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女贞子苷对照的含量是多少
[font=宋体]薄层色谱法([/font]TLC[font=宋体])检测不受溶剂干扰和色谱的直观性强等优点而被广泛应用于药物的成分分离、鉴别和含量测定。采用标准对照法,对女贞子莲进行薄层鉴别,为其定性鉴别提供了依据,建立了专属的[/font]TLC[font=宋体]鉴别方法。[/font][b]2.1[font=宋体]女贞子的鉴别[/font]2.1.1[font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][align=left][font=宋体]取本品适量,置研钵中研细,取其粉末约[/font]1 g[font=宋体],置于锥形瓶中,加入无水乙醇[/font]20 mL[font=宋体],超声提取[/font]30 min[font=宋体],滤过,将续滤液旋转蒸发至干,残渣加甲醇[/font]1 mL[font=宋体]使溶解,作为供试品溶液。[/font][/align][b]2.1.2[font=宋体]对照药材溶液的制备[/font][/b][font=宋体]取女贞子对照药材约[/font]0.5 g[font=宋体],置于锥形瓶中,加入无水乙醇[/font]20 mL[font=宋体],超声提取[/font]30 min[font=宋体],滤过,将续滤液旋转蒸发至干,残渣加甲醇[/font]1 mL[font=宋体]使溶解,作为女贞子对照药材溶液。[/font][b]2.1.3[font=宋体]女贞子苷对照品溶液的制备[/font][/b][align=left][font=宋体]称取女贞子苷对照品适量,加入甲醇制成每[/font]1 mL[font=宋体]含女贞子苷约[/font]1 mg [font=宋体]的溶液,为对照品溶液。[/font][/align][b]2.1.5[font=宋体]薄层色谱条件[/font][/b][align=left][font=宋体]果半点颜色法法[/font]g aidao [font=宋体]照薄层色谱法(《中国药典》[/font]2020[font=宋体]年版四部)试验,吸取供试品溶液、阴性对照溶液、女贞子对照药材溶液和女贞子苷对照品溶液各[/font]10 μL[font=宋体],分别点于同一硅胶[/font]GF254[font=宋体]薄层板上,以氯仿[/font]-[font=宋体]甲醇([/font]65 ∶35[font=宋体])为展开剂,展开,取出,晾干,置于紫外灯([/font]254nm[font=宋体])下检视。[/font][font=宋体]供试品色谱中,在与女贞子对照药材色谱相应[/font]Rf[font=宋体]位置上均显示相同暗色斑点,而阴性对照液中无此斑点,表明供试品中含有女贞子;供试品、女贞子对照药材与女贞子苷色谱色谱中相应[/font]Rf[font=宋体]位置均显示暗色斑点,表明供试品中含有女贞子苷。结果见[/font]Figure1[font=宋体]。[/font][/align][align=center][b]Figure 1 TLC chromatogram ofLigustri Lucidi Fructus[/b][/align][b] [img=,504,243]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111091506592786_2031_3528941_3.gif!w504x243.jpg[/img] [/b]
高效液相色谱法检测女贞子药材中女贞苷含量 药材女贞子为木樨科植物,具有滋肝肾、明目黑发,也可治疗眩晕耳鸣、腰膝酸软等症状。其中女贞苷是女贞子中重要成分之一。相应饮片和药材都要求检测女贞苷含量。 以下的方法采用的是高效液相色谱法,检测的是女贞子药材中女贞苷含量。实验部分原理 取适量样品粉碎、溶解、超声提取、定容、滤过,由进样系统进样,色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量计算。仪器及试剂 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器),超声波清洗仪,粉碎设备,三号筛,电子天平,具塞锥形瓶,溶解过滤器,针筒式过滤器 试剂:甲醇(色谱纯),超纯水,稀乙醇样品制备 对照品溶液的制备:精密称取女贞苷对照品12.5mg于50ml容量瓶中,加甲醇制成0.25mg/ml女贞苷溶液,备用。 供试品溶液的制备:取女贞子药材样品适量,充分粉碎后过三号筛,准确称取过筛后的粉末0.5g,置于具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,称定重量,超声波超声30min,待样品完全溶解后,放冷,再称定重量,用稀乙醇补充减少的重量,摇匀,微膜滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:C18,4.6 X 250mm,5um波长:224nm流动相:甲醇:水=40:60(V:V)流速:1.0ml/min柱温:30℃进样量:5ul对照品溶液色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410191706_518997_2498430_3.png供试品溶液色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410191706_518998_2498430_3.png 看看这效果,很羡慕吧,峰形、分离度都很完美吧。 该方法检测女贞子药材中女贞苷含量操作简单、方便,实验快速,结果准确、可靠,是一种坚持女贞子的好方法。 注意的是样品前处理时如果取样量较大或样品粉碎的不够充分,样品提取时可能不能提取完全。那样的话一是样品量要适中,不要太多;二是样品粉碎的要尽量充分;三是超声波提取时间要适当长一些,或提取时温度湿度高一点,或分成几次或几批提取等。 另外这个样品杂质和目标物干扰物都较少,检测时可以适当考虑下缩短检测时间的问题,比如适当增加流动相中甲醇含量,适当升高色谱柱温度控制等。下面我们就看看流动相甲醇:水=50:50,柱温40℃的效果吧。对照品溶液色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410191706_518999_2498430_3.png供试品溶液色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410191706_519000_2498430_3.png 效果很好吧,这种方法我们在检测时是不是可以考虑下。哈哈,经验之谈,祝大家工作顺利,天天开心!