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[size=16px]薄层色谱法鉴别麦冬与山麦冬的具体操作如下: 供试品溶液的制备:分别取麦冬、山麦冬的粉末,经过加热回流、萃取、挥干等步骤,制备成供试品溶液。 标准品溶液的制备:取麦冬对照药材。按照与供试品溶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]同的方法制备成标准品溶液。 薄层鉴别:将标准品溶液和供试品溶液分别点于同一硅胶G薄层板上,以特定的展开剂进行展开,然后喷以显色剂,并加热至斑点显色清晰。[/size][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][size=16px][size=16px]麦冬与山麦冬在薄层色谱法下存在明显的差异。利用薄层色谱进行鉴别时,[/size][/size][/font][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][size=16px][size=16px]不同种类的麦冬薄层色谱图均有所区别[/size][/size][/font][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][size=16px][size=16px]。具体来说,麦冬和山麦冬的薄层色谱图中,在与对照药材色谱相应的位置上,会显现出不同颜色的斑点,从而可以进行有效的区分。[/size][/size][/font][size=16px] 结果判断:观察薄层板上的斑点颜色和位置,若麦冬、山麦冬在与麦冬对照药材相应的位置上呈现相同的墨绿色斑点,则可以进行鉴别。 [/size] [font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][size=16px][color=#333333] [/color][/size][/font]
麦冬,这株看似普通的草本植物,在中医药学领域却拥有着举足轻重的地位。它又名麦门冬、沿阶草,种子形如纺锤,两端略尖,色泽淡雅,呈现为淡黄色或黄白色,并带有细腻的纵纹。这一自然的形态,不仅展示了麦冬的朴素之美,更蕴含了深厚的中医药理。 麦冬被誉为传统中医药材宝库中的“不老草”,它以其微甜清香的口感和滋养生命的特性,深受人们的喜爱。然而,正如世间万物皆有度,麦冬虽好,却并非人人皆宜。 对于孕妇与经期女性而言,麦冬的性寒凉特性可能会对体内的气血平衡产生影响。孕妇身体敏感,每一个微小的变化都可能对胎儿造成影响 而经期女性则更需要注重腹部的保暖与气血的顺畅。因此,这两类人群在食用麦冬时需格外谨慎,以免对身体造成不必要的负担。 过敏体质者同样需要警惕麦冬的潜在风险。对于某些对麦冬过敏的人来说,食用后可能会引发皮肤瘙痒等不适症状。过敏反应不可小觑,一旦出现,应及时就医治疗。 此外,感冒发热病人在身体虚弱、需要恢复的时候,也应避免食用麦冬。虽然麦冬具有滋阴润肺的功效,但在感冒发热时,身体更需要的是休息和调理,而非额外的滋补。 体寒之人同样不宜多食麦冬。体寒者本身阳气不足,食用寒凉性质的麦冬可能会加重体寒症状,如手脚冰凉、面色苍白等。因此,体寒之人在饮食上应选择温性食物,以调和身体。 最后,正在服用药物的人群也应避免食用麦冬。因为麦冬中的某些成分可能与药物发生相互作用,影响药物的效果或产生不良反应。在不确定的情况下,最好咨询医生或药师的意见,以确保用药安全。 在选购麦冬时,我们同样需要细心甄别。优质的麦冬应具有自然的色泽和形态,口感轻柔甘甜,无苦涩感。同时,产地也是影响麦冬品质的重要因素。来自四川、浙江等地区的麦冬,因得益于其独特的自然环境,往往品质上乘。因此,在购买时,我们可以关注包装上标注的产地信息,以选择更为优质的麦冬。 此外,存放麦冬的环境也需注意。应将其置于干燥通风处,避免潮湿导致变质。对于散装麦冬,建议使用密封容器保存,以保持其新鲜度和风味。综上所述,麦冬虽好,但并非人人适宜。在享受其美味和药用价值的同时,我们也应根据自身体质和实际情况合理选择食用。只有这样,我们才能在品味麦冬的甘甜之余,更好地呵护身体健康。
[align=right][b]SGL-GC/MS-010[/b][/align][b]摘要:[/b]本研究建立了麦冬中35个禁用农药残留物的测定方法。参照《中国药典》2020年版通则2341第五法4.2 快速样品处理法(QuEChERS法)操作步骤,采用岛津的SHIMSEN QuEChERS产品对麦冬样品进行净化,SH-I-17Sil MS色谱柱进行分离,岛津串联质谱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX检测分析。对空白样品加标后(添加浓度以灭线磷计:0.005 mg/kg),按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,加标回收率为42.43%-115.21%,RSD为0.41%-8.78%,回收率高,重现性好。该方法为麦冬中35个禁用农药残留物的测定提供参考。[b]关键词:[/b]SHIMSENQuEChERS 禁用农药 麦冬 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]仪器配置:Shimadzu [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX;色谱柱:SH-I-17Sil MS(30×0.25mm,0.25μm;P/N:R221-75916-30);SHIMSEN QuEChERS提取盐包:无水硫酸镁与无水乙酸钠混合粉末(4:1)7.5 g (P/N:380-00151);SHIMSEN QuEChERS净化管:含无水硫酸镁900 mg,PSA 300 mg,C18 300 mg,硅胶300 mg,GCB 90 mg(P/N:380-00134)SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。