推荐厂家
暂无
暂无
请各位老师帮忙看看,不知荆芥对照药材(右边一个为对照药材,左边三个为制剂样品——含荆芥)本身就这样,还是我做的不好,斑点不清晰。多谢![img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907171127582678_7811_1825519_3.jpg!w690x517.jpg[/img]
白芷的荧光鉴别白芷是与肉桂、红花、川乌、草乌、荆芥、防风、干姜、金银花、当归、三棱、莪术混提,用水煎煮提取2次,每次2小时,成品中有白芷的薄层鉴别,与白芷对照药材在紫外下观察荧光。我已经做了多批,都看不到荧光斑点,很困惑,请有经验的老师帮忙指导。
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b][font=宋体][/font][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体] [/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品粉末黄棕色。宿萼表皮细胞垂周壁深波状弯曲。腺鳞头部8细胞,直径96~112[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体],柄单细胞,棕黄色。小腺毛头部1~2细胞,柄单细胞。非腺毛1~6细胞,大多具壁疣。外果皮细胞表面观多角形,壁黏液化,胞腔含棕色物;断面观细胞类方形或类长方形,胞腔小。内果皮石细胞淡棕色,表面观垂周壁深波状弯曲,密具纹孔。纤维直径14~43[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体],壁平直或微波状。[/font] [font=宋体](2)取本品粗粉0.8g,加石油醚(60~90℃)20ml,密塞,时时振摇,放置过夜,滤过,滤液挥至1ml,作为供试品溶液。另取荆芥对照药材0.8g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶H薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛的5%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过12.0%(通则0832第四法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过10.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过3.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] [b]挥发油[/b] 照挥发油测定法(通则2204)测定。[/font] [font=宋体]本品含挥发油不得少于0.60%(ml/g)。[/font] [b][font=宋体]胡薄荷酮[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 [/font][/b][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(80:20)为流动相;检测波长为252nm。理论板数按胡薄荷酮峰计算应不低于3000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取胡薄荷酮对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含10[/font]μ[font=宋体]g[/font][font=宋体]的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取本品粉末(过二号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加甲醇10ml,超声处理(功率250W,频率50kHz)20分钟,滤过,滤渣和滤纸再加甲醇10ml,同法超声处理一次,滤过,加甲醇适量洗涤2次,合并滤液和洗液,转移至25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含胡薄荷酮([/font]C[sub]10[/sub]H[sub]16[/sub]O[font=宋体])不得少于0.020%。[/font]