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中药莪术中姜黄素类手性化合物的的提取分离及高效液相手性分析莪术(《医学入门》),又名:山姜黄、绿姜。出处:《药性论》。基原:本品为单子叶植物姜科Zingiberaceae蓬莪术Curcuma phaeocaulisVal. ,或温郁金(又称温莪术)C.wenyujinY. H. Chen et C. Ling ,广西莪术(又称桂莪术)C.kwangsiensisS. lee et C. F. Liang 的干燥根茎。植物形态:野生于山间或村边林下草地。分布福建、广东、广西、浙江、台湾、云南、四川等地。莪术,别名蓝心姜、黑心姜、姜七。多年生草本,全株光滑无毛。叶椭圆状长圆形至长圆状披针形,长25~60cm,宽10~15cm,中部常有紫班;叶柄较叶片为长。花茎由根茎单独发出,常先叶而生;穗状花序长约15cm;苞片多数,下部的绿色,缨部的紫色;花萼白色,顶端3裂;花冠黄色,裂片3,不等大;侧生退化雄蕊小;唇瓣黄色,顶端微缺;药隔基部具叉开的矩。蒴果狼状三角形。花期3~5月。生于山谷、溪旁及林边等的阴湿处。主产广西、四川。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409291012_516243_2217446_3.jpg【其他名称】篷莪荗、篷莪、蓬术、羌七、广术、黑心姜、文术、山姜黄、绿姜。【拉丁名】Rhizoma Curcumae Curcuma zedoaria(Berg.) Rosc.化学成分:根茎含挥发油1~1.5%。另外一大部分为姜黄素累成分。油中主成分为倍半烯类”。从根茎分得的倍半倍萜有蓬术环三棱氧酮、蓬莪术酮、蓬莪术环二烯、蓬莪术烯、蓬莪术环二烯酮、异蓬莪术环二烯酮、篷莪术烯酮、表蓬莪术环二烯酮、姜黄二酮、姜黄醇酮、姜黄环氧奥烯醇、原姜黄环氧奥烯醇、异姜黄环氧奥烯醇、姜黄环氧奥醇、姜黄奥二醇。还含姜黄素、去氢姜黄二酮。干根含淀粉约64%。功效主治1)破血行气止痛:本品功效与三棱相似,但温通力较大,可治疗血滞经闭腹痛、腹部包块、积聚。2)积散结:本品能行气消积止痛,用于饮食积滞、胸腹满闷作痛。3)破血祛瘀,妇女闭经,或痰湿淤血凝结而成的症瘕癖块。4)行气止痛:适于饮食失调,脘腹涨满疼痛之证。适当配伍,虚症、实症均可。多生用。实验仪器:分析型高效液相色谱:①泵为Waters 600 controller (Waters, USA), 检测器为Waters 996 photodiodearray detector (Waters, USA),色谱柱为安捷伦SB-C184.6 umx150mm制备型高效液相色谱:①泵为PU-986 intelligent prep. pump (JASCO,Japan), 检测器为UV-975 intelligent UV/VISdetector (JASCO, Japan),核磁共振谱采用Bruker ARX-300和 Bruker ARX-600型核磁共振谱仪(Bruker, German)测定;旋转蒸发仪(EYELA);循环水式多用真空泵(郑州长城);实验材料莪术药材购自药店硅胶(100-140目,青岛海洋化工厂);Sephadex LH-20 (GE医疗集团 );硅胶薄层板为实验室自制(硅胶为G和GF254,板大小分别为10 × 10 cm, 20 × 20 cm, 25.4 × 76.2 mm, 黏合剂为羧甲基纤维素钠,浓度为0.4%,与硅胶比例为3:1[font=宋体
复方莪术油栓的含量测定,2015年版药典为液相色谱法,要检硝酸益康唑、牻牛儿酮、呋喃二烯。用的辅料为混合脂肪酸甘油酯,在氯仿、乙醚或苯中易溶,在石油醚(60~90℃)中溶解,在水或乙醇中几乎不溶,熔点:33~41℃。药典前处理是用是第一步用甲醇超声溶解稀释至50ml;第二部移取5ml,用流动相稀释至50ml。整个操作过程没有提除去基质的事情,做的过程中也发现基质在提取的各个环节有析出,影响操作的稳定性并且比较伤色谱柱。我想在第一步提取后用冰浴的方法除去基质,但又怕会影响牻牛儿酮贵和呋喃二烯的检测,不知道这两种物质在冰浴中的甲醇中的溶解度怎么样?想请大神们给点意见!