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[font=宋体]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(中国药典2020年版四部通则0512)测定。[/font] [font=宋体]色谱柱:岛津 C18-AQ HSS(2.1×150mm;1.9μm);流动相:以乙腈为流动相A,0.5%醋酸溶液为流动相B,按表5-5进行梯度洗脱;检测波长:350nm;流速:0.3ml/min;进样量:1μl、2μl;柱温:30℃。理论板数按杨梅苷峰计,应不低于5000,杨梅苷峰与相邻峰之间的分离度应符合要求。[/font] [align=center][font=宋体]表5-5 梯度洗脱表[/font][/align][table][tr][td=1,1,118] [font=宋体]时间(分钟)[/font][/td][td=1,1,136] [font=宋体]流动相A(%)[/font][/td][td=1,1,127] [font=宋体]流动相B(%)[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,118] [font=宋体]0~10[/font][/td][td=1,1,136] [font=宋体]75→74.5[/font][/td][td=1,1,127] [font=宋体]25→25.5[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,118] [font=宋体]10~11[/font][/td][td=1,1,136] [font=宋体]74.5→90[/font][/td][td=1,1,127] [font=宋体]25.5→10[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,118] [font=宋体]11~15[/font][/td][td=1,1,136] [font=宋体]90[/font][/td][td=1,1,127] [font=宋体]10[/font][/td][/tr][/table] [b][font=宋体] [/font] [font=宋体]对照品溶液(参比溶液):[/font][/b][font=宋体]精密称取杨梅苷对照品11.00mg,置100ml量瓶中,加甲醇至刻线,摇匀,作为储备液。再精密量取杨梅苷对照品储备液1ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻线,摇匀,作为对照品溶液。再将杨梅苷对照品储备液逐级稀释,配制成14.1μg/ml 杨梅苷参比溶液。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液:[/font][/b][font=宋体][color=#262626]取本品适量,研细,取约1.5g(相当于醋五灵脂药材0.2g),精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇20ml,超声(500W,40kHz)1小时,放冷,滤过,作为供试品溶液。[/color][/font] [b][font=宋体]对照药材溶液:[/font][/b][font=宋体]取五灵脂对照药材0.2g,同供试品溶液制备方法制成五灵脂对照药材溶液。[/font] [font=宋体]本品中检出人造五灵脂以杨梅苷计不得过14.1μg/ml。[/font] [b][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法[/font][/b] [font=宋体]色谱方法:岛津 C18-AQ HSS (2.1×150mm;1.9μm);流动相:以乙腈为流动相A,0.5%醋酸溶液为流动相B,按表5-7进行梯度洗脱;流速为0.3 ml/min;供试品与对照进样量均为1μl;柱温:30℃。[/font] [align=center][font=宋体]表5-7 梯度洗脱表[/font][/align][table][tr][td=1,1,118] [font=宋体]时间(分钟)[/font][/td][td=1,1,136] [font=宋体]流动相A(%)[/font][/td][td=1,1,127] [font=宋体]流动相B(%)[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,118] [font=宋体]0~5[/font][/td][td=1,1,136] [font=宋体]25→30[/font][/td][td=1,1,127] [font=宋体]75→70[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,118] [font=宋体]3~6[/font][/td][td=1,1,136] [font=宋体]30→90[/font][/td][td=1,1,127] [font=宋体]70→10[/font][/td][/tr][/table] [font=宋体]质谱方法:采用质谱检测器,离子源:电喷雾离子源(electronic spray ionization,ESI),正离子扫描,多反应监测模式(MRM);利用保留时间和离子丰度判断定性结果,利用峰面积半定量;Curtain Gas:35.0;Collision Gas:中等;IonSpray Voltage:5500.0;Temperature:550,质谱参数见表5-8。[/font] [align=center][font=宋体]表5-8 质谱参数表[/font][/align][table=550][tr][td=1,1,100] [font=宋体]成分[/font][/td][td=1,1,110] [font=宋体]相对分子质量[/font][/td][td=1,1,80] [font=宋体]时间[/font] [font=宋体]min[/font][/td][td=1,1,60] [font=宋体]母离子m/z[/font][/td][td=1,1,60] [font=宋体]子离子m/z[/font][/td][td=1,1,77] [font=宋体]碰撞能量[/font] [font=宋体]eV[/font][/td][td=1,1,62] [font=宋体]模式[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,100] [font=宋体]杨梅苷[/font][/td][td=1,1,110] [font=宋体]464.386[/font][/td][td=1,1,80] [font=宋体]3.8~3.9[/font][/td][td=1,1,60] [font=宋体]319.0[/font][/td][td=1,1,60] [font=宋体]195.0[/font] [font=宋体]125.0[/font] [font=宋体]108.0[/font][/td][td=1,1,77] [font=宋体]26/15/15[/font][/td][td=1,1,62] [font=宋体]+[/font][/td][/tr][/table] [b][font=宋体]参比溶液:[/font][/b][font=宋体]取HPLC研究项下储备液,加基质溶液最终稀释成14.1μg/ml 杨梅苷对照品溶液(相当于四消丸中掺伪10%人造五灵脂样品溶液的面积均值)。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液[/font][/b][font=宋体]:[/font][font=宋体][color=#262626]同HPLC项下供试品溶液[/color][/font][font=宋体]。[/font] [font=宋体]本品中检出人造五灵脂以杨梅苷计不得过14.1μg/ml。[/font]
研究中药复方制剂中各味药材的鉴别药典中鉴别乌梅药材,选择“熊果酸”为对照乌梅含有熊果酸,大枣也含有熊果酸,请问那我做制剂中乌梅药材鉴别时,是不是就不能以熊果酸作对照了,因为怕大枣会有干扰?这种情况,乌梅该选择什么组分作为对照?实验结果显示,乌梅阴性并没有干扰,我能以“熊果酸”作为对照鉴别乌梅吗,虽然明知大枣也含熊果酸。乌梅阴性没有干扰,会不会是点样量少的问题?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211010017_400582_1872149_3.jpg1. 熊果酸;2-4. 样品;5. 阴性
一般来讲,人参不能和五灵脂、莱菔子、藜芦一泡酒。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410171203590442_6381_1642069_3.png