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请问哪位同仁有【塞克硝唑】的质量标准,若有请发至邮箱jinpeng_zhao@163.com,不胜感激!谢谢……
十分荣幸获得月旭核壳柱的试用资格,盼了好久终于收到柱子了。先给他来个特写吧!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604282306_591847_2204446_3.jpg柱子正面特写,还是蛮高大上的,比W、A、D三大国外厂家的柱子好不逊色。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604282309_591848_2204446_3.jpg柱子侧面特写,规格型号一目了然。很是喜欢月旭蓝色的包装盒。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604282311_591850_2204446_3.jpg千呼万唤始出来,短小而精干的柱体,第一眼就喜欢上了它. 下面的内容就是开始认证阅读使用说明书,按照说明书要求,0.2ml/min95%乙腈冲洗过夜。第二天早上,上班就开始准备工作今天的样品很简单的。甲硝唑片的含量测定,依据《中国药典》2015年版二部,流动相为80%甲醇水溶液,进样量20微升,C18柱、波长320nm。色谱条件很简单,就从他开始吧。 仪器为我的老搭档-Agilent1260 配 四元泵 、VWD。时间稍瞬即逝,从平衡仪器到流动性的配置再到样品的稀释处理,两个小时过去了。仪器压力、噪声等各项参数就绪之后。把样品和标准溶液放入仪器自动进样器内,开始编辑序列,一切就绪之后,点下序列运行按钮。仪器开始测定。不一会就出峰了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604282340_591858_2204446_3.jpg这是标准溶液的峰很是漂亮吧!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667554_2204446_3.jpg这是供试品的峰也很英俊。下面再看一下其他色谱柱的甲硝唑的图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604282344_591860_2204446_3.jpg这是月旭XB-C18 250mm的标准溶液色谱图,柱子用了有两三个月了,峰明显的宽了许多。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604282344_591861_2204446_3.jpg这是月旭XB-C18 250mm的供试品溶液色谱图,2min还有个杂质峰,甲硝唑主峰明显的宽了许多,还稍微有点拖尾。试用心得: Boltimate色谱柱相比较XB色谱柱优势很是明显,出峰时间要早近4min,这样我们的一批样品的检测时间要缩短近一个小时。流动相大概要节省60ml。一个月我们生产40批甲硝唑片的话,检测时间就能节省40个小时,流动相节省2400ml。如果核壳柱的寿命能保持持一年的话,我们一年的检测成本将会大大降低。这只是一个简单等度的检测,为了更好地检测核壳柱的性能,我还计划做一个难度大点的测试-—中药材最常用的梯度洗脱,如果核壳柱遇到高盐流动相、梯度洗脱性能会怎么样呢?尽情期待本人的后续实验结果。
作者:罗丽娟; 于晓; 黄浩;(广东省汕头市药品检验所;)摘要:目的建立同时测定除螨祛痘类化妆品中甲硝唑和替硝唑的高效液相色谱(HPLC)法。方法采用Diamonsil(钻石)C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至3.5)-甲醇(80∶20)为流动相,检测波长为310nm。结果甲硝唑和替硝唑质量浓度分别在2.205~205.24μg/mL和2.002~200.2μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=1.0000(n=8),甲硝唑和替硝唑的平均回收率分别为98.80%和98.45%,RSD分别为2.20%和2.46%(n=6)。结论所建立的HPLC法简便易行、准确、重现性好,可同时用于祛痘类化妆品中甲硝唑和替硝唑两种禁用物质的检测。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271052_386345_1606903_3.jpg