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各位[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]界的达人,求助各位一个问题: 有个氨基哌啶,成品盐酸盐,无紫外吸收,但也不想采用滴定的方法分析,那么,采用哪种比较适宜的GC固定性和条件分析这个氨基哌啶盐酸盐的含量呢?是否采用固定相为SE-54 或PEG20000的这两种不同极性的都可以呢?可检索到的关于哌啶或者哌啶盐酸盐的分析方法太少了啊。在此积极求助,忘各位指导迷津啊。
刚开始用液质,很多东西都还不懂,有个项目要测三羧酸循环代谢物和几个氨基酸文献上用的是氨基柱,流动相是20mM醋酸铵+20mM 氨水 (pH9.45),乙腈实验室只有普通的BEH Hilic (pH 2-8),流动相用10mM醋酸铵(没有调ph)、乙腈试了一下,发现保留不太好,峰形也很难看,而且负离子模式下MRM扫描响应很差仪器是agilent 6430 QQQ大家帮忙分析下,针对这几个问题有没有什么建议?1. 要测的化合物分子量小,干扰多,负离子模式下响应很低2. BEH hilic 柱好像比较适合碱性化合物的分离,有没有可能分离小分子有机酸?3. 峰形难看,有几个化合物出来的峰就是一个大包4. 实在不行就换去气质了....._
2010年版药典氟哌啶醇片红外鉴别方法是:取本品粉末适量(相当氟哌啶醇约50mg),用20ml三氯甲烷分次研磨使溶解,过滤,取滤液水浴蒸干,残渣减压干燥后,压片,与标准图谱比较. 因为氟哌啶醇易溶于三氯甲烷,我在做的过程中就没有剥片;另氟哌啶醇对光 热具不稳定性,滤液采用60度水浴蒸至近干,采用药典原料项下的方法干燥:即60度减压干燥,约5小时,但取出压片时发现它的性状为半固体,压出的片透明度不好,还粘模具,没法做! 会不会是辅料有影响呢?想请教一下,如何改进我的试验,压制一个好的片子?