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[b]问题:[b][b][b][/b][/b]葛根素的检测,对照品的理论塔板数是?[/b]答案:=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:标准溶液应用编号:103695化合物:葛根素色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-219.html]Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:对照品:精密称取葛根素对照品适量,用30%的乙醇溶解稀释至30μg/mL。色谱条件:色谱柱: Diamonsil C18(2) 250*4.6 mm,5 μm(Cat#:99603)流动相: 甲醇:0.1%磷酸=25.4:74.6流速: 0.9 mL/min柱温: 30 ℃检测器: 250 nm进样量: 10.0 uL文章出处:天津应用实验室关键字:葛根素、Diamonsil C18(2)、HPLC摘要:Diamonsil C18(2)检测葛根素。图谱:[img=`22.PNG]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/10/14/1444801757132111.png[/img]
[b]问题:[b][b]对照品、标准品、内标物的区别[/b]?[/b]答案:[b]对照品和标准品,内标物的区别是什么?[/b] 工作中,一般做液相要用到对照品,标准品可以购买,但有的物质是没有标准品的,大家就常说那是对照品,纯度都可以达到98%,但是到底对照品和标准品有一个严格的界定呢?还有,做内标法,说用的是内标物,这个内标物和对照品和标准品又有什么不同呢?[b]内标物:[/b] 将一个已知质量,样品中不含有杂质的纯物质,加入至待测样品溶液中,以此纯物质的量为标准,对比测定待测组分的含量,该纯物质称为内标物。 内标物需满足下列要求:能完全溶解于样品中,且不与待测组分发生化学作用 峰位尽可能与待测组分的峰位靠近,但能与待测组分完全分开(分离度R≥1.5)的纯物质。若得不到纯品,必须预先测定其准确含量,且杂质峰不得干扰待测组分峰。内标物有时不易寻找是内标法的缺点。此外,还应满足以下条件:1.内标物应是该试样中不存在的纯物质 2.它必须完全溶于试样中,并与试样中各组分的色谱峰能完全分离 3.加入内标物的量应接近于被测组分 4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。[b]对照品:[/b] 对照品是指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质,采用化学方法来测定,即是一般仪器的都叫做对照品。 对照品分为官方标准品和工作对照品,试剂公司买的不能作为正常的对照品使用,必须经过标定之后才可使用。[b]举例说明:[/b] 举个例子,药典规定若是血液制品,用来对照的叫标准品,若是药材,用作对照的叫对照品,内标物一般是在用内标法测挥发性成分时加入的物质。这样会不会好理解一点? 对于内标法定量分析来说,内标物的选择是极其重要的。它必须满足如下的条件:⑴内标物与被分析物质的物理化学性质要相似(如:沸点、极性、化学结构等) ⑵内标物应能完全溶解于被测样品(或溶剂)中,且不与被测样品起化学反应 ⑶内标物的出峰位置应该与被分析物质的出峰位置相近,且又不共溢出,目的是为了避免GC的不稳定性所造成的灵敏度的差异 ⑷选择合适的内标物加入量,使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于75%,以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差。 标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品与对照品(不包括色谱用的内标物质)均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位(或μg)计, 以国际标准品进行标定 对照品除另有规定外,均按干燥品(或无水物)进行计算后使用。 标准品与对照品的建立或变更其原有活性成分和含量,应与原标准品、对照品或国际标准品进行对比,并经过协作标定和一定的工作程序进行技术审定。 标准品与对照品均应附有使用说明书,标明批号、用途、使用方法、贮藏条件和装量等。[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10:00左右发布一个色谱问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖:[/b]抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);[b]中奖名单:zimeng3211(注册ID:zimeng3211)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)千层峰(注册ID:jxyan)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707101523_01_1610895_3.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707101523_02_1610895_3.jpg[/img]积分奖励:[/b]所有回答正确的版友奖励[b][color=#ff0000]10个积分[/color][/b](幸运奖获得者除外)。【[b]注意事项[/b]】同样的答案,每人只能发一次[align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]
[b]Q:一捻金胶囊的检测,对照品中大黄素甲醚的理论塔板数是?A:13182.473===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:初心(注册ID:m3170710)千层峰(注册ID:jxyan)yy_0324(注册ID:yy_0324)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)m3071659(注册ID:m3071659)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812061509027023_7191_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812061509060797_992_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103503化合物:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-229.html]Diamonsil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:对照品溶液:取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1 mL中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16 μg、含大黄素甲醚8 μg的混合溶液,摇匀,即得。供试品溶液:取装量差异项下的本品内容物0.8 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 mL,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液5 mL,置烧瓶中,挥去溶剂,加8%盐酸溶液10 mL,超声处理(功率250 W,频率40 kHz)2分钟,再加三氯甲烷10 mL,加热回流1小时,放冷,置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,洗涤并入分液漏斗中,分取三氯甲烷液,酸液再用三氯甲烷提取3次,每次10 mL,合并三氯甲烷液,减压回收溶剂至干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。色谱条件:色谱柱: Diamonsil C18 250*4.6 mm,5 μm (Cat#:99903)流动相: 甲醇:0.1%磷酸溶液=85:15流速: 1 mL/min柱温: 25 ℃检测器: UV 254 nm进样量: 10 μL文章出处:天津应用实验室关键字:一捻金胶囊、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、Diamonsil C18、HPLC、2015药典摘要:Diamonsil C18检测一捻金胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚。图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/30/1419931202872254.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/30/1419931205664927.png[/img]