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各位大侠好,我在做克拉霉素分散片时,紫外测定吸收度最后才0.25,这样的结果可信吗?请问紫外吸收度要在什么范围才最好啊?有没有规定必须在这个范围呢?你们有谁做国这个检品啊?急 谢谢了哈!!!
各位大侠好,我在做克拉霉素分散片时,紫外测定吸收度最后才0.25,这样的结果可信吗?请问紫外吸收度要在什么范围才最好啊?有没有规定必须在这个范围呢?你们有谁做国这个检品啊?急 谢谢了哈!!!
最近在做克拉霉素有关物质检查,却发现很多奇怪的现象,让我百思不解,写出来跟大家讨论讨论。仪器:岛津2010A/C(一新一旧),25cm的C18柱两根,210nm,05版药典二部方法,流动相为缓冲盐:乙腈(6:4),缓冲盐中加0.2%三乙胺,用磷酸调pH至5.5,柱温45度,分析时间30min。奇怪现象如下:1。柱温为室温(20度)时,主峰在6min左右出峰,柱温为45度时,主峰在8-9min出峰,有点反常。2。平衡好柱子后进样,系列进样,前几个样走得比较正常,比如到第3个样,第十几分钟后基线出现个大包(疑似进气泡的现象),连续3针基线都是波浪式的,但过了这几针却又好了。大家都说是检测池进气泡了,但是我每次做这个样品的时候都出现这个情况,而且流动相我每次都要超声10min,使用新的仪器(刚买不到1个月)也这样,而这台仪器做其它样品的时候一切正常,所以,让我很头疼,不知道有没有跟我碰到一样的情况。3。样品用流动相溶解,当进空白溶剂(即流动相)时,在2.4min出现一个小峰,峰高大约在1mAU,克拉霉素原料在2.4min也出现杂质峰,峰高要大一点,而克拉霉素片用的辅料也在2.4min出峰,所以做有关物质时就犯难了,这个峰怎么处理,也不能当溶剂或辅料峰扣掉,不扣的话,这个杂质峰就已经超标了。