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三重串联四极杆气质联用仪

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三重串联四极杆气质联用仪相关的论坛

  • 询三重四极杆气质联用仪

    三重四极杆气质联用仪色谱主机(7890B)、自动液体进样器、150位盘、微板流控装置、三重串联四极杆质谱主机、最新中文版三重串联四极杆质谱软件、最新NIST质谱库、最新农药库、色谱柱三根及一年必备耗材、工作站用电脑、气源(氦气、氮气钢瓶带减压阀)、UPS电源。询上述仪器配置的预算价,有关报价可通过站内短信发送。

  • 求教三重四级杆与串联四级杆的具体有什么区别?

    现在已经接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]已经接触一年了,使用过赛默飞的三重四级杆和沃特世的串联四级杆,发现还不了解三重四级杆与串联四级杆的具体区别区别在哪里,这方面的资料也很少,具体使用感觉还是沃特世的好用一些。

  • 【采购之新品早知道10】安捷伦科技推出新三重串联四极杆气质联用仪7000B

    2009年12月22日,北京 — 安捷伦科技公司(NYSE: A)今天推出了7000B三重串联四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱(GC/MS/MS)系统,该系统对超痕量分析结果具有更高的可靠性,同时缩短了复杂样品中目标化合物的分析时间。  Agilent 7000B对于诸如食品、环境、药物和法医鉴定基质中的农药、多环芳烃、多氯联苯、拟除虫菊酯、四氢大麻酚和甾族化合物的分析具有飞克级的灵敏度。 安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]产品经理Terry Sheehan博士说:“随着7000B的推出,安捷伦正在从注重信噪比转向注重精密度。随着串联质谱的基线噪声趋于零,峰响应的相对标准偏差(RSD)是更好的性能指标。我们已经设计推出了Agilent 7000B [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]三重串联四级杆质谱,该仪器即使在1毫秒的扫描时间,也能给出准确定性和定量分析所要求的精密度。” 7000B MS/MS实现了每秒钟500次的超快速多反应监测(MRM),且不存在任何前后离子对之间的交叉干扰。与其他仪器相比,高速MRM使得用户可在每个离子组中测定更多的化合物。[color=#DC143C]该资料来源于安捷伦(中国有限公司)[/color]

  • 三重四极杆串联质谱检测

    [color=#444444]请问有人是做群体感应信号分子方面的吗?可否告知你们的AHLs标品都是用什么溶剂稀释的呀?我想用三重四极杆串联质谱检测,可是检测仪器中心老师不让我用乙酸乙酯溶解,所以来请教各位大神[/color]

  • 气相色谱三重四级杆串联质谱仪验收

    大家好,我们实验室准备买一台气相色谱三重四级杆串联质谱仪,现在想制定个验收标准,将来到货时后验收,大家有什么好的验收标准,请告知啊,不胜感激!

  • 【资料】气相色谱-三重串联四极杆质谱的先进技术

    希望对大家有用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=159368][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-三重串联四极杆质谱的先进技术[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=159369][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-三重串联四极杆质谱的先进技术[/url][color=#DC143C]第一个附件好像损坏了,打不开!请楼主确认!--By阿宝[/color]

  • 【求助】Xevo TQ串联四极杆质谱仪与TSQ Quantum Access MAX三重四极杆质谱仪选择???

    本课题组近期打算购买一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url],主要用于可持续有机污染物(POPs)的氧化性能、氧化历程和机理分析,以及染料、酚类化合物等的氧化历程和氧化机理分析,前期调研初步选定的是三重四极杆质谱仪,不知是否合适,还需要考虑离子阱质谱吗???现在列为考虑的是Xevo TQ-MS(或最新推出的Xevo TQ-S)串联四极杆质谱仪和TSQ Quantum Access MAX三重四极杆质谱仪等,请用过该类仪器的高手提供指导意见,在下非常感谢。另外,该套仪器[color=#f10b00]能否同时对有机污染物氧化过程中的未知中间产物进行定性和定量分析[/color](这是我们购买仪器的主要用途),哪台仪器更加满足我们的使用要求,价格相差多少?我们对分子量的要求不用太高,两三千即可。最后,也请相关仪器公司的销售人员和工程师给出建议,谢谢!!!!!

