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求助:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]标准品卡那霉素调谐5ug/ml信号e8,但配线性10,7.5,5,2,1,0.5,进样不成线性,2和5峰面积相差比较大,这是为何呀
本人遇到了很难的一个问题,不知有没有人做过这方面的,急求赐教。仪器为ICS-5000,柱子为CarboPac MA1,检测器脉冲安培检测。待测物质为某表达蛋白里的卡那霉素残余!目前标准曲线建立好了,但是样品处理遇到困难。蛋白不能进柱子,会对柱子造成不可逆转的损坏(柱效降低),为了除去蛋白使用了下列方法,但无效。方法一 3K的膜过滤以除去分子量为6oooo多的蛋白,但是Lowry法检测发现流穿里蛋白浓度仍有十几ug/ml,这个浓度仍不适合上样。方法二,水解蛋白为氨基酸后,分析柱前加氨基酸捕获柱。但发现卡那霉素在我们的水解条件下会降解。这样检测就没有意义了,还是舍弃。注:卡那霉素在0.5N HCl 100度 1h即水解,我们的条件比这还要激烈,否则不能完全水解蛋白为氨基酸。请大家讨论讨论,给些建议。谢谢。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif
请大家讨论一下水产加工中庆大霉素、卡那霉素、链霉素的检测。是否必须检测?出口哪些国家需要检测?采用什么方法检测?是否有快速筛选方法?是否采用金标法检测?