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色谱担体

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  • 【原创】气相色谱担体固定液大全

    【原创】气相色谱担体固定液大全

    最近在实验室整理的过程中,发现许多[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的固定液和担体。很多的时间都很久,标签破损。我尽力修复后拍照,发现很多都不知道还有什么用处。现在把照片放上和大家一起探讨一下。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006051047_222427_1609824_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006051045_222424_1609824_3.jpg[/img]1,2,3,4-四(氰乙氧基)丁烷[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006051046_222425_1609824_3.jpg[/img]上试101酸洗白色担体[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006051047_222426_1609824_3.jpg[/img]上试201酸洗红色担体

  • 【原创大赛】液相色谱法测定水体中的亚硝态氮、硝态氮和总氮

    【原创大赛】液相色谱法测定水体中的亚硝态氮、硝态氮和总氮

    液相色谱法测定水体中的亚硝态氮、硝态氮和总氮N02-、NO3-及总氮已列入水体的必检项目,建立水体中N02-、NO3-及总氮的新型、快速、准确检测方法显得极其重要。目前,同时测定亚硝酸盐和硝酸盐的方法主要采用化学发光法、硝酸银电极法、流动注射光度法、二元线性解析一紫外分光光度法及离子色谱法等。这些方法各有优缺点,其中离子色谱法已经被我国列入生活饮用水中N02-和NO3-检验规范方法之一。离子色谱法的采用,改善了N02-和NO3-检测方法的灵敏度,但不普及。1 实验部分1.1仪器与试剂安捷伦HPLC1200。亚硝酸钠、硝酸钾、磷酸、氢氧化钠和过二硫酸钾均为分析纯;磷酸二氢钾为pH缓冲标准物质;乙腈为色谱纯;100 mg/L N02-标准样品、500 mg/L NO3-一N总氮标准样品、(12.275 ±1.55)mg/L TN标准控制样品,均为国家环保总局标样所标样。1.2 色谱条件月旭色谱柱,Ultimate XB-C18 4.6 x250,5um(part Number 00201-31043 Serial Number 211302350 Lot Number 2101.77)。柱温为30℃,流速0.8 mL/min,进样体积10ul;流动相:17.5 mmol/L KH2PO4一2 mmol/L H3P04缓冲液(pH 3.5)与乙腈体积比为92.5:7.5,使用前过滤并超声脱气。1.3实验方法每100 mL水样加1 mL缓冲液至酸性,过月旭 Welchrom Syringe Filter Nylon 13mm 0.45um(Part Number 00802-02202 Lot Number 140108)滤膜,直接进样10uL测定N02-、NO3-;按照水质总氮测定分析方法处理水样,用HPLC法测定。采集相同水样,按上述GB 11894—89消煮法消解水样后,比色法测定总氮;比色分析水样中NO2一N、NO3--N时,按GB/T 5750—2001《生活饮用水卫生规范》处理,若水样浑浊或色度较深,在100 mL水样中加2 mL氢氧化铝悬浮液,搅拌后静置数分钟,过滤。分取水样或处理后的水样用酸或碱调节至中性,用重氮偶合分光光度法测定NO2--N;另外分取水样或处理后的水样加适量硫酸银一硫酸溶液(10 g/L),混匀,静置5 min,滴加高锰酸钾溶液至淡红色保持15min不褪色后,用麝香草酚分光光度法测定N03--N。2结果与讨论2[font=宋

  • 体积排阻色谱分离牛血清白蛋白与卵清蛋白分离度

    体积排阻色谱分离蛋白质,分子量范围100万~1万,其中有分子量47000的组份,要分析分子量68000的杂蛋白含量,采用TSK4000SW,长度为60厘米的色谱柱,分离分子量68000与47000的2个组份,分离度在0.9~1.0左右,分离度达不到1.5,有什么方法解决?