  • 【原创】Agilent 6460三重串联四极杆,实物图。

    【原创】Agilent 6460三重串联四极杆,实物图。

    新的Agilent 6460三重串联四极杆,拥有安捷伦喷射流热梯度聚焦专利技术,具有对超低浓度(飞克水平)的分析准确定量的能力。找了一下好象,论坛上还没有,发上来和大家分享一下:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907101530_159404_1630455_3.jpg[/img]

  • 【原创】Xevo TQ串联四极杆质谱仪与TSQ Quantum Access MAX三重四极杆质谱仪选择????

    [size=5]本课题组近期打算购买一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url],主要用于可持续有机污染物(POPs)的氧化性能、氧化历程和机理分析,以及染料、酚类化合物等的氧化历程和氧化机理分析,前期调研初步选定的是三重四极杆质谱仪,不知是否合适,还需要考虑离子阱质谱吗???现在列为考虑的是Xevo TQ-MS(或最新推出的Xevo TQ-S)串联四极杆质谱仪和TSQ Quantum Access MAX三重四极杆质谱仪等,请用过该类仪器的高手提供指导意见,在下非常感谢。另外,该套仪器[color=#f10b00]能否同时对有机污染物氧化过程中的未知中间产物进行定性和定量分析[/color](这是我们购买仪器的主要用途),哪台仪器更加满足我们的使用要求,价格相差多少?我们对分子量的要求不用太高,两三千即可。最后,也请相关仪器公司的销售人员和工程师给出建议,谢谢!!!!!早先发在:[url=http://bbs.instrument.com.cn/][color=#444444]仪器论坛[/color][/url] [url=javascript:void(0) ][color=#444444]质谱[/color][/url] [url=http://bbs.instrument.com.cn/forum_46.htm][color=#444444]液-质联用仪板块,看来还是这里更合适啊!![/color][/url][/size][url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100611/2606414/[/url]

  • 【求助】三重四级杆的气质联用哪家的比较好?

    大家好!我们单位想更新台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url],预购三重四级杆串联质谱仪的,大家能否讨论以下哪个好?Waters QUATTRO MICRO [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 瓦里安 300-MS 安捷伦 7000A waters东西好,但是太贵了!瓦里安被安捷伦收购了,不知道买了它家的东西售后维修该怎么办!安捷伦的这个好不好心里没有谱麻烦各位大侠给点意见,如果谁在用上述的机子也给点用过的感受?谢谢大家来

