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浓缩苹果汁乳酸富马酸检测,混标富马酸不出峰,用的PH2.4的磷酸二氢铵作为流动相,流速1.0ml/min.210波长,不出峰跟流动相的PH 有没有关系
GC-MS法测定玩具涂层中富马酸二甲酯摘要:建立了测试玩具涂层中富马酸二甲酯含量的萃取及气相色谱-质谱(GC-MS)方法。萃取过程中以水作为萃取剂,超声波辅助萃取,然后用甲苯进行反萃。在试验选定的最佳条件下,加标回收率为92.4%~99.6%,相对标准偏差小于4.6%。该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,适合于玩具涂层中富马酸二甲酯含量的测定。关键词:玩具涂层; 富马酸二甲酯;萃取; 反萃;气相色谱-质谱Determination of dimethyl fumarate in painting on toys by GC-MSAbstract: A method for the determination of dimethyl fumarate in painting on toys was developed by using gas chromatography with MS detector. Ultrasound enhanced water extraction and toluene back-extraction was applied during the extraction process. The recovery is in the range of 92.4%~99.6%,with relative standard deviation(RSD) below 4.6%。The method is rapid, simple, and accurate. It can get satisfactory results in the test of dimethyl fumarate in painting on toys.Key words: toys painting; dimethyl fumarate; extraction; back-extraction; GC-MS1引言作为防霉剂,富马酸二甲酯(Dimethyl fumarate,简称DMF)不仅具有低毒高效、广谱抗菌、化学稳定性好、作用时间长及适用的pH值范围宽等特点, 而且其抑菌作用优于其他防霉剂,所以它广泛地用于食品、纺织品、皮革及其制品、玩具等产品,作为防霉防蛀消毒剂。然而,随着富马酸二甲酯应用的日益广泛,其负面效果也日益显现出来。研究表明,富马酸二甲酯对眼睛的刺激性较大,并易导致皮肤过敏、呕吐、腹泻等 。近期,欧盟委员会通过了《要求各成员国保证不将含有生物杀灭剂富马酸二甲酯的产品投放到市场上或销售该产品的草案》( 2009 /251 /EC) ,该草案规定2009年5月1日之后,禁止含有富马酸二甲酯的产品投放到市场或在市场上销售。据有关资料显示,全球约有70%以上的玩具产品由中国生产,欧盟每年进口玩具的60%~80%来自中国,为了确保出口欧盟的玩具产品符合2009 /251 /EC规定,建立玩具涂层中富马酸二甲酯含量检测的方法,对输欧玩具产品检验的把关具有重要的意义。 目前富马酸二甲酯的检测一般采用气相色谱-质谱联用技术 或液相色谱技术, 但尚无专门针对玩具涂层中富马酸二甲酯测定的方法。本文采用超声波辅助水萃取、甲苯反萃对玩具涂层中的富马酸二甲酯进行提取,然后用气相色谱- 质谱法进行测定, 以建立起此类的测定方法,并对该方法的准确性及有效性进行了系统的实验研究。2 实验部分2.1 仪器和试剂[size=3
【中文名称】富马酸二甲酯;反丁烯二酸二甲酯【英文名称】dimethyl fumarate【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202142008_349299_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】144.13【密度】1.37(20℃)【熔点(℃)】103~104【沸点(℃)】193【折射率】1.4063(111℃)【毒性LD50(mg/kg)】 大鼠经口3000【性状】 白色结晶性粉末。【溶解情况】 微溶于水,易溶于醇、丙酮、氯防。【用途】 对微生物具有广谱的高效抑菌、杀菌作用,抗菌活性不受pH值的影响,并兼有杀虫活性。可用于食品、饲料、粮食、淀粉、水果、蔬菜、纺织品、皮革、化妆品及药物等的防霉防虫。【制备或来源】 由富马酸(反丁烯二酸)与甲醇反应制得。【生产单位】 江苏淮安县兽药厂;湖南省化工研究院;苏州合成化工厂等