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[color=#444444]本人最近按2015版药典做了一个药用辅料-醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯的的游离乙酸的含量测定实验。实验过程如下:[/color][color=#444444] 游离乙酸、琥珀酸 取本品0.102g,精密称定,置锥形瓶中,精密加入磷酸盐溶液(取0.02mol/L磷酸二氢钾溶液,用1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至7.5)4.0ml,搅拌2小时,加磷酸溶液(取1.25mol/L磷酸1ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀)4.0ml,强力振摇,离心,上清液作为供试品溶液;精密称取琥珀酸0.13g,置100ml量瓶中,加水适量,振摇使完全溶解,加水至刻度,摇匀,作为琥珀酸贮备液;取加有水20ml的100ml量瓶,称重,精密加入冰乙酸2ml,再称重,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取6ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为乙酸贮备溶液;精密量取乙酸贮备液和琥珀酸贮备液各4.0ml,置同一25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)试验。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.02moI/L磷酸二氢钾溶液(用6mol/L磷酸溶液调pH值至2.8)为流动相,流速每分钟1ml,检测波长为215nm。取对照溶液10μl, 注入液相色谱仪,按琥珀酸峰计算,理论板数不得少于8000。取供试品溶液与对照溶液各10μl,注入液相色谱仪,按干燥品计算,游离乙酸和琥珀酸总量不得过1.0%。[/color][color=#444444]计算公式: 游离乙酸含量=0.0768(WA/(W(1-干燥失重)))(γUA/γSA)[/color][color=#444444] 式中 WA为乙酸贮备溶液中冰乙酸量,mg;[/color][color=#444444] W为供试品的取样量,mg;[/color][color=#444444] γUA、γSA为供试品溶液、对照溶液中乙酸的峰面积。[/color][color=#444444] 游离琥珀酸含量=1.28(WS/(WUS(1-干燥失重)))(γUS/γSS)[/color][color=#444444] 式中 WS为琥珀酸贮备液中琥珀酸量,mg;[/color][color=#444444] WUS为供试品取样量,mg;[/color][color=#444444] γUS、γSS为供试品溶液、对照溶液琥珀酸的峰面积。[/color][color=#444444]我的问题是,根据“干燥品计算,游离乙酸和琥珀酸总量不得过1.0%”这句话,游离乙酸含量的最后计算的结果要不要乘以100%,比如我最后计算结果是0.0139,如果这个结果再乘以100%,就变为1.39%,从而超过限度,那么就需要重新做实验复核一遍。[/color]
[color=#3333ff]请问:[/color][color=#3333ff]日本药典标准里面的 醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯 的质量标准中,(如下为标准的译文)[/color](2)游离醋酸以及游离琥珀酸 精密称量本品约0.1g,准确加入pH7.5的0.02mol/L磷酸盐缓冲液4mL,盖紧瓶盖,搅拌2小时。准确添加稀释后的磷酸(1→500)4mL,数次倒置振摇混合。对该溶液进行离心分离,取上清液作为供试溶液。另将20mL水放入100mL的量瓶中,精密称量其质量,加入2.0mL醋酸(100),精密称量其质量,计算出醋酸(100)的质量,再加入水,使其达到100mL。准确称量6mL该溶液,加水使其达到100mL,制成醋酸原液。接下来,精密称量大约0.13g的琥珀酸,溶解于水中,使之达到100mL,作为琥珀酸原液。准确称量4mL醋酸原液以及4mL琥珀酸原液,添加流动相,使之达到25mL,作为标准溶液。准确量取供试溶液以及标准溶液各10μL,在下述条件下根据液相色谱法进行试验,测定各个液体的醋酸以及琥珀酸的峰面积A[sub]TA[/sub]、A[sub]TS[/sub]以及A[sub]SA[/sub]、A[sub]SS[/sub],根据以下公式求出游离醋酸和游离琥珀酸的量,其总量不得超过1.0%。游离醋酸(C[sub]2[/sub]H[sub]4[/sub]O[sub]2[/sub])的量(%) =M[sub]SA[/sub]/M[sub]T [/sub]× A[sub]TA[/sub]/A[sub]SA [/sub]× 48/625游离琥珀酸(C[sub]4[/sub]H[sub]6[/sub]O[sub]4[/sub])的量(%) =M[sub]SS[/sub]/M[sub]T[/sub] × A[sub]TS[/sub]/A[sub]SS[/sub] ×32/25M[sub]SA[/sub]:醋酸(100)的称取量(mg)M[sub]SS[/sub]:琥珀酸的称取量(mg)M[sub]T[/sub]:换算成干燥品之后的本品的称取量(mg)[color=#3333ff]计算公式中的48/625和32/25是怎么得来的啊?[/color][color=#3333ff]请各位帮忙讨论一下,不甚感激。[/color]
游离酸找不到具体资料,厂家也不能提供资料!!原样稀释100倍然后取稀释液10毫升,加指示剂,用0.1mol/l的氢氧化钠滴定,消耗了3.4毫升,哪位大大能告诉我怎么算酸点!!不胜感激,