  • API 4000三重四极杆串联质谱系统操作规程

    [align=center][b]API 4000三重四极杆串联质谱系统操作规程[/b][/align][align=center][b](美国AB Sciex公司)[/b][/align][b]设备准备:[/b]1. 经常检查各气路气体压力高于阈值。Curtain:0.35-0.4 Mpa;Source:0.7 Mpa。2. 仪器运行前检查流动相瓶中液面高度。3. 经常检查废液瓶液面高度。4. 用test方法应保证系统平衡时间大于10 min,色谱压力不超过150 psi,后开始进样。[b]进样:[/b]1. 取极少量样品于液相尖底小瓶,加800 mL 甲醇和200 mL 水溶解(一般样品浓度为10 mg/mL以内),再次检查小瓶中无沉淀现象,加入样品进样序列表,即可进样。2. 提交样品序列后,进样器采样过程不得打开、关闭进样室门。3. 样品序列全部完成,采样结束后,应分别调用Wash 1和Wash方法,对50%甲醇样品(样品位置:1-1-50位)进样清洗仪器流路。4. 待Wash样本结束,使仪器处于Standby状态,即设备处于正常待机状态。[b]日常维护:[/b]1. ESI源与APCI源的切换:无需使用工具,只要换探针就可以切换ESI源和APCI源;用手或螺丝起子调节电晕针的方向,使用APCI源时,电晕针尖端朝向气帘板;使用ESI源时,电晕针尖端朝向离子源玻璃罩;电晕针一直在离子源中。2. 一周清洁一次离子源(使用频繁时) 。一定要等离子源完全降温!清洗离子源腔体,清洗Curtain Plate、 0rifice Plate外部。用50:50的甲醇水,无尘纸进行擦拭,擦拭金属部分,不要碰到白色的陶瓷部分。3. 一周观察一次机械泵的泵油液面变化,一般不变,有变动代表机械泵异常。4. 每周检查氮气发生器,观察氦气发生器的三路气压力是否正常(Curtain: 0. 35-0.4 Mpa Source: 0.7 Mpa Exhaust:0. 35-0.4 Mpa)。5. 三个月和开机时进行一次调谐校正。6. 三个月清洗或者更换空气过滤网。7. 一年更换一次机械泵油。8. 半年更换一次喷雾针,旋下Peek管线与接头,旋松黑色螺帽和黄铜螺帽,轻轻向上拔起喷雾头,取下黑色螺帽,拔出喷针注意保护小弹簧,使用小扳手旋开喷针与两通的链接,更换新的喷针,重新装配即可。9. 关机流程:关闭质谱主机电源→等待20-30 min→关闭机械泵电源→关闭氮气发生器→结束10. 开机流程:打开氮气发生器确定气压正常→打开机械泵电源→等待约1 h→打开质谱主机电源→结束11. 仪器室除尘,每周都应组织人员清洁仪器室,保证仪器环境清洁,且常年保持仪器室18 ℃,温度过高会影响质谱正常工作。

  • 请问AB的API 5500,Waters的XEVO TQ MS,Agilent 6490这几台三重四级杆串联质谱哪个更好?

    实验室准备买一台新的液相,配一台三重四级杆串联质谱,现在考虑API 5500,Waters的XEVO TQ MS,Agilent 6490这几种。价格先不考虑,主要用来做安全指标和未知成分的定量定性,对质谱的要求就是高灵敏度、高分辨率、高扫描速率、低检出限,正负离子切换速度快,质量数范围宽,重现性RSD好,离子源维护方便。售后维护、上门维修、售后技术支持等也是重要考虑因素,请各位用过这几台MS的给个意见。液相色谱仪那里,Waters一定是要用UPLC的吧?那AB和Agilent又分别用什么LC好?

