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希望自己不是管中窥豹,特来请教战友关于“一测多评”的中药有效成分分析方法。阅读了以下帖子和文献后,感觉一测多评和对照品替代法是一样的。说白了就是:用已有对照品的化合物定量测定其它没有对照品(或很难制备)的化合物的相对含量。对照品替代法的应用已经很成熟了,其特点及优劣已经有了充分的科学认识。“一测多评”并没有实质的改善,据称药典2010年版中收录了一测多评的方法(一测多评法建立的技术指南.王智民等)。个人认为这个方法本身的问题就比较多! http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09512.gif上面的技术指南,问题就更多了!http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110123/3101164/http://www.tcmtcm.com/standard/200810200953267803.htm
对照品的峰型出现这种现象是样品过载吗
做兽药(恩诺沙星)残留量检测,高效液相色谱-荧光检测,国标方法是用色谱柱C18 4.6×250mm,5μm,流动相:乙腈-水=18:82,流速0.8mL/min恩诺沙星的保留时间在16min左右。实验室没有长柱子,我用的是C18 4.6×100mm,3.5μm。流动相:乙腈-水=20:80,流速1mL/min。进了一针恩诺沙星对照品,3min左右出个峰,峰型也不太好,感觉和溶剂峰差不多。不确定是不是恩诺沙星,但之后跑了1个小时都没东西出来。之后又进个对照,条件改成乙腈-水=10:90,想着峰会不会延后,在10min左右出峰。但竟然跑了好久,也没东西出来。请问大家是怎么回事呢?色谱柱太短了,做不出吗?相同比例的流动相,色谱柱变短,粒径也变小了,同一物质的保留时间是缩短还是延迟?下面是国标方法做出的图: