推荐厂家
暂无
暂无
用安捷伦7890B对油酸甲酯尝试分析了一次,谱图如下,除了知道第一个峰是溶剂丙酮外,其它是什么不知道,请问有谱图对照和检测方法吗,谢谢。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806130854195130_7680_3401250_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806130854201240_5335_3401250_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806130854197539_2906_3401250_3.jpeg[/img]
客户说“您好,我上次跟你买的油酸对照品有问题,在相同条件下用碱催化进行甲酯化,供试品可以出峰,而油酸对照品不出峰,我用的是气相色谱进行检测,出现这种情况你们公司一般怎么处理?某客户从我们这里购买了油酸对照瓶,在相同条件下用碱催化进行甲酯化,供试品GC分析可以出峰,而油酸对照品不出峰,客户觉得是油酸对照品的问题客户提供的方法如下:称取0.20g油酸对照品,精密称定,置于25ml容量瓶中,容量瓶中,加入正己烷至刻度,摇匀,即得对照品储备液;精密吸取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml对照品储备液,置于10ml具塞试管中,N2吹干,精密加入0.5mol/L氢氧化钾-甲醇溶液2.0ml,于40℃水浴下,振荡频率为250次/min下震荡10min,取出,静置5min,精密加入2.0ml正己烷溶液,振摇1min,静置4min,分层后精密吸取0.1ml至10ml容量瓶中,加入0.1ml内标物正十八烷储备液,加入正己烷至刻度,摇匀,过0.22μm滤膜,去1μl用于GC进样。 油酸对照品和供试样都是按照上面这个方法来操作的。我分析下来有两个疑点:1.氮吹时水浴温度是否过高,导致氮吹速度过快带走油酸2.我没有查到这个甲酯化过程的水浴温度,可以提高到60度,加热10min3.要检验油酸是否有质量问题的最快办法就是,直接取油酸然后加氢氧化钠甲醇溶液,60度水浴10min,然后加入正己烷,之后取上层液体进样请大家帮忙想想怎么解决这个问题?用什么方法可以快速简单判定油酸对照品本身没有问题。
做脂肪酸检测,用的KOH-甲醇酯化的方法,油酸,亚油酸等标准品采用正己烷稀释,在加KOH-甲醇酯化的方法,为什么酯化不出来?