  • 气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测饮料中的17种有机锡

    气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测饮料中的17种有机锡

    [font=微软雅黑][font=微软雅黑]本文是采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font][font=微软雅黑]-三重四极杆串联质谱仪测定饮料中17种有机锡化合物的分析方法。样品经甲醇提取、经四乙基硼化钠衍生化、再用正己烷液液萃取净化,采用外标法定量,在0.001mg/L~0.200mg/L的浓度范围测定其线性,有机锡化合物的浓度与其衍生物峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.995。在0.01mg/L和0.05mg/L两个浓度水平进行回收率的三次平行测定,绝大多数有机锡化合物的平均回收率在70.0%~120.0%之间,相对标准偏差小于10.0%。故该方法操作简单、快速、灵敏度高,能够对饮料中痕量多组分有机锡进行准确的定性和定量分析。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]有机锡化合物是锡和碳元素直接结合所形成的的金属有机化合物,通式为[/font][font=微软雅黑]RnSnX(4-n)(R为烷基或芳香基,X为无机或有机酸根、卤素等,n可以从1到4,简称单、二、三和四有机锡化合物)。有机锡化合物广泛应用于聚合稳定剂、杀虫剂、杀菌剂和农药等方面。因具有脂溶性,易进入生物体,并在生物体内富集,对人体神经系统、胆管、肝脏、皮肤和内分泌系统均有毒害和影响[1-3]。目前在海水、底泥、纺织品和尿样中均发现了有机锡化合物的存在。相比于海水、纺织品,食品中有机锡化合物的研究相对较少,但因环境和食品包装材料可能带来的污染,食品中的有机锡污染问题也开始引起广泛的关注。目前检测有机锡的方法主要是采用LC , LC-ICP/MS ,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url] 等,检测的种类往往也只有几种,应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆串联质谱仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS)检测饮料中十几种有机锡化合物的方法还未见报道。本文采用了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS测定饮料中17种有机锡污染物的分析方法,该方法操作简单、快速、准确、灵敏度高,能够满足对饮料中多种痕量有机锡进行准确定性和定量分析要求。[/font][/font][b][b][font=微软雅黑][color=#333333]实验条件[/color][/font][/b][/b][font=微软雅黑]仪器与试剂[/font][font=微软雅黑]7000系列[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆串联质谱仪(美国,Agilent公司) [/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]甲醇、正己烷均为色谱纯[/font][font=微软雅黑](J. T. Baker公司) 实验用水为Mili-Q高纯水(美国,Millipore公司) 有机锡标准物质:纯度≥95%(购自北京,百灵威公司) 衍生化试剂:四乙基硼化钠(取0.2g溶于1.0mL乙醇),现用现配 醋酸盐缓冲液:82g/L醋酸钠水溶液,用醋酸调PH到4.5 样品为市售的饮料。[/font][/font][font=微软雅黑]标准溶液的衍生化方法[/font][font=微软雅黑]17种有机锡化合物中,除了四丙基锡和四丁基锡,其它化合物都必须衍生后才能够用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]分析。衍生化方法为:取1.0 mL 有机锡甲醇溶液,加入1.0 mL 醋酸缓冲液,再加入50.0μL衍生化试剂,在室温下振摇、放置30min,向上述溶液中依次加入5.0mL水和1.0 mL 正己烷,漩涡震荡混合30s, 静置分层后,取正己烷层待用。[/font][font=微软雅黑]样品前处理[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]量取[/font][font=微软雅黑]10mL饮料于20mL的具塞小瓶中,加入5 mL甲醇,超声提取10分钟,加入2mL缓冲溶液,再加入200μL衍生化试剂,振荡使之充分反应30min。准确加入1mL正己烷,涡旋30s取上层,用微孔滤膜过滤后,待[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS测定。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font][font=微软雅黑]-三重四极杆串联质谱条件[/font][/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]条件[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]色谱柱:[/font][font=微软雅黑]HP-5MS UI毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm) 程序升温:初始温度50℃,保持1.5 min ,再以10℃min-1 升温至300℃,保持1 min 载气:氦气,纯度≥99.999% 恒流模式,流速:1.1mL/min 进样口温度:280℃ 进样量:2 μL 进样方式:不分流进样,1.5 min后打开分流阀。[/font][/font][font=微软雅黑]质谱条件[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]碰撞气流速:氦气[/font][font=微软雅黑]2.25 mL/min,氮气1.5 mL/min 离子源:电子轰击源,70 eV 扫描方式:正离子扫描 离子源温度:230 ℃ 溶剂延迟:2.0 min 检测方式:多反应监测,多反应监测模式下17种有机锡衍生物的保留时间,定量离子对,定性离子对以及碰撞电压见表1。