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【作者】 郑清瑗; 李书渊; 仇洁;【机构】 广州市药品检验所; 广东药学院; 广州白云山中药厂 广州510160; 广州510224; 广州510515;【摘要】 目的 :测定强力脑清素片中异秦皮啶的含量。方法 :采用DiamonsilC18(2 0 0× 4 6mm ,5 μ)色谱柱 ,以乙腈 0 1%磷酸溶液 (2 5∶75 )为流动相 ,测定波长 :344nm。结果 :供试品中异秦皮啶得到很好的分离与测定 ,其线性范围为 :0 2 0 32~ 2 0 32 0 μg ,其回归方程为 :Y =2 96 3 6 7X +2 8 70 ,r=0 99991,平均回收率 (n =8)为 98 2 % (RSD=3 4 1% )。结论 :方法快速、简便、重现性好 ,可作为强力脑清素片质量控制方法。 更多还原【关键词】 脑清素片; 异秦皮啶; 高效液相色谱法;
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][color=black][/color][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体](1)取本品,加热水浸泡,浸出液在日光下可见碧蓝色荧光。[/font] [font=宋体](2)本品横切面:[color=var(--weui-LINK)]木栓层[i][/i][/color]为5[/font][font=&]~[/font][font=宋体]10[/font][font=宋体]余列细胞。栓内层为数列多角形厚角细胞。皮层较宽,纤维及[color=var(--weui-LINK)]石细胞[i][/i][/color]单个散在或成群。中柱鞘部位有石细胞及纤维束组成的环带,偶有间断。韧皮部射线宽1[/font][font=&]~[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体]列细胞;纤维束及少数石细胞成层状排列,中间贯穿射线,形成“井”字形。薄壁细胞含草酸钙砂晶。[/font] [font=宋体](3)取本品粉末1g,加甲醇10ml,加热回流10分钟,放冷,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取[color=var(--weui-LINK)]秦皮甲素[i][/i][/color]对照品、秦皮乙素对照品及秦皮素对照品,加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板或GF[sub]254[/sub]薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(6:1:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,硅胶GF[sub]254[/sub]板置紫外光灯(254nm)下检视;硅胶G板置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点;硅胶GF[sub]254[/sub]板喷以三氯化铁试液-铁氰化钾试液(1:1)的混合溶液,斑点变为蓝色。[/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [color=black][b][/b][/color][b][font=宋体][color=black][/color][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]水分 [/font][/b][font=宋体]不得过7.0%(通则0832第二法)。[/font] [align=left][b][font=宋体]总灰分 [/font][/b][font=宋体]不得过8.0%(通则2302)。[/font][/align] [b][font=宋体]【浸出物】 [/font][/b][font=宋体]照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于8.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(8:92)为流动相;检测波长为334nm。理论板数按秦皮乙素峰计算应不低于5000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取秦皮甲素对照品、秦皮乙素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含秦皮甲素0.1mg、秦皮乙素60μg的混合溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体] 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含秦皮甲素(C[sub]15[/sub]H[sub]16[/sub]O[sub]9[/sub])和秦皮乙素(C[sub]9[/sub]H[sub]6[/sub]O[sub]4[/sub])的总量,不得少于1.0%。[/font]
我现在在做秦皮甲素的代谢分析,看文献都用的甲醇沉淀法处理血样,我以前没用过这种方法,文献上也没有具体步骤,请问各位大侠谁知道甲醇沉淀法的具体操作步骤。