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HPLC法测定西尼地平的有关物质西尼地平(Cilnidipine)为一新型抗高血压药,其通过L-型钙通道长时间地抑制钙内流,具有长时间持续扩张血管作用,还可预防卒中和降低死亡率并减少肾、心、血管并发症,具有良好的发展前景。有关西尼地平药理作用的文献较多,但其质量分析方法的研究报道较少,本文采用反相高效液相色谱面积归一化法,对西尼地平合成工艺中各步中间体及可能产生的有关物质予以分离检测。 具体方法如下:(一)色谱条件:色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶柱(Xtimate C18),250×4.6mm,5um流动相:0.03mol/L磷酸氢二钠溶液(用磷酸调节pH为4.0)-甲醇-乙腈(40:35:25)检测波长:240nm流速:1.0ml/min进样量:20ul系统适用性试验要求:理论塔板数按西尼地平峰计算应不低于3000;在供试品图谱中西尼地平与相邻杂质峰的分离度应符合规定。(二)供试品溶液:称取本品约10mg,加甲醇溶解并稀释至50.0ml,制成每1ml含0.2mg的溶液,作为供试品溶液。(临用新制) (三)测定:按照高效液相色谱仪操作规程准备仪器,平衡后取空白溶液20ul注入液相色谱仪,再取供试品溶液20ul注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。色谱图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212231401_414537_2583865_3.jpg结果计算:供试品溶液的色谱图如有杂质峰,按面积归一化法计算:单个杂质峰面积不得大于所有峰面积总和的0.2%;各杂质峰面积的和不得大于所有峰面积总和的0.5%。注意:供试品溶液配制应避光操作。
以V氯仿∶V甲醇∶V二氯甲烷∶V正己烷=2.6∶1.2∶1∶5为展开剂, 建立了薄层色谱扫描法测定痕量药物尼莫地平的新方法。 其Rf值为0.48。 扫描波长为365 nm, 该法的最低检出限为0.005 μg,相对标准偏差为2.94%, 工作曲线的线性范围为0.005~1 μg。 用该法测定了加有尼莫地平的血清和尿样, 尼莫地平的平均回收率为96.7%~103%。关键词 尼莫地平, 紫外薄层色谱法 尼莫地平(nimodipine)为一钙离子拮抗剂, 能有效地调节细胞内钙的水平, 具有抗缺血和抗血管收缩作用[1], 是近年来治疗高血压和脑血管疾病的一种新药, 其结构式如右所示。 有关该药的测定方法, 曾报道过的有高效液相色谱法[2]、 分光光度法[3], 但用紫外薄层色谱扫描法测定尼莫地平至今未见文献报道。 本文首次采用紫外薄层色谱法, 以氯仿-甲醇-二氯甲烷-正己烷为展开剂, 对尼莫地平的测定进行了研究。 该法具有简单、 快速、 灵敏、 准确的特点, 我们成功地做了血清和尿样中不同浓度的加标回收实验, 结果令人满意。 该法可用于临床作为测定尼莫地平血药及尿药浓度的一种简单、 有效的新方法。1 实验部分1.1 仪器与材料 CS-9000双波长薄层色谱扫描仪(日本岛津); 毛细管定量点样器(美国Drummond); UV-1型紫外分析仪(上海顾村电光分析仪器厂); 硅胶GF254 板(青岛海洋化工厂); 尼莫地平(山东新华制药厂提供)。 其它试剂均为分析纯以上规格。1.2 实验方法 用1 μL定量毛细管点样, 标样与试样点于同一板上 待溶剂挥发后, 放入盛有展开剂的层析缸中, 用蒸汽预吸附3~5 min, 然后用展开剂展开, 展开剂为V氯仿∶V甲醇∶V二氯甲烷∶V正己烷=2.6∶1.2∶1∶5, 展开到距板上端1 cm处, 展距9 cm 取出板, 待溶剂挥发干净, 置于紫外分析仪, 在254 nm波长下可观察到样品暗红色斑点, 尼莫地平的Rf值为0.48 然后用薄层色谱扫描仪扫描, 以外标两点法定量。 紫外薄层扫描条件: 以尼莫地平光谱λmax=365 nm为测定波长,锯齿扫描, 数据累加4, 数据平滑11,高灵敏度。2 结果与讨论2.1 展开剂的选择 我们根据Glajch三角形最优化法[4]及参照Snyder溶剂参数法[4]对展开剂的组成及配比进行了选择,确定了以氯仿-甲醇-二氯甲烷-正己烷作为四元混和展开剂,其配比为V氯仿∶V甲醇∶V二氯甲烷∶V正己烷=2.6∶1.2∶1∶5 。
氨氯地平是一种常用的抗高血压药物,对于其中的杂质,氨氯地平杂质其作用主要体现在以下几个方面:1. 质量影响:杂质会影响氨氯地平的纯度和稳定性,可能会导致药品质量下降。2. 安全性影响:杂质可能会产生一些未知的副作用和毒性反应,影响药品的安全性。3. 药效影响:杂质可能会干扰氨氯地平的药效,使得药物的治疗效果降低。4. 法规因素:食品药品监管部门对药品中的杂质有严格的限制标准,过多的杂质可能会导致药品不能上市。CATO标准品对于氨氯地平这类药物的生产,控制和降低杂质的含量是非常注重的。[img=,606,519]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402041354066781_2922_6381668_3.png!w606x519.jpg[/img]