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[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)[b]黑胡椒[/b]粉末暗灰色。外果皮[color=var(--weui-LINK)]石细胞[i][/i][/color]类方形、长方形或形状不规则,直径19~66[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体],壁较厚。内果皮石细胞表面观类多角形,直径20~30[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体];侧面观方形,壁一面薄。种皮细胞棕色。多角形。壁连珠状增厚。油细胞较少,类圆形,直径51~75[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体]。淀粉粒细小,常聚集成团块。[/font] [b][font=宋体] 白胡椒[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]粉末黄白色。种皮细胞、油细胞、淀粉粒同黑胡椒。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末少量,加硫酸1滴,显红色,渐变红棕色,后转棕褐色。[/font] [font=宋体](3)取本品粉末0.5g,加无水乙醇5ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取胡椒碱对照品,置棕色量瓶中,加无水乙醇制成每1ml含4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-丙酮(7:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体] [/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过14.0%(通则0832第四法)。[/font] [b][font=宋体]【含量测定[/font][/b][font=宋体]】 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以甲醇-水(77:23)为流动相;检测波长为343nm。[color=var(--weui-LINK)]理论板数[i][/i][/color]按胡椒碱峰计算应不低于1500。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取胡椒碱对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加无水乙醇制成每1ml含20[/font]μ[font=宋体]g[/font][font=宋体]的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品中粉约0.1g,精密称定,置50ml棕色量瓶中,加无水乙醇40ml,超声处理(功率250W,频率20kHz)30分钟,放冷,加无水乙醇至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置25ml棕色量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含胡椒碱([/font]C[sub]17[/sub]H[sub]19[/sub]NO[sub]3[/sub][font=宋体])不得少于3.3%。[/font]
[align=center][b][font=宋体][color=#333333]不同色谱柱对[/color][/font][/b][url=https://www.dayi.org.cn/cmedical/300149?from=sg][font=宋体][color=#333333][font=宋体]荜茇[/font][/color][/font][/url][b][font=宋体][color=#333333]中胡椒碱的影响[/color][/font][/b][/align][font=宋体][color=#333333][font=宋体] 近期测外样发现胡椒碱对色谱柱的选择性很强,都是[/font]C18色谱柱但是出现的峰型差别很大,药典中有两个品种的药材都是需要测胡椒碱,现对实验中色谱柱的选择做一下讨论:[/color][/font][font='Times New Roman']1 [font=宋体]材料[/font][/font][font=宋体] 荜茇[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]药材(送检样);[/font][/font][font=宋体]甲醇[/font][font='Times New Roman'][font=宋体](色谱级),[/font][/font][font=宋体]无水乙醇[/font][font='Times New Roman'][font=宋体](分析纯);[/font][/font][font=宋体]胡椒碱[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]对照品(购自中检院)。[/font][/font][font='Times New Roman']2 [font=宋体]仪器与设备[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体] 岛津液相[/font]LC-20AT[font=宋体]配制[/font][/font][font=宋体]UV/DAD[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检测器,[/font][/font][font=宋体]安家[/font][font='Times New Roman']Eclipse XDB C18[/font][font=宋体] [font=宋体]和[/font]Zorbax SB-C18[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]色谱柱[/font](250mm*4.6μm*5μm)[font=宋体],[/font][/font][font=宋体]超声波清洗器[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman']3 [font=宋体]实验方法[/font][/font][font='Times New Roman']3.1 [font=宋体]色谱条件[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体] 流动相(参照中国药典[/font]2015[font=宋体]年第一部):[/font][/font][font=宋体][font=宋体]甲醇[/font]-[font=宋体]水([/font][font=Times New Roman]77 : 23[/font][/font][font=宋体][color=#333333])[font=宋体]为流动相;检测波长[/font][font=Times New Roman]343nm[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体];柱温:[/font]35 [/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]℃[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体];流速:[/font]1.0mL/min[font=宋体],进样量:[/font][font=Times New Roman]10[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]μ[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]L[font=宋体]。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]3.2[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]对照品溶液制备[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333] 取[/color][/font][font=宋体][color=#333333]胡椒碱[/color][/font][font=宋体][color=#333333]对照品适量,精密称定,加[/color][/font][font=宋体][color=#333333]无水乙醇[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]制成每[/font]1ml含10[/color][/font][font=宋体][color=#333333]0[/color][/font][font=宋体][color=#333333]μg的溶液,即得,色谱图如下:[/color][/font][align=center][font=宋体][color=#333333][img=,690,219]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008031708222017_4580_1858223_3.jpg!w690x219.jpg[/img][/color][/font][/align][align=center][color=#333333][font=宋体][color=#333333]图1 胡椒碱标准品(Zorbax[/color][/font][font=&][color=#333333] SB [/color][/font][font=&][color=#333333]C18[/color][/font][font=宋体][color=#333333] )[/color][/font][/color][/align][align=center][color=#333333][font=宋体][color=#333333][img=,690,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008031709062281_3783_1858223_3.jpg!w690x338.jpg[/img] [/color][/font][/color][/align][align=center][color=#333333][font=宋体][color=#333333]图2 胡椒碱标准品([/color][/font][font=&][color=#333333]Eclipse XDB [/color][/font][font=&][color=#333333]C18[/color][/font][font=宋体][color=#333333] )[/color][/font][/color][/align][align=left][font=宋体][color=#333333][color=#333333]3.3 [/color][/color][/font][color=#333333][color=#333333][font=宋体]供试品溶液的制备[/font] [/color][/color][font=宋体][color=#333333][color=#333333](参照中国药典2015年版第一部)[/color][/color][/font][/align][font=宋体][/font][align=left][color=#333333][/color][/align][align=left][color=#333333][color=#333333] 取本品中粉(四号筛)约0. lg,精密称定,置[font=&]50 ml[/font]棕色量瓶中,加无水乙醇[font=&]40 ml[/font],超声处理(功率[font=&]250W[/font],频率[font=&]20kHz)30[/font]分钟,放冷,加无水乙醇至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液[font=&]10ml[/font],置[font=&]25ml[/font]棕色量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇勻,滤过,取续滤液,即得。[/color][/color][color=#333333][color=#333333][font=宋体]色谱图如下[/font][/color][/color][font=宋体][color=#333333][color=#333333]:[/color][/color][/font][/align][color=#333333][font=宋体][color=#333333][/color][/font][/color][align=center][img=,690,217]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008031709588480_8928_1858223_3.jpg!w690x217.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图3 样品的色谱图[/font][font=宋体][color=#333333](Zorbax[/color][/font][font=&][color=#333333] SB [/color][/font][font=&][color=#333333]C18[/color][/font][font=宋体][color=#333333] )[/color][/font][/align][font=&][/font][align=left]4 [font=宋体]结果与讨论[/font][/align][align=left][/align][font=宋体][/font][align=left] (1)胡椒碱不稳定,遇光易分解,实验过程中应使用棕色瓶进行提取;[/align][align=left] (2)从检测图谱来看,XDBC18色谱柱明显优于SBC18色谱柱,液相色谱仪使用中关键因素是流动相和色谱柱,根据待测物质的化学性质,选择合适的色谱柱和流动相,使得待测物质能够有效分离,才能准确定性定量。[/align][font=宋体][color=#333333][/color][/font]
灯盏花素片中,丙酮的含量测定时,丙酮对照品如何购买,如购买不到,应如何操作?谢谢路过的各位大神!!!!!拜托,拜托!!!!!