  • 高速逆流色谱双水相体系分离蛋白质

    色谱CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY2005 Vol.23 No.1 P.12-17 高速逆流色谱双水相体系分离蛋白质Separation of Proteins in Aqueous Two-Phase Systems with High-Speed Counter-Current Chromatography郅文波  邓秋云  宋江楠  顾铭  欧阳藩  摘 要:利用多分离柱高速逆流色谱仪,研究了聚乙二醇1000(PEG1000)-磷酸盐双水相体系的固定相保留率及该体系对蛋白质混合物和鸡蛋清样品的分离.以14.0%PEG1000-16.0%磷酸盐体系的上相为固定相,在流速0.6mL/min和转速900 r/min的条件下,固定相的保留率达到33.3%.在pH 9.2的PEG1000-磷酸盐双水相体系中,细胞色素C、溶菌酶和血红蛋白的分配系数差异最大,采用该pH值的14.0%PEG1000-16.0%磷酸钾盐双水相体系,在流速1.0 mL/min和转速850 r/min的条件下,成功地分离了这3种蛋白质的混合物.鸡蛋清中的主要蛋白质成分--卵转铁蛋白、卵白蛋白和溶菌酶在pH 9.2的15.0%PEG1000-17.0%磷酸钾盐体系中也具有最大的分配系数差异.采用该体系,在流速1.0 mL/min和转速850 r/min的条件下,成功地分离了鸡蛋清样品,得到的卵白蛋白、溶菌酶和卵转铁蛋白的电泳纯度分别为100%,100%和60%,收率均大于90%.关键词:高速逆流色谱 双水相体系 蛋白质 分离纯化分类号:O658  文献标识码:A文章编号:1000-8713(2005)01-0012-06 作者简介:郅文波,男,博士研究生,E-mail:zhiwenbo@163.com.通讯联系人:欧阳藩,男,教授,Tel:(010)82627061,Fax:(010)62561822,E-mail:fouyang@home.ipe.ac.cn. 作者单位:郅文波(中国科学院过程工程研究所生化工程国家重点实验室,北京,100080)      邓秋云(上海同田生化技术有限公司,上海,200122)      宋江楠(中国科学院过程工程研究所生化工程国家重点实验室,北京,100080)      顾铭(中国科学院过程工程研究所生化工程国家重点实验室,北京,100080)      欧阳藩(中国科学院过程工程研究所生化工程国家重点实验室,北京,100080)  [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=23113]高速逆流色谱双水相体系分离蛋白质[/url]

  • 【资料】超临界流体萃取法——毛细管气相色谱法分析牡丹皮及制剂中丹皮酚的含量

    超临界流体萃取法——毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析牡丹皮及制剂中丹皮酚的含量第二军医大学长征医院药材科 (上海 200003) 缪海均 柳正良* 李云华* 邵元福*第二军医大学药学院[B]摘要[/B] 本文采用超临界流体萃取法(supercritical fluid extraction,SFE)提取中药牡丹皮及其成方制剂中丹皮酚,以氯仿作改性剂,在温度90℃,压力4000 psi下,二氧化碳动态萃取体积3 ml 静脉萃取时间5 min为最佳。该法简便快速,萃取完全。用大孔径毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法作含量监测,结果:相关性好(r=0.9999),中药与制剂的回收率分别为97.8%,RSD=2.35%(n=3);100.3%,RSD=1.89%(n=3)。结果准确,灵敏,分辨率好。为中药有效成分的提取和质量控制提供了有效可靠的方法。[B]关键词[/B] 超临界流体萃取法; 牡丹皮; 丹皮酚; 毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中药的成分极其复杂,在定量分析中,样品的提取是非常关键的,超临界流体萃取是近代分离领域中出现的先进的样品制备技术,将传统的蒸馏和有机溶剂萃取结合在一起,利用超临界流体的优良溶解能力,达到分离、纯化的目的。丹皮酚(paeonol)是毛茛科植物牡丹(Paeonia suffruticosa Andr)的主要挥发性有效成分,具有祛风镇痛、降压、止血、抗炎症、抗菌、抑制血小板凝集等多种药理作用 [1] 。本文用超临界二氧化碳流体对牡丹皮及其成方制剂中丹皮酚的萃取条件进行了系统的研究,筛选出压力、温度、CO 2动态萃取量、静态萃取时间和改性剂加入量等五变量的最佳条件,用大孔径毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定了丹皮酚的含量,其结果准确、灵敏,分辨率好。[B]1 实验部分[/B]仪器、试剂和药品 仪器:100DX、100DM注射泵,SFX210超临界萃取器(美国ISCO公司),HP5890series II[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](美国HP公司),NEC Pewermate 325(日本)。试剂:二氧化碳(99%)(上海酒精总厂),其余试剂均为分析纯。药品:丹皮酚标准品(中国药品生物制品检定所),药材及成方制剂购于长海医院。

