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问题:迪马科技更年安胶囊中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的检测使用了哪几款液相色谱柱?答案:Diamonsil C18(2) 、Diamonsil C18、Spursil C18、Platisil ODS【活动奖励】幸运奖(2钻石币)999youran(ID:999youran)大川之子,纵横四海(ID:chuangu120)dyd3183621(ID:dyd3183621)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512291553_579876_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512291553_579877_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================更年安胶囊中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的检测 样品制备制备方法1. 对照品:取2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品、五味子醇甲对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每1 mL含2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷8 μg、五味子醇甲10 μg的混合溶液,即得。2. 供试品:取装量差异项下的本品,研细,取约0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇25 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250 W,频率33 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99603)流动相A:乙腈 B:水 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷 UV 320 nm,五味子醇甲 UV 250 nm进样量10 μL 色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512290956_579812_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 9.958 308389 21406 10864.094 0.965 -- 药典要求理论板数按2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于2000 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512290956_579813_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 29.719 51590 3924 111713.571 1.046 -- 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512290956_579814_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 10.189 2440024 173289[/align
最近做苯系物甚是郁闷,顶空FID做得时候,发现几乎不出峰,响应值很小,于是直接液体进样,然后...间对二甲苯完全重叠,苯乙烯和邻二甲苯重叠,由于二甲苯只要求算总量,现在的问题就是苯乙烯和邻二甲苯能不能分开!我们用的是安捷伦7890A,进样口温度180,柱温120保持1分钟,10每分钟升到200保持5分钟,检测器FID220,用的柱子是DB624,求解是不是柱子的问题?
最近用岛津14C做TOVC的标准曲线,用的是DB-1 60m 0.32 0.25的柱子,邻二甲苯和苯乙烯老是分不开,直接往色谱里进液体标样时,苯乙烯和邻二甲苯是能分开的,有做过TVOC的吗?大家用的比较好的色谱条件是什么?用的是什么柱子呀?