[/font][/font][b][b][font=微软雅黑][color=#333333]结果与讨论[/color][/font][/b][/b][font=微软雅黑]色谱条件的建立[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]将浓度为[/font][font=微软雅黑]5.0mg/L的17种有机锡混合标样先进行衍生化,然后在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS全扫描模式下采集。17种有机锡标样除了最后出峰的三苯基锡和三环己基锡不能分开外,其它所有有机锡都可以很好的分离。由于不能分离的两个有机锡化合物的离子碎片不同,故不影响质谱对其定性和定量。17种有机锡衍生物全扫描色谱图见图1,顺序及保留时间见表1.[/font][/font][img=,552,487]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251940119996_8895_1623757_3.png!w552x487.jpg[/img][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]表[/font][font=微软雅黑]1.多反应监测模式下17种有机锡衍生物的保留时间、监测离子对和碰撞能量。[/font][/font][img=,564,183]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251940182516_1483_1623757_3.png!w564x183.jpg[/img][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]图[/font][font=微软雅黑]1.17种有机锡衍生物全扫描色谱图。[/font][/font][font=微软雅黑]质谱参数的优化[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]首先通过全扫描方式,得到有机锡化合物全扫描的质谱图,然后通过[/font][font=微软雅黑]Agilent软件的优化助手,进行质谱条件的优化。选择质荷比大和响应强的碎片离子为母离子,设置碰撞能量范围(5~40eV,以5eV为单位逐渐增加),仪器可以自动建立起优化参数的采集序列,序列运行结束后,通过软件可以自动排列出子离子和对应碰撞能量的响应强度,方便选择最优的子离子和碰撞能量。在本方法中,一个化合物选择两个离子对,其中响应值最大的离子对为定量离子对,另一对定性离子对,见表1。Agilent 7000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS在1ms的保留时间下,仍然有很高的灵敏度和精确度,因此,即使同时检测17种有机锡化合物,还是可以得到很好的定性和定量结果。[/font][/font][font=微软雅黑]线性范围和检出限[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]将[/font][font=微软雅黑]17种有机锡混合标样用甲醇逐级稀释,得到0.001、0.005、0.01、0.02、0.05、0.1和0.2mg/L共7个浓度,将其分别衍生化,使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS分析并建立标准曲线。因[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS有很强的扣除背景干扰能力,所以即使在0.001mg/L浓度水平上,17种有机锡化合物也都有明显的响应。对于一甲基锡和二甲基锡,其在0.200mg/L最高浓度水平时响应值偏高,超出了线性响应范围,所以这两个化合物的线性范围是从0.001~0.100mg/L。每个浓度水平都重复进样两次,取其平均值建立标准曲线。所有有机锡化合物的浓度与其衍生物峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数在0.995以上,结果见表2。[/font][/font][font=微软雅黑][/font][img=,500,744]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251940239141_2160_1623757_3.png!w500x744.jpg[/img][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]表[/font][font=微软雅黑]2.17种有机锡的线性范围、相关系数、添加回收率和精密度结果。[/font][/font][font=微软雅黑]方法的回收率和精密度[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]在空白饮料样品中添加[/font][font=微软雅黑]0.01mg/L和0.05mg/L两种浓度的17种有机锡的标样,按照样品前处理步骤,进行回收率实验,三次平行测定,所得到的结果,见表2。绝大部分有机锡化合物的回收率在70.0%-120.0%之间,相对标准偏差小于10.0%,能够满足回收率和精密度的要求。[/font][/font][font=微软雅黑]实际样品的测定[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]对市售的[/font][font=微软雅黑]11种饮料样品采用样品前处理步骤和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS的相结合进行检测,在其中1个样品中检出化合物二甲基锡和一丁基锡,含量分别为0.27μg/L和0.39μg/L。[/font][/font][b][b][font=微软雅黑][color=#333333]结论[/color][/font][/b][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]采用易操作的液液萃取技术与[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS相结合的方法,对饮料中17种有机锡化合物进行分析。该方法操作简单、快速、灵敏度高,由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS具有良好的选择性和抗干扰能力,其分析结果清晰、直观,易于定性定量,能够对饮料中多种痕量组分的有机锡进行准确测定。[/font][/font][font=Calibri] [/font]