  • 【资料】蛋白质的多维色谱分离

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=171584]蛋白质的多维色谱分离[/url]蛋白质的多维色谱分离通常生物体内提取的蛋白质样品成分复杂,应用多维色谱进行分离的方法必将流行。文章简单介绍了多维色谱分离的理论,算是一个入门材料吧。

  • 欢迎polylactic担任凝胶色谱(GPC)实习版主

    欢迎polylactic担任凝胶色谱(GPC)实习版主!我们希望有更多的热心用户能加入到版主队伍中来,也希望在职的版主能在版面中发现有能力的热心用户推荐给我们。论坛正在招募版主,有兴趣的用户请到此页面申请:http://bbs.instrument.com.cn/resume/

  • 【月旭新品】球状蛋白亲水改性硅胶色谱柱--Ultimate SEC

    【月旭新品】球状蛋白亲水改性硅胶色谱柱--Ultimate SEC

    Ultimate® SEC色谱柱是硅胶基质的体积排阻色谱柱,也可以称之为“球状蛋白亲水改性硅胶柱”(中国药典门冬酰胺酶指定色谱柱)。其色谱填料为高纯度、具有良好稳定性的硅胶微球表面键合亲水性聚合物。月旭公司采用特殊的表面修饰技术,确保了该填料具有良好的稳定性和批与批之间的重现性。 Ultimate® SEC填料采用独特的化学键合技术,在硅球表面键合了亲水性聚合物以及亲水性二醇基官能团。双重键合机制使水溶性高分子聚合物、蛋白、生物酶、多肽等生物样品的非特异性吸附极小,因而可广泛应用于水溶性聚合物及生物大分子的分离和测定。Ultimate® SEC色谱填料的特点1) Ultimate® SEC色谱填料由含二醇基官能团的刚性球形硅胶微球表面覆盖亲水性高分子聚合物所组成;2) Ultimate® SEC色谱填料内径为5 μm或3 μm的硅胶微球,能够获得最高的分离效率。3)Ultimate® SEC 120 Å小孔径色谱柱适合分离头孢类等极性目标物;300 Å适合分离蛋白、多肽等生物大分子;4) Ultimate® SEC产品目前有120 Å、300 Å、500 Å和1000 Å四种孔径规格的色谱柱。Ultimate® SEC色谱填料的技术参数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209201443_392056_1628076_3.jpgUltimate® SEC色谱柱使用注意事项1)使用前,请把色谱柱用纯水冲洗40-60个柱体积,以确保柱填料能够充分被润湿,防止色谱柱在使用过程中造成固定相塌陷;2)色谱柱在用纯水流动相分析时,需要充分地用纯水流动相平衡色谱柱,待基线充分平稳后进样分析;3)由于该类型色谱柱一般用的流动性是纯水相的缓冲盐,因而色谱柱在使用完以后需要用纯水流动相充分冲洗色谱柱,以保证缓冲盐被充分的清除,防止缓冲盐对色谱柱固定相造成的伤害;4)长时间不使用色谱柱时, 该类型色谱柱保存方式类似于常规的色谱柱,即高比例的有机溶剂-水溶液中,一般有机溶剂的比例为90%。Ultimate® SEC色谱柱可替代市场上同类型产品1) Ultimate® SEC 120 Å可替代的其他厂家色谱柱有:日本东曹Tosoh公司的TSK gel G2000SWxl、日本昭和电工Shodex公司的 PROTEIN KW-802.5、Sepax SRT SEC-150等;2) Ultimate® SEC 300Å可替代的类型有: 日本东曹Tosoh公司的TSK gel G3000SWxl、日本昭和电工Shodex公司的 PROTEIN KW-803、Sepax SRT SEC-300等;3) Ultimate® SEC 500Å可替代的类型有:日本东曹Tosoh公司的TSK gel G4000SWxl、Sepax SRT SEC-300、日本昭和电工Shodex公司的PROTEIN KW-804;Ultimate® SEC型色谱柱性能评价色谱柱:Ultimate SEC(7.8×300 mm,5 μm,300 Å);流动相:150 mM磷酸盐缓冲溶液,pH 7.0(具体配置方法为:称取17.997 g磷酸二氢钠,用超纯水定容至1000 mL,然后用1 M氢氧化钠调节至所需pH值);检测波长:214 nm;流速:0.8 mL/min;柱温:室温(25 oC);进样量:10 μL。样品处理方法:四种标准物质的浓度均为1.0mg/mL,解冻至室温后直接进样;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209201447_392057_1628076_3.jpg四种标准物质色谱图(1.甲状腺球蛋白;2.牛血清蛋白;3.核糖核苷酸酶A;4.尿嘧啶)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209201448_392058_1628076_3.jpg

