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[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b][font=宋体][/font][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体] [/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][b][font=宋体] [/font][/b] [font=宋体](1)本品粉末淡棕色。淀粉粒甚多,单粒类球形、椭圆形或卵圆形,直径5~48[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],脐点点状、星状、裂缝状或飞鸟状,位于中央或偏于一端,大粒可见层纹;复粒由2~4分粒组成;[color=var(--weui-LINK)]半复粒[i][/i][/color]可见。木纤维成束,直径10~38[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],具单斜纹孔或十字形纹孔。[color=var(--weui-LINK)]草酸钙簇晶[i][/i][/color]直径10~62[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]。木薄壁细胞类方形或椭圆形,直径28~37[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],长约至100[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],壁稍厚,可见稀疏的纹孔。[color=var(--weui-LINK)]具缘纹孔[i][/i][/color]导管和网纹导管直径21~83[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]。[/font] [font=宋体](2)取本品2.5g,加甲醇20ml,放置1小时,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液浓缩至5ml,作为供试品溶液。另取金荞麦对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取表儿茶素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5~10[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]、对照药材溶液和对照品溶液各5[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(1:2:0.2:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以25%磷钼酸乙醇溶液,在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过15.0%(通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过5.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于14.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font][b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以乙腈-0.004%磷酸溶液(10:90)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按表儿茶素峰计算应不低于6000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取表儿茶素对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含25[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]g[/font][font=宋体]的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粗粉约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,密塞,精密称定,放置1小时,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,[color=var(--weui-LINK)]减压浓缩[i][/i][/color](50~70℃)至近干,残渣加乙腈-水(10:90)混合溶液分次洗涤,洗液转移至10ml量瓶中,加乙腈-水(10:90)混合溶液至刻度,摇匀,离心(转速为每分钟3000转)5分钟,精密量取上清液5ml,加于聚酰胺柱(30~60目,内径为1.0cm,柱长为15cm,湿法装柱)上,以水50ml洗脱,弃去水液,再用乙醇100ml洗脱,收集洗脱液,减压浓缩(50~70℃)至近干,残渣用乙腈-水(10:90)混合溶液溶解,转移至10ml量瓶中,加乙腈-水(10:90)混合溶液稀释至刻度,摇匀,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含表儿茶素(C[sub]15[/sub]H[sub]14[/sub]O[sub]6[/sub])不得少于0.030%。[/font] [font=宋体][/font]
【作者中文名】杨滨; 辛敏通; 吕冬梅; 屈巧玲; 李化; 黄璐琦;【作者英文名】YANG Bin1; XIN Min-tong1; LU Dong-mei1; QU Qiao-ling1; 2; LI Hua1; HUANG Lu-qi1(1.Institute of Chinese Materia Medica; China Academy of Traditional Chinese Medicine; Beijing 100700; China; 2.Chengdu University of Traditional Chinese Medicine; Chengdu 610075; China);【作者单位】中国中医科学院中药研究所; 中国中医科学院中药研究所 北京;【摘要】目的:研究金荞麦饮片高效液相色谱指纹图谱及含量测定方法。方法:采用高效液相色谱-电化学检测法,Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-0.1 mol.L-1磷酸盐缓冲液(pH 2.5);流速1.0 mL.min-1;柱温35℃;参比电极为ISAAC(in-situ Ag/AgC l);工作电极为玻碳电极;辅助电极为铂电极。结果:建立了金荞麦饮片高效液相色谱图谱,发现了6个色谱峰为共有峰,其中4个分别为没食子酸,原儿茶酸,原儿茶醛和表儿茶素的色谱峰。原儿茶酸的质量分数为0.004%~0.05%,原儿茶醛的质量分数为0.003%~0.015%。结论:该方法可用于金荞麦饮片质量控制。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131749_383600_2379123_3.jpg
【作者中文名】辛敏通; 杨滨; 李化; 黄璐琦;【作者英文名】XIN Min-tong; YANG Bin; LI Hua; HUANG Lu-qi (Institute of Chinese Materia Medica; China Academy of Chinese Medical Scienes; Beijing 100700; China);【作者单位】中国中医科学院中药研究所; 中国中医科学院中药研究所 北京;【摘要】目的:建立可测定金荞麦饮片中表儿茶素含量的高效液相色谱-电化学检测法。方法:采用DiamonsilC18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,流动相甲醇-0.1 mol.L-1磷酸盐缓冲液(1∶3,pH 2.5),流速1.0 mL.min-1,柱温35℃,参比电极ISAAC(in-situ silver/silver chloride),工作电极玻碳电极,检测电位+600 mV。结果:表儿茶素的线性范围为0.004 875~1.56μg,r=0.999 9;平均回收率为100.7%,RSD 1.9%(n=5)。9批不同市售来源的金荞麦饮片中表儿茶素的含量存在差异。结论:该方法重复性好,可以用来测定金荞麦饮片中表儿茶素的含量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131754_383602_2379123_3.jpg