挥发性成分的分析。食品与香精香料：食品、香精、香料中香味物质的分析。四、供应商购买信息供应商：多家公司如北京康林科技有限责任公司等提供该产品。五、注意事项在使用前请仔细阅读产品说明书，确保正确安装和使用。萃取头为精密仪器部件，请避免碰撞和损坏。使用过程中应注意安全和稳定性，避免高温、高压等极端条件。存储时应放置于干燥、阴凉处，避免阳光直射和潮湿环境。六、价格信息价格因供应商、促销活动等因素可能有所不同，具体价格请参考各供应商报价。综上所述，SPME固相微萃取头57310-U/57311是一款广泛应用于多个领域的精密分析仪器部件，具有高效、便携、兼容性强等特点。在购买和使用时，请务必注意相关事项以确保其正常工作和安全性。※PDMS/DVB 65μm SPME萃取头固相微萃取纤维头,是一根外套不锈钢细管的1cm长、涂有聚二甲基硅氧/-/烷/二乙烯基/-/苯 (PDMS/DVB) 双层色谱固定相或吸附剂的熔融石英的纤维头,SPME萃取头在不锈钢管内可自由伸缩,用于萃取、吸附样品 ※固相微萃取(SPME)整套装置及选配耗材※:序号、货号、名称描述①、57330-U SPME手柄(手动或自动)②、2637505 SPME专用进样插件,可选,用于HP6890 (岛津不可用)③、57333-U SPME专用采样台用于4ml瓶④、57357-U SPME专用采样台用于15ml瓶⑤、PC-420D SPME专用磁力加热搅拌装置⑥、Z118877 SPME磁力搅拌子⑦、57332 SPME专用温度计⑧、57356-U SPME专用进样导管(岛津不可用)⑨、27136 SPME专用专用采样瓶 4ml ⑩、27159 SPME专用专用采样瓶 15ml (11)固相微萃取头(SPME萃取头), (具体信息参见SPME萃取头订购信息)※Supelco SPME萃取头(固相微萃取头)订货信息※:订货号产品名称描述产品应用手动式自动式57330-U57331SPME手柄和萃取头连用573185731975um Carboxen/PDMS 固相微萃取头,3支(MW30-225)用于气体和小分子量化合物57334-U57335-U85um Carboxen/PDMS 固相微萃取头,3支(高保留)用于气体和小分子量化合物57302573037um PDMS 固相微萃取头,3支 (MW 125-600)用于非极性大分子量化合物573085730930um PDMS 固相微萃取头,3支用于非极性半挥发性化合物57300-U57301100um PDMS固相微萃取头,3支(MW 60-275)用于挥发性物质57310-U5731165um PDMS/DVB固相微萃取头,3支(MW 50-300)用于挥发性物质、胺类、硝基芳香类化合物57326-U57327-U65um PDMS/DVB固相微萃取头(不含弹簧2cm),3支用于挥发性物质、胺类、硝基芳香类化合物(MW 50-300)573045730585um,Polyacrylate, 固相微萃取头,3支 (MW 80-300)用于极性半挥发性化合物57328-U57329-U50/30um,DVB/CAR/PDMS,Stableflex固相微萃取头,3支用于香味物质(挥发性和半挥发性C3-C20)(MW40-275)/5731760um PDMS/DVB 固相微萃取头(用于HPLC),3支用于胺类或极性化合物57348-U/50/30um DVB/Car on PDMS固相微萃取头(2cm),3支用于香味物质(挥发性和半挥发性C3-C20)(MW40-275)5730657307SPME萃取头套装1用于挥发性和半挥发性物质85umPA,100um PDMS,7umPDMS各一支57320-U57321-USPME萃取头套装2用于水中挥发性或极性有机物75umCAR/PDMS.65umPDMS/DVB,85um PA各一支57323-USPME萃取头套装3用于SPME/HPLC分析60um PDMS/DVB,85um PA,100um PDMS各一支57324-U57325-USPME萃取头套装4用于香味物质分析100um PDMS,65um PDMS/DVB,75um CAR /PDMS各一支※美国MERCK默克Supelco色谱科sigma西格玛固相微萃取萃取头,PDMS/DVB 65μm SPME纤维头 ,部分交联,兰色平头,测挥发性物质、胺类和硝基芳族化合物质,色谱科货号57310-U ※聚二甲基硅氧烷二乙烯基苯 (PDMS/DVB) 固相微萃取萃取头57310-U/57311 SPME fiber assembly Polydimethylsiloxane/Divinylbenzene (PDMS/DVB)df 65μm(partially crosslinked phase, needle size 24 ga, for use with manual holder(Supelco) ※PDMS/DVB 65μm SPME萃取头固相微萃取纤维头,57310-U/57311是一根外套不锈钢细管的1cm长、涂有聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯 (PDMS/DVB) 双层色谱固定相或吸附剂的熔融石英的纤维头,SPME萃取头在不锈钢管内可自由伸缩,用于萃取、吸附样品
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    厂商： 北京康林科技有限责任公司
    品牌： Supelco
    型号： 手动57310-U/自动57311MERCK默克Supelco色谱科sigma西格玛
    价格： 1元
  • DVB/CAR/PDMS 50/30UM SPME纤维头二乙烯基苯羧基聚二甲基硅氧烷固相微萃取头探针 400-860-5168转0812
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    厂商： 北京康林科技有限责任公司
    品牌： Supelco
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