  • 【极限体验】检测辣椒酱中的苏丹红(高效液相色谱法)

    【极限体验】检测辣椒酱中的苏丹红(高效液相色谱法)

    苏丹红:苏丹红学名叫苏丹,偶氮系列化工合成染色剂,主要应用于油彩、汽油等产品的染色。共分为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ号,都是工业染料。该类物质对人体有较强的致癌性,是绝对不能添加到食品中的。然而,近年来它们被部分违法商人添加到辣椒粉、辣椒酱、辣椒油等食品中以改善食品的外在感官度。下面是本人测试辣椒酱中是否有苏丹红物质的过程:先上一张楼主我称取样品的照片,同事帮我拍的,呵呵!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203301542_358275_1628076_3.jpg试验过程  辣椒酱经正己烷-丙酮溶剂提取,用氧化铝层析柱进行固相萃取净化,用高效液相色谱,紫外检测器检测,选择月旭科技Ultimate®XBC18 4.6×100mm,5um的色谱柱测试苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ;色谱方法 : 色谱柱:月旭色谱柱Ultimate® XB-C18 4.6×100mm,5μm;检测波长:500nm;流动相:乙腈:水=95:5;温度:30度;流速:1.0ml/min;进样量:20μL。 开始选用色谱柱Ultimate® XB-C18 4.6×250mm,5μm色谱柱,但苏丹红保留时间较长,调整了有机相比例,发现保留时间还是比较长,改变了色谱柱长度,换用4.6×100mm的长度从而能达到很好的分离效果,而且也缩短了测定时间,对于分析人员来说时间是相当宝贵的啊; 最终选择Ultimate® XB-C18 4.6×100mm,5μm;样品前处理:称取辣椒酱样品10g,至于50ml的离心管中,加10ml(正己烷-丙酮=3:1)溶解混匀,超声20min,采用4000转离心机离心10min,提取上清液;采用月旭氧化铝层析小柱进行固相萃取净化;下面是测试图谱1.苏丹红混标 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203301440_358270_1938106_3.jpg2.苏丹红加标http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203301453_358271_1938106_3.jpg3.辣椒酱供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203301456_358272_1938106_3.jpg试验结果:苏丹红加标回收率:85%~95%结论:目前,国内已有HPLC法检测辣椒酱中苏丹红染料残留的报道,但是这些方法存在样品分析时间长、样品前处理过程操作繁琐、等缺点。本方法测试苏丹红,分离效果好、灵敏度高、检测时间短,测试结果的精密度和准确度满足试验要求;

