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[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品粉末黄棕色或灰褐色。种皮表皮细胞表面观形状不规则,垂周壁波状弯曲。腺鳞头部类球形,4[/font][font=&]~[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体]([/font][font=&]~[/font][font=宋体]12[/font][font=宋体])细胞,直径22[/font][font=&]~[/font][font=宋体]60[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体],细胞内充满黄棕色物。草酸钙针晶束存在于黏液细胞中,长16[/font][font=&]~[/font][font=宋体]60[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体]。内胚乳细胞多角形,壁稍厚,内含脂肪油滴,常与种皮颓废组织相连。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末4g,加丙酮40ml加热回流1小时,弃去丙酮液,药渣挥干,加水饱和正丁醇40ml,超声处理30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取急性子对照药材4g,同法制成对照药材溶液。再取凤仙萜四醇皂苷K对照品、凤仙萜四醇皂苷A对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇- 水-甲酸(7:3:0.5:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体] [/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [b][font=宋体][/font] [font=宋体]杂质[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过5%(通则2301)。[/font] [b][font=宋体]水分 [/font][/b][font=宋体]不得过11.0%(通则0832第二法) 。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] 不得过6.0%(通则2302) 。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定, 用乙醇作溶剂,不得少于10.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为[color=var(--weui-LINK)]流动相[i][/i][/color]A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;蒸发光散射检测器检测。理论板数按凤仙萜四醇皂苷K峰计算应不低于3000。 [/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取凤仙萜四醇皂苷K对照品、凤仙萜四醇皂苷A对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml各含凤仙萜四醇皂苷K0.5mg、凤仙萜四醇皂苷A0.25mg的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚(60[/font][font=&]~[/font][font=宋体]90[/font][font=宋体]℃)适量,加热回流2小时,弃去石油醚液,药渣挥去溶剂,转移至具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇50ml, 称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液20ml,回收溶剂至干,残渣加甲醇适量使溶解并转移至2ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液5[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体]、15[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],供试品溶液10[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,用外标两点法[color=var(--weui-LINK)]对数方程[i][/i][/color]计算,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含凤仙萜四醇皂苷K(C[sub]54[/sub]H[sub]92[/sub]O[sub]25[/sub])和凤仙萜四醇皂苷A(C[sub]48[/sub]H[sub]82[/sub]O[sub]20[/sub])的总量不得少于0.20%。[/font]
急性子薄层图,点出来为啥对照品没有点。有人做过吗,方法是20版药典。两个对照品都看不到点。凤仙萜四醇皂苷a和k。
急性子对照品不出点