  • 气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测饮料中的17种有机锡

    [i]本文是采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆串联质谱仪测定饮料中17种有机锡化合物的分析方法。样品经甲醇提取、经四乙基硼化钠衍生化、再用正己烷液液萃取净化,采用外标法定量,在0.001mg/L~0.200mg/L的浓度范围测定其线性,有机锡化合物的浓度与其衍生物峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.995。在0.01mg/L和0.05mg/L两个浓度水平进行回收率的三次平行测定,绝大多数有机锡化合物的平均回收率在70.0%~120.0%之间,相对标准偏差小于10.0%。故该方法操作简单、快速、灵敏度高,能够对饮料中痕量多组分有机锡进行准确的定性和定量分析。[/i]有机锡化合物是锡和碳元素直接结合所形成的的金属有机化合物,通式为RnSnX(4-n)(R为烷基或芳香基,X为无机或有机酸根、卤素等,n可以从1到4,简称单、二、三和四有机锡化合物)。有机锡化合物广泛应用于聚合稳定剂、杀虫剂、杀菌剂和农药等方面。因具有脂溶性,易进入生物体,并在生物体内富集,对人体神经系统、胆管、肝脏、皮肤和内分泌系统均有毒害和影响[1-3]。目前在海水、底泥、纺织品和尿样中均发现了有机锡化合物的存在。相比于海水、纺织品,食品中有机锡化合物的研究相对较少,但因环境和食品包装材料可能带来的污染,食品中的有机锡污染问题也开始引起广泛的关注。目前检测有机锡的方法主要是采用LC , LC-ICP/MS ,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url] 等,检测的种类往往也只有几种,应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆串联质谱仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS)检测饮料中十几种有机锡化合物的方法还未见报道。本文采用了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS测定饮料中17种有机锡污染物的分析方法,该方法操作简单、快速、准确、灵敏度高,能够满足对饮料中多种痕量有机锡进行准确定性和定量分析要求。[b]实验条件[i]仪器与试剂[/i][/b]7000系列[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆串联质谱仪(美国,Agilent公司) 甲醇、正己烷均为色谱纯(J. T. Baker公司) 实验用水为Mili-Q高纯水(美国,Millipore公司) 有机锡标准物质:纯度≥95%(购自北京,百灵威公司) 衍生化试剂:四乙基硼化钠(取0.2g溶于1.0mL乙醇),现用现配 醋酸盐缓冲液:82g/L醋酸钠水溶液,用醋酸调PH到4.5 样品为市售的饮料。[b][i]标准溶液的衍生化方法[/i][/b]17种有机锡化合物中,除了四丙基锡和四丁基锡,其它化合物都必须衍生后才能够用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]分析。衍生化方法为:取1.0 mL 有机锡甲醇溶液,加入1.0 mL 醋酸缓冲液,再加入50.0μL衍生化试剂,在室温下振摇、放置30min,向上述溶液中依次加入5.0mL水和1.0 mL 正己烷,漩涡震荡混合30s, 静置分层后,取正己烷层待用。[b][i]样品前处理[/i][/b]量取10mL饮料于20mL的具塞小瓶中,加入5 mL甲醇,超声提取10分钟,加入2mL缓冲溶液,再加入200μL衍生化试剂,振荡使之充分反应30min。准确加入1mL正己烷,涡旋30s取上层,用微孔滤膜过滤后,待[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS测定。[b][i][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆串联质谱条件[/i][/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]条件色谱柱:HP-5MS UI毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm) 程序升温:初始温度50℃,保持1.5 min ,再以10℃min-1 升温至300℃,保持1 min 载气:氦气,纯度≥99.999% 恒流模式,流速:1.1mL/min 进样口温度:280℃ 进样量:2 μL 进样方式:不分流进样,1.5 min后打开分流阀。质谱条件碰撞气流速:氦气2.25 mL/min,氮气1.5 mL/min 离子源:电子轰击源,70 eV 扫描方式:正离子扫描 离子源温度:230 ℃ 溶剂延迟:2.0 min 检测方式:多反应监测,多反应监测模式下17种有机锡衍生物的保留时间,定量离子对,定性离子对以及碰撞电压见表1。