  • 求助HP-5色谱柱林丹滴滴涕出峰顺序

    公司刚买了台安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url],配置hp-5色谱柱,内径0.32。由于没有林丹滴滴涕单标,问下各位hp-5色谱柱林丹滴滴涕出峰顺序怎样万分感谢

  • 浅谈色谱担体5A分子筛

    [align=center][font='宋体'][size=16px]浅谈色谱担体5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]A[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分子筛[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]合成:[/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]一般为Al2O3[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]∶[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]SiO2[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]∶[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]Na2O[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]∶[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]H2O=1[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]∶[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]2[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]∶[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]3[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]∶[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]185,温度控制在40[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]℃[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]以上,并强烈搅拌,反应生成的凝胶升温至102 [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]℃[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]±2 [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]℃[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333],并在此温度恒温静态结晶,经过滤洗涤,加入氯化钙进行离子交换(交换度70%),再经过滤洗涤、烘干、加入黏合剂捏合、成型,最后经灼烧活化制得5A分子筛。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]特性:[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]分子式[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]AlH[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]3[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]NaO[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]6[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]Si[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]2[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333],分子直径[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]孔径约为5×10[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]-10[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]m[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]具有高吸附能力和按分子大小选择吸附的特点[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333],碱性等[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]用途:[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]在[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中,5[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]A[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]分子筛是一种很常见的色谱担体,特别是工业气体和电子气体的分析。如果要对氧气和氮气进行分离,最常用的色谱担体[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]经常是5[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]A[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]和13[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]X[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]气体[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]分析特点:[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]1,[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]5[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]A[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]分子筛通常用于分离气体,[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]常见气体的出峰顺序为:He、Ne、H[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]2[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]、([/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]SF6+C2F6)[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]、[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]Ar[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]、O[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]2[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]、[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]N2[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]、[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]K[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]r、[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]CH4[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]、[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]CO[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]、[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]X[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]e、[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]C2[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]等,[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]通过选择合适的[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]目数和长度,氧气和氮气的分离从100%含量到[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]P[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]P[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]b[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]级别,都能完成很好的分离。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]2,[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]由于5[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]A[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]分子筛是碱性物质,所以对于酸性的气体如:C[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]O2[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]、[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]H2S[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]、[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]SO2[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]、[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]C[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]l2、[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]HC[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]l[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]等[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]等,进入5[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]A[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]色谱柱后,都是不可逆吸附[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]3,[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]5[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]A[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]分子筛[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]分离效果和[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]5[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]A[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]分子筛[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]中含水量的影响非常大,特别是对C[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]H4[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]和C[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]O[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]的分离,如果[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]5[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]A[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]分子筛[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]中含水量超过2.5%,C[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]O[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]和 C[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]H[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]4出峰顺序会互换[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]4,对于分子直径大于[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]5×10[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]-10[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]m[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]的气体物质,[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]5[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]A[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]分子筛[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]是没有吸附效果或者说吸附效果很小,如[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]SF6[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]、[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]C2F6[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]气体物质等,在5[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]A[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]分子筛上是没有保留的。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]5,由于制备分子筛时是通过灼烧而成的,所以它的最高使用温度很高,可以到350度以上,但是色谱柱制备完成活化时温度太高,又会导致痕量的氧气吸附而不能[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]解吸,所以如果分析痕量氧气杂质时,选择怎样处理[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]5[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]A[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]分子筛[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]非常关键。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]6,对于氧气和氩气的分离一直是色谱分析的难点,通过对[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]5[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]A[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]分子筛[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]的改性,可以解决这一问题。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]7,对于[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]5[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]A[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]分子筛[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]分析C[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]O[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]时,如果对[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]5[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]A[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]分子筛[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]处理不当,也会导致C[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]O[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]出峰拖尾很严重[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]市场上的分子筛有很多种,进口的和国产的,基本都可以用于简单的氧气和氮气的分离,但是如果用在高纯气体和电子气体分析的[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]5[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]A[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]分子筛[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]就要好好挑选挑选[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]了,如果选择不合适,会造成对峰宽、分离度和检测限的影响,[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]是[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]没办法[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]消除对[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]高纯气体和电子气体[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]分析中基体效应影响的。[/color][/size][/font]

