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脱氧管的替代者--脱氧仪在色谱载气、半导体研究、制取高纯气体等应用场合,特别在毛细管气相色谱系统中,以及在使用TCD或ECD检测器时,为提高色谱柱和检测器使用寿命,使气路稳定地工作和使分析结果更准确,载气的氧含量都要求必须严格控制,最好能控制在0.1PPM以内。目前,常用的脱氧设备是脱氧管,主要分为可再生的不锈钢管和不能再生的透明玻璃管两种类型,均在常温下工作,体积小,价格也便宜(基本在千元内,少数千元以上),脱氧效果基本上也能满足应用要求。不过,客户在使用脱氧管过程中也遇到了越来越多的棘手问题:第一,脱氧量少。一支脱氧管用于高纯氮(99.999%)脱氧最多脱5瓶,而用于纯氮(99.99%)脱氧不到1瓶,由于脱氧量少,一般几个月甚至几周就须寄回厂家再生或更换脱氧管,因此增加了很多繁琐的更换工作。第二,性价比低。尽管脱氧管只有几百元,但每支脱氧管用于高纯氮(99.999%)脱氧最多脱5瓶,按每支脱氧管最少500元价格计算,脱一瓶高纯氮至少100元。第三,气密性差。由于脱氧量少,因此经常需要更换脱氧管,而脱氧管的更换是一项技术活,每次更换时难免会带入一些空气,但如带入较多的空气,会使脱氧管很快失效,严重的会影响到色谱仪的灵敏度甚至破坏仪器。针对脱氧管市场的“少低差”现状,诞生了一款脱氧仪。该设备不但脱氧效果远好于脱氧管,脱氧深度可达0.01PPM,而且还能除水和二氧化碳等杂质。不仅如此,最大的优点是彻底克服了市场上脱氧管的“少低差”缺陷:第一,脱氧量多。一台脱氧仪用于高纯氮(99.999%)脱氧至少脱300瓶,用于纯氮(99.99%)脱氧至少脱30瓶,而且对进气气源的纯度要求也远低于脱氧管。第二,性价比高。一台脱氧仪售价4500元左右,按一支脱氧管可以脱300瓶高纯氮计算,脱一瓶高纯氮至多15元。第三,气密性好。由于脱氧仪脱氧量多,一旦接入气路,几年甚至十几年都不用更换。因此不存在气密性差的问题,也不用担心对用气仪器有影响。
有机溶剂的脱氧1. 冷冻-抽气法 这是最常用也是最为有效的溶剂脱氧的方法。在Schlenk瓶或者厚壁的密封容器中加入所要脱氧的溶剂,浸入液氮中冷冻。当溶剂彻底固化后,抽真空2-3分钟。然后升温至溶剂液化。然后再度冷却,抽真空,如此反复三遍,最后一遍升温的同时通惰性气体。脱氧的溶剂在密封的Schlenk瓶中通常可以保存1-2天。 2. 超声下气体交换 粗略的脱氧,可以采用在常压下反复的用超声波脱气0.5-1分钟,然后通入惰性气体。如此反复5-10个循环,可以用于HPLC或者不太严格的无氧反映。3. 吹洗 这种方法是三种方法中最为简略的,通常不能用于严格的反应,它的优点在于适用于大量溶剂的简单处理。就像字面意思所说的,也就是将惰性气体鼓泡通过溶剂30分钟到一个小时。需要注意的是,操作过程中要防止溶剂的挥发和这一过程中水汽的凝结。
[img=,655,655]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105271954287884_5273_2743955_3.jpg!w655x655.jpg[/img]小黑?:瞎编,那个啥,实验室的脱氧管已经全黑报废了,新买的脱氧管刚到,第一次上手我需要注意什么呢??瞎编:这个换脱氧管的要领就是一个字,要非常快?。我们都知道脱氧管的作用就是除去载气中的氧,以达到保护色谱柱(和色谱系统,譬如ECD检测器)?。安装新的脱氧管之前一定要确认是开着氮气操作,可以适当的将氮气减压阀的分压调低一点,方便控制?。特别是新气瓶切换或者中间还有其他净化装置的,可以将旧脱氧管连接口断开,充分吹扫后再连接上新的脱氧管?一端。因为脱氧管填料填充的时候以及运输的时候会出现一些固体粉末,所以当需要连接脱氧管另外一端时,建议先将出气口放空,直到载气将内部的粉尘吹干净,再连接?上管路。[img]https://ss1.bdstatic.com/70cFvXSh_Q1YnxGkpoWK1HF6hhy/it/u=1070522202,729254815&fm=26&gp=0.jpg[/img]?小黑:要非常快?,不是四个字吗?那瞎编其实我们实验室用的都是高纯氮,脱氧管好像颜色变得也不是很厉害,我是不是可以不用脱氧?管这种东西呢??瞎编:是否要用脱氧管?,具体看你的实验要求了。如果目前你的实验用是非极性或者弱极性的色谱柱,检测器也不是ECD那么可以?忽略脱氧管。但如果你用的是极性色谱柱或强极性色谱柱或搭配ECD检测器,那么你就必须要增加脱氧管,否则你的色谱柱和检测器?很容易受到污染,?降低使用的寿命。上一篇文章《关于GC气源的选择及注意事项》中有提到载气的要求?以及选择。[img]https://ss2.bdstatic.com/70cFvnSh_Q1YnxGkpoWK1HF6hhy/it/u=2254915494,3880121274&fm=15&gp=0.jpg[/img]小黑:哦哦原来这个不起眼的小配件这么重要?呢。那这个脱氧管?一般多久换一次呢??瞎编:。。。。这个只能根据你实际的使用频率和载气的纯度了,譬如你载气纯度不够或者每次你都把载气用到一干二净,?那么你的脱氧管也会很快失效的。假如你的仪器是机械阀控制,使用结束后你没有把阀门关紧,空气回流,那么也会导致你的?脱氧管很快失效。所以这个没有一个准确的说法?哈。但根据给官方的答案,有人曾经做过实验,平均5瓶高纯氮气可以消耗?1根脱氧管哈,所以其实你认为的高纯也不一定就?很高纯。[img]https://ss1.bdstatic.com/70cFuXSh_Q1YnxGkpoWK1HF6hhy/it/u=1373874612,1030314959&fm=11&gp=0.jpg[/img]小黑?:瞎编,文字还是不够生动形象呀,能不能整个?视频带文字的呢?瞎编?:没有问题呀,?请看下面的视频讲解哈。?小黑:瞎编这次忘记开美颜了哦,?啊哈哈哈。原来脱氧管还有其他造型,我才知道呢。瞎编?:嗯是的,不过视频拍摄过程都是就地取材,也没有去没有可以去彩排和准备你将就一下哈?。里面的不锈钢材质的并非脱氧管而是?除烃管哈。其实脱氧管有很多类型,不同厂家?设计的不太一样。你可以看看?。譬如下面?所示:[img]https://mmbiz.qlogo.cn/mmbiz_png/libE0ZpwsmGWMZYwWqOQU9OABaibPSJKPXibt5SxC2HtpCUsNKPjoYZ9U6ic7atDa6OWxH3vAqs1VEYlxibEib9CSVHw/0?wx_fmt=png[/img]