[b]结果与讨论[i]色谱条件的建立[/i][/b]将浓度为5.0mg/L的17种有机锡混合标样先进行衍生化,然后在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS全扫描模式下采集。17种有机锡标样除了最后出峰的三苯基锡和三环己基锡不能分开外,其它所有有机锡都可以很好的分离。由于不能分离的两个有机锡化合物的离子碎片不同,故不影响质谱对其定性和定量。17种有机锡衍生物全扫描色谱图见图1,顺序及保留时间见表1.[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0114/1724356819.jpg[/img]表1.多反应监测模式下17种有机锡衍生物的保留时间、监测离子对和碰撞能量。[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0114/1725108194.jpg[/img]图1.17种有机锡衍生物全扫描色谱图。[b][i]质谱参数的优化[/i][/b]首先通过全扫描方式,得到有机锡化合物全扫描的质谱图,然后通过Agilent软件的优化助手,进行质谱条件的优化。选择质荷比大和响应强的碎片离子为母离子,设置碰撞能量范围(5~40eV,以5eV为单位逐渐增加),仪器可以自动建立起优化参数的采集序列,序列运行结束后,通过软件可以自动排列出子离子和对应碰撞能量的响应强度,方便选择最优的子离子和碰撞能量。在本方法中,一个化合物选择两个离子对,其中响应值最大的离子对为定量离子对,另一对定性离子对,见表1。Agilent 7000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS在1ms的保留时间下,仍然有很高的灵敏度和精确度,因此,即使同时检测17种有机锡化合物,还是可以得到很好的定性和定量结果。[b][i]线性范围和检出限[/i][/b]将17种有机锡混合标样用甲醇逐级稀释,得到0.001、0.005、0.01、0.02、0.05、0.1和0.2mg/L共7个浓度,将其分别衍生化,使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS分析并建立标准曲线。因[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS有很强的扣除背景干扰能力,所以即使在0.001mg/L浓度水平上,17种有机锡化合物也都有明显的响应。对于一甲基锡和二甲基锡,其在0.200mg/L最高浓度水平时响应值偏高,超出了线性响应范围,所以这两个化合物的线性范围是从0.001~0.100mg/L。每个浓度水平都重复进样两次,取其平均值建立标准曲线。所有有机锡化合物的浓度与其衍生物峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数在0.995以上,结果见表2。[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0114/1731397947.jpg[/img]表2.17种有机锡的线性范围、相关系数、添加回收率和精密度结果。[b][i]方法的回收率和精密度[/i][/b]在空白饮料样品中添加0.01mg/L和0.05mg/L两种浓度的17种有机锡的标样,按照样品前处理步骤,进行回收率实验,三次平行测定,所得到的结果,见表2。绝大部分有机锡化合物的回收率在70.0%-120.0%之间,相对标准偏差小于10.0%,能够满足回收率和精密度的要求。[b][i]实际样品的测定[/i][/b]对市售的11种饮料样品采用样品前处理步骤和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS的相结合进行检测,在其中1个样品中检出化合物二甲基锡和一丁基锡,含量分别为0.27μg/L和0.39μg/L。[b]结论[/b]采用易操作的液液萃取技术与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS相结合的方法,对饮料中17种有机锡化合物进行分析。该方法操作简单、快速、灵敏度高,由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS具有良好的选择性和抗干扰能力,其分析结果清晰、直观,易于定性定量,能够对饮料中多种痕量组分的有机锡进行准确测定

  • TSQ 8000 Evo三重四极杆气质质联用仪

    [b]谁有这方面的资料:0TSQ 8000 Evo三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]质联用仪仪器说明书,及软件的操作步骤[/b]

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