  • 气相色谱选型,根据GB/T3634.1-2006测氢气中的氧、氮加氩的体积分数

    大侠们好: 根据GB/T3634.1-2006测氢气中的氧、氮加氩的体积分数,想选用安捷伦的牌子,有2个问题 1、单位有1台安捷伦6890N,选用的柱子是毛细管柱。根据GB/T3634.1-2006测氢气中的氧、氮加氩的体积分数,选用的柱子是长约2米,内径3mm的不锈钢管,内装0.25-0.40mm的13X分子筛。请问可以用6890N吗?如果可以,请问买什么备件?因为好像进样口都不一样呢。 2、如果选用一台全新的色谱柱,请大家推荐型号。谢谢! 标准压缩包解压密码:www.51zbz.com

  • 欢迎mickeylin担任色谱-气相色谱版主

    欢迎mickeylin担任色谱-气相色谱版主!我们希望有更多的热心用户能加入到版主队伍中来,也希望在职的版主能在版面中发现有能力的热心用户推荐给我们。论坛正在招募版主,有兴趣的用户请参见这个帖子:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071101/1042199/

  • 欢迎zongguitang担任色谱-安捷伦气相色谱版主

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  • 欢迎yuzengsheng担任色谱-气相色谱版主

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  • 超临界流体色谱SFC

    以超临界流体作流动相,以固体吸附剂(如硅胶)或键合在载体(或毛细管壁)上的有机高分子聚合物作固定相的色谱方法。常用流动相为超临界状态下的CO2、氧化亚氮、乙烷、三氟甲烷等。CO2最常用,因为它的临界温度低(31℃)、临界压力适中(7.29MP)、无毒、便宜,但其缺点是极性太低,对一些极性化合物的溶解能力较差,所以,通常要用另一台输液泵往流动相中添加1~5%的甲醇等极性有机改性剂。SFC所用色谱柱既有液相色谱的填充柱,又有气相色谱的毛细管柱,但由于超临界流体的强溶解能力,所使用的毛细管填充柱的固定相必须进行交联。从理论上讲,SFC既可以象液相色谱一样分析高沸点和难挥发样品,也可象气相色谱一样分析挥发性成分。不过,超临界流体色谱更重要的应用是用来作分离和制备,即超临界流体萃取。

  • 欢迎hzhhqt担任色谱-气相色谱版主

    欢迎hzhhqt担任色谱-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]版主!我们希望有更多的热心用户能加入到版主队伍中来,也希望在职的版主能在版面中发现有能力的热心用户推荐给我们。论坛正在招募版主,有兴趣的用户请参见这个帖子:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071101/1042199/

  • 欢迎ijingle担任色谱-离子色谱版主

    欢迎ijingle担任色谱-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]版主!我们希望有更多的热心用户能加入到版主队伍中来,也希望在职的版主能在版面中发现有能力的热心用户推荐给我们。论坛正在招募版主,有兴趣的用户请参见这个帖子:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071101/1042199/

  • 气相色谱仪对气体使用的要求

    气相色谱仪对气体使用的要求

    操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类(高,中,抵挡)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器(气路控制部件,气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外,为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”,如:分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为了提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm,否则会在分析氢,氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就在此做详细讨论。 气体纯度低的不良影响 根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的挡次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:1)样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解; 2)色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG断链。 3)有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰; 4)对柱保留特性的影响:如:H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大。 5)检测器: TCD:信噪比减小,无法调另,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命。 FID:特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时,CH4等有机杂质,会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析。 ECD:载气中的氧和水对检测器的正常工作影响最大,在不同的供电工作方式中,脉冲供电比直流电压供电影响大,固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时,在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作,不但灵敏度变低,而且线性亦变窄了。实践证明:在操作ECD时,载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。 FPD和 NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。

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