推荐厂家
暂无
暂无
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][font=mp-quote, -apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][/size][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体] (1)本品粉末淡棕色。草酸钙方晶直径9[/font][font=&]~[/font][font=宋体]20[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体]。[color=var(--weui-LINK)]石细胞[i][/i][/color]长方形或类多角形,直径24[/font][font=&]~[/font][font=宋体]70[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体]。乳管含无色油滴状颗粒。[color=var(--weui-LINK)]木栓细胞[i][/i][/color]棕黄色,多角形。淀粉粒甚多,单粒类圆形或长圆形,直径3[/font][font=&]~[/font][font=宋体]11[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体];复粒由2[/font][font=&]~[/font][font=宋体]6[/font][font=宋体]分粒组成。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末10g,置250ml烧瓶中,加水150ml,加热蒸馏,馏出液具特异香气,收集馏出液10ml,分置二支试管中,一管中加1%三氯化铁溶液1滴,即显红棕色;另一管中加硫酸肼饱和溶液5ml与[color=var(--weui-LINK)]醋酸钠结晶[i][/i][/color]少量,稍加热,放冷,生成淡黄绿色沉淀,置紫外光灯(365nm)下观察,显强烈的黄色荧光。[/font] [font=宋体](3)取本品粉末1g,加乙醇10ml,加热回流1小时,滤过,滤液置25ml量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,精密量取1ml,置20ml量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在278nm的波长处有最大吸收。[/font] [font=宋体](4)取本品粉末2g,加甲醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取4-甲氧基[color=var(--weui-LINK)]水杨醛[i][/i][/color]对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60[/font][font=&]~[/font][font=宋体]90[/font][font=宋体]℃)-乙酸乙酯-冰醋酸(20:3:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以二硝基苯肼试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [align=center] [/align] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过13.0%(通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过10.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过4.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于20.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以甲醇-水-醋酸(70:30:2)为流动相;检测波长为278nm。理论板数按4-甲氧基水杨醛峰计算应不低于1000。[/font] [b][font=宋体]内标溶液的制备 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取对羟基苯甲酸丁酯适量,精密称定,加60%甲醇制成每1ml含6mg的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取4-甲氧基水杨醛对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加60%甲醇制成每1ml含1mg的溶液。精密量取该溶液4ml、内标溶液2ml,置25ml量瓶中,加60%甲醇至刻度,摇匀,吸取20[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],记录色谱图;另取本品粗粉约0.25[/font][font=&]~[/font][font=宋体]0.5g[/font][font=宋体],60℃干燥4小时,精密称定,置50ml烧瓶中,加60%甲醇15ml,加热回流1.5小时,滤过,滤液置25ml量瓶中,用少量60%甲醇洗涤容器,洗液滤人同一量瓶中,精密加入内标溶液2ml,加60%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。吸取20[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体]注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],按内标法以峰面积计算,即得。[/font] [font=宋体]本品于60℃干燥4小时,含4-甲氧基水杨醛([/font]C[sub]8[/sub]H[sub]8[/sub]O[sub]3[/sub][font=宋体])不得少于0.20%。[/font] [font=宋体] [/font]
在薄层色谱定性时,对照品、供试品和对照药材在相同的问题显相同颜色的斑点即可。对照品和对照药材定性有何区别?为什么两个要同时做呢?
白芷的荧光鉴别白芷是与肉桂、红花、川乌、草乌、荆芥、防风、干姜、金银花、当归、三棱、莪术混提,用水煎煮提取2次,每次2小时,成品中有白芷的薄层鉴别,与白芷对照药材在紫外下观察荧光。我已经做了多批,都看不到荧光斑点,很困惑,请有经验的老师帮忙指导。