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今天买了个对照品(桉油精)是液体的,大家一般取用液体对照品是怎么取的?取完后怎么保存?有时我也不可能全用了,虽然只有0.1ml,但也近400块,成本大啊。。。
1 仪器与试药[b]1.1 [/b]仪器GC-2010plus[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]配制自动进样器,FID检测器(日本岛津);HP-FFAP色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);恒温水浴锅;ME204电子天平(万分之一,梅特勒);AUW220D电子天平(十万分之一,日本岛津),粉碎机。[b]1.2 [/b] 试药艾叶样品(送检样),正己烷分析纯(北京北化精细化学品有限责任公司),桉油精(购自中检院)。[b]2 方法与结果2.1[/b] 分析条件 检测器:FID检测器;色谱柱:HP-FFAP毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);程序升温:初始温度40℃,保持1min,以5℃/min升温至110 ℃,保持2min;分流比:10:1;进样口温度:250 ℃;检测器温度:300 ℃;进样量:1.0 μl;尾吹气流量:30 ml/min,空气流量:400 ml/min,氢气流量:40 ml/min。[b]2.2 [/b]溶液制备[b]2.2.1 [/b]对照品溶液的制备 取桉油精对照品适量,精密称定,加正己烷制成每1ml含0.10mg的溶液,即得。[align=center][img=,690,353]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908021715066853_9068_1858223_3.jpg!w690x353.jpg[/img][/align][align=center]桉油精标准品色谱图[/align][b]2.2.2 [/b]溶液制备 供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约2.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入正己烷25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量。用正己烷补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[align=center][img=,690,307]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908021717016123_5363_1858223_3.jpg!w690x307.jpg[/img][/align][align=center]粉碎后样品粉末和艾绒[/align][align=center][img=,690,353]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908021717375795_1809_1858223_3.jpg!w690x353.jpg[/img][/align][align=center]艾叶过筛后样品色谱图[/align][align=center][img=,690,353]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908021730247747_9550_1858223_3.jpg!w690x353.jpg[/img][/align][align=center]艾绒色谱图[/align][b]3[/b] 结果与讨论(1)药典规定粉碎过3号筛,但是样品粉碎过程中会有大量的艾绒难粉碎,考察了粉末和艾绒桉油精含量,尽量粉碎的情况下,剩下的艾绒中是也含有桉油精的;(2)用剪刀剪碎艾绒,继续粉碎,使样品尽量均一,剩余的艾绒因含桉油精要尽量粉碎;(3)药典标准中没有规定粉碎机型号,实验室的粉碎机各不相同,在样品粉碎过程中样品的均一性很难做到一致;注:药材本身质量参差不齐,实验过程中发现少量药材纤维性比较多,药典只是说粉碎过筛,但是大部分的过不下去的纤维怎么处理?是按比例称量,还是说剪碎尽量粉碎过筛,保证样品均一性?标准的规定应该更具体些,保证数据的准确性和可比性。
现在我们公司增加辅料乙醇和醋酸钠的红外检测,需要购买红外乙醇对照品和醋酸钠对照品。请各位大侠提供除了中检所外,能够在一个星期内买到的厂家。谢谢大家了!!!!