[b]1.2 分析条件1.2.1 色谱条件:[/b]毛细管柱:SH-I-17Sil MS(30×0.25mm,0.25μm;P/N:R221-75916-30)程序升温:初始温度60℃保持1 min, 以30℃/min升温到120℃,再以10℃/min升温到160℃,以2℃/min升温到230℃,最后以15℃/min升温到300℃ 保持6 min。载气:He载气控制方式:恒压,146 kPa进样口温度:250 ℃进样时间:1 min进样量:1 μL进样方式:不分流进样[b]1.2.2 质谱条件:[/b]电离模式:电子轰击电离(EI);离子源温度: 250 ℃接口温度:250 ℃检测器电压:调谐电压+0.7 Kv溶剂延迟:3 min数据采集模式:MRM; 各化合物MRM参数如下:[img=QuEChERS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-010_1.png[/img][img=QuEChERS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-010_2.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]1.3 供试品溶液的制备[/b]取供试品溶液粉末(过三号筛)3 g,精密称定,置50 mL聚苯乙烯具塞离心管中,加入1%冰醋酸溶液15 mL,涡旋使药粉充分浸润,放置30分钟,精密加入乙腈15 mL,涡旋使混匀,置振荡器上剧烈振荡(500次/分)5分钟,加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末(4:1)7.5 g,立即摇散,再置振荡器上剧烈振荡(500次/分)3分钟,于冰浴中冷却10分钟,离心(每分钟4000转)5分钟,取上清液9 mL,置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管中(无水硫酸镁900 mg,PSA 300 mg,C18 300 mg,硅胶300 mg,GCB 90 mg)中,涡旋使充分混匀,离心(每分钟4000转)5分钟,精密吸取上清液5 mL,置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4 mL,加乙腈稀释至1.0 mL,精密加入0.30 mL内标溶液(磷酸三苯酯:0.1 μg/mL),混匀,滤过,即得。供试品溶液制备流程图见下图1。[img=QuEChERS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-010_3.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]图1 样品提取流程图[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]2. 结果及讨论2.1 混合标准品溶液的色谱图[/b][img=QuEChERS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-010_4.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]35个禁用农药混合标准品溶液TIC色谱图(以灭线磷浓度计:200 ng/mL)[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]2.2 麦冬中35个禁用农药残留物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS检测添加回收结果[/b]将麦冬空白样品进行加标(添加浓度以灭线磷计:0.005 mg/kg)后,按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,加标回收率为42.43%-115.21%,RSD为0.41%-8.78%,回收率高,重现性好。[img=QuEChERS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-010_5.png[/img][img=QuEChERS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-010_6.png[/img][img=QuEChERS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-010_7.png[/img][img=QuEChERS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-010_8.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本研究建立了麦冬中35个禁用农药残留物的测定方法。参照《中国药典》2020年版通则2341第五法4.2 快速样品处理法(QuEChERS法)操作步骤,采用岛津的SHIMSEN QuEChERS产品对麦冬样品进行净化,SH-I-17Sil MS色谱柱进行分离,岛津串联质谱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX检测分析。对空白样品加标后(添加浓度以灭线磷计:0.005 mg/kg),按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,加标回收率为42.43%-115.21%,RSD为0.41%-8.78%,回收率高,重现性好。该方法为麦冬中35个禁用农药残留物的测定提供参考。