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HPLC法测定西尼地平的有关物质西尼地平(Cilnidipine)为一新型抗高血压药,其通过L-型钙通道长时间地抑制钙内流,具有长时间持续扩张血管作用,还可预防卒中和降低死亡率并减少肾、心、血管并发症,具有良好的发展前景。有关西尼地平药理作用的文献较多,但其质量分析方法的研究报道较少,本文采用反相高效液相色谱面积归一化法,对西尼地平合成工艺中各步中间体及可能产生的有关物质予以分离检测。 具体方法如下:(一)色谱条件:色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶柱(Xtimate C18),250×4.6mm,5um流动相:0.03mol/L磷酸氢二钠溶液(用磷酸调节pH为4.0)-甲醇-乙腈(40:35:25)检测波长:240nm流速:1.0ml/min进样量:20ul系统适用性试验要求:理论塔板数按西尼地平峰计算应不低于3000;在供试品图谱中西尼地平与相邻杂质峰的分离度应符合规定。(二)供试品溶液:称取本品约10mg,加甲醇溶解并稀释至50.0ml,制成每1ml含0.2mg的溶液,作为供试品溶液。(临用新制) (三)测定:按照高效液相色谱仪操作规程准备仪器,平衡后取空白溶液20ul注入液相色谱仪,再取供试品溶液20ul注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。色谱图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212231401_414537_2583865_3.jpg结果计算:供试品溶液的色谱图如有杂质峰,按面积归一化法计算:单个杂质峰面积不得大于所有峰面积总和的0.2%;各杂质峰面积的和不得大于所有峰面积总和的0.5%。注意:供试品溶液配制应避光操作。
氨氯地平是一种常用的抗高血压药物,对于其中的杂质,氨氯地平杂质其作用主要体现在以下几个方面:1. 质量影响:杂质会影响氨氯地平的纯度和稳定性,可能会导致药品质量下降。2. 安全性影响:杂质可能会产生一些未知的副作用和毒性反应,影响药品的安全性。3. 药效影响:杂质可能会干扰氨氯地平的药效,使得药物的治疗效果降低。4. 法规因素:食品药品监管部门对药品中的杂质有严格的限制标准,过多的杂质可能会导致药品不能上市。CATO标准品对于氨氯地平这类药物的生产,控制和降低杂质的含量是非常注重的。[img=,606,519]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402041354066781_2922_6381668_3.png!w606x519.jpg[/img]
各位大神想请教一个问题,本人做苯磺酸氨氯地平的方法学试验,样品是儿童铁锌钙口服液(保健品),标准是国家食药监总局药品补充检验方法和检验项目批准件(降压类中成药和辅助降血压类保健食品)第2011008号。一开始是几个地平一起做的(氨氯、尼群、非洛、硝苯),做了三个加标水平(10PPb、40ppb、80ppb)其他三个都没有问题,但是氨氯地平的三水平的回收率都非常高,超200%了,做了样品中是没有的,然后又单独配了氨氯地平的标曲和重做了回收率,这次比混标稍微好一点,但是三水平的回收率还是偏高,分别是160%、160%、130%,请问有遇到过类似情况的吗?是因为样品的问题吗?(就是说氨氯地平跟样品中的某些物质发生反应?我查看了图谱,标准的峰比较正常,但是样品加标的峰会比较胖一些),请各位大神指点!谢谢