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请教各位老师,我们做替考拉宁,作业指导书波长要求:215或240,我们用VWD可以实现吗?做了几次都用240,都不出峰,不知是不是vwd落后的原因吗?跪求有替考拉宁经验的老师指导
万古霉素、去甲万古霉素和替考拉宁均属于糖肽类抗生素,对革兰氏阳性菌具有很强的抗菌作用,可用于治疗由严重耐甲氧西林金黄色葡萄球菌和耐甲氧西林表皮葡萄球菌引起的感染。目前,糖肽类抗生素作为添加剂普遍用于家禽、猪、牛饲料和兽药中,对人类安全造成威胁。[align=center][img=,600,451]http://www.gdkjfw.com/images/image/32891528255363.jpg[/img][/align]来自河北省食品检验研究院和河北省食品安全重点实验室的范素芳,王丽明,李强等建立了基于快速前处理的牛乳中万古霉素、去甲万古霉素和替考拉宁的高效液相色谱-串联质谱测定方法。结果与分析1 实验条件优化及方法验证取适量牛乳样品,加入0.1%甲酸水溶液-乙腈溶液(85∶15,V/V),经涡旋混匀、超声提取、离心后,万古霉素和去甲万古霉素经阳离子交换柱净化、替考拉宁经C18固相萃取柱净化,采用HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS仪测定。采用外标法定量,通过绘制标准曲线进行定量分析,万古霉素和去甲万古霉素的线性范围为10~100 μg/L,替考拉宁为20~100 μg/L。以目标化合物仪器响应信号与仪器噪声比(RS/N)约为3时的目标化合物添加量为方法的检出限(limit of detection,LOD),以RS/N约为10时的目标化合物添加量为方法的定量限(limit of quantitation,LOQ)。结果表明,本方法中万古霉素、去甲万古霉素和替考拉宁的LOD分别为2、1、2 μg/kg,LOQ分别为4、2、4 μg/kg。分别作LOQ、5 倍LOQ和10 倍LOQ 3 个水平的添加回收率实验,结果表明,3 种分析物的方法回收率为77.3%~84.5%,相对标准偏差为4.7%~7.2%。2 基质效应评价万古霉素、去甲万古霉素和替考拉宁的基质效应分别为80.2%、81.3%和91.5%,表明3种分析物均存在离子化抑制效应,且万古霉素和去甲万古霉素的ME相对比较严重。3 实际样品测定从当地市场购买的15 份牛乳样品中均未检测到万古霉素、去甲万古霉素和替考拉宁。上述结果表明,该方法可用于市售牛乳样品中糖肽类抗生素万古霉素、去甲万古霉素和替考拉宁的检测。本文来源于《乳业科学与技术》2018年41卷第2期文章《高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中3 种糖肽类抗生素残留》,作者:范素芳,王丽明,李强,张冬生,孙文毅,张岩(河北省食品检验研究院,河北省食品安全重点实验室)。
102%(对照为奥美拉唑钠),后来领导指示我们用奥美拉唑对照再来用液相检测奥美拉唑钠,含量又和奥美拉唑钠对照算出来的结果差很多(奥美拉唑钠和奥美拉唑的转换系数考虑在内了),大家帮忙分析一下是什么原因啊