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[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][font=宋体](1)[b]月腺大戟 [/b]粉末黄白色。淀粉粒甚多,单粒球形、长圆形或半圆形,直径3[/font][font=&]~[/font][font=宋体]34[/font][font=宋体]μm,脐点裂隙状、人字状或星状,大粒层纹隐约可见;复粒由2[/font][font=&]~[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体]粒组成;半复粒易见。网状具缘纹孔导管18[/font][font=&]~[/font][font=宋体]80[/font][font=宋体]μm。无节乳管多碎断,所含的油滴状分泌物散在;有时可见乳管内充满黄色分泌物。[/font][font=宋体](2)[/font][b][font=宋体]狼毒大戟 [/font][/b][font=宋体]粉末黄棕色。淀粉粒单粒直径至24μm,复粒由2[/font][font=&]~[/font][font=宋体]7[/font][font=宋体]粒组成,半复粒少见。网状具缘纹孔导管102μm,乳汁无色。[/font][font=宋体]取本品粗粉2g,加乙醇30ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取狼毒对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(8.5:1.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。[/font][size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][b][font=宋体]杂质[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过2%(通则2301)。[/font][b][font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过13.0%(通则0832第二法)。[/font][b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过9.0%(通则2302)。[/font][b][font=宋体]酸不溶性灰分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过4.0%(通则2302)。[/font][b][font=宋体]【浸出物】 [/font][/b][font=宋体]照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于18.0%。[/font]
问题1:内毒素日常检查中:在加入鲎试剂前的供试品对照溶液(0.1ml)药典规定是含内毒素浓度2λ的。假如MVD=2,C=10mg/ml,λ=0.25EU/ml。那么应该用1EU/ml(也就是4λ)的内毒素溶液对半稀释浓度为10mg/ml的供试品溶液,终浓度才是含量为0.5EU/ml(2λ)内毒素、供试品为MVD浓度的供试液的供试品对照液!!! 问题2:还有如果供试品为注射用水,假如L=0.25,那么鲎试剂的灵敏度最少要用λ=0.125的;如果用λ=0.25的,因为供试品液(0.1ml)加入鲎试剂(0.1ml)后,稀释了1倍,假如结果为+,那么说明供试品的内毒素限制大于0.5EU?而不是大于0.25EU吧?
我们做的原料药的细菌内毒素的供试品阳性对照怎么老是阴性?该如何去除干扰呢?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09512.gif