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[em09506]请问谁可以提供非洛地平氧化产物对照品?谢谢!
紫外分光光度法测定硝苯地平缓释片释放度高血压是当今世界最常见的心血管疾病之一,也是心脑血管疾病的主要危险因素。硝苯地平是二氢吡啶类的钙通道阻滞剂,临床广泛用于冠心病、心绞痛及原发性高血压等疾病的治疗。目前,其普通制剂在国际上已被逐步淘汰,取而代之的是硝苯地平长效缓、控释制剂。本文开发快速测定硝苯地平缓释片体外释放度的方法,并测定其释放曲线,为其质量标准的制定提供依据,并为其体内评价提供数据支持。1仪器与材料仪器:UV-2450紫外分光光度计(日本岛津);BS 1101电子天平( 北京赛多利斯天平有限公司生产);RCZ-8M型智能溶出仪(天津天大天发科技有限公司)。材料:硝苯地平对照品(中国药品生物制品检定所);十二烷基硫酸钠(SDS,汕头市西陇化工有限公司) ,其他试剂均为分析纯。2方法和结果2.1标准储备液精密称定硝苯地平对照品50 mg于100 mL容量瓶中,先加入少量甲醇溶解,以无水乙醇稀释至刻度,作为储备液。2.2最大检测波长精密移取2mL储备液于50mL容量瓶中,用0.5%SDS水溶液配置成一定浓度溶液,以相应的溶剂作空白,按紫外分光光度法在200~400 nm的波长范围内进行紫外扫描,确定紫外最大吸收波长。扫描结果如图1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311300747_480065_1903863_3.png图1 硝苯地平在0.5%SDS中的紫外扫描图由图1可知,硝苯地平在236 nm和333 nm有最大吸收,根据峰形选择333nm。2.3空白辅料干扰实验精密称取处方量的辅料18.50mg,置于100 mL容量瓶中,用0.5%SDS水溶液稀释定容,按紫外分光光度法在200~400 nm的波长范围内进行紫外扫描。扫描结果见图2。http://ng1
尼莫地平注射液含量方法学研究尼莫地平为1,4-二氢吡啶类钙通道拮抗剂。其药理特性是阻断中枢神经系统内细胞膜的钙通道,有效地调节细胞内钙的水平,使之保持正常的生理功能。下面是含量方法学研究。 含量测定照高效液相色谱法(中国药典2010年版二部附录Ⅴ D)测定,避光操作。1.色谱条件:色谱柱:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相:甲醇:乙腈:水=35:38:27;检测波长:235nm;进样量:20ul;柱温:35°C流速:1.0ml/min。2.精密度试验精密称取尼莫地平对照品约20mg,置100ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5.0ml,分别置50ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,重复进样6次,计算精密度。结果见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212261100_415567_2583865_3.jpg由试验结果可知,RSD小于1%,表明该方法精密度良好。3.线性关系精密称取尼莫地平对照品约20mg,置100ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取2.0、3.0、5.0、6.0、7.0、8.0ml,分别置50ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,分别精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,结果见表2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212261053_415553_2583865_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212261053_415554_2583865_3.jpg 线性方程为A=67935.82C-1996.73;r=0.9999。结论:本品在8.06~32.24μg/ml范围内,浓度与峰面积呈线性关系。4.溶液的稳定性试验取本品适量,加流动相稀释制成1ml中约含20μg的溶液,在避光条件下放置,分别于0,1,2,4,8小时,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,结果见表3。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212261053_415555_2583865_3.jpg试验结果表明:本品溶液在8小时内测定稳定。5.回收率试验精密称取尼莫地平约8、10、12mg各三份,分别置50ml量瓶中,分别加入处方量的辅料空白溶液,超声助溶后,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,量取续滤液1.0ml,置10ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取尼莫地平约20mg,用流动相稀释制成每1ml中约含20μg的溶液,同法测定,按外标法以峰面积计算,即得。测定结果见表4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212261054_415556_2583865_3.jpg平均回收率为99.65%;RSD为0.33%结论:由以上结果知,本品