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标准品:水质氨氮浓度:0.778mg/L安瓿瓶包装20mL问:在证书上面其中有一段为 - 本环境标准品应按以下程序稀释后方可使用:临用前小心打开安瓿瓶,用10mL干燥洁净移液管从安瓿瓶中准确量取10mL浓样至250mL容量瓶中,用纯水稀释定容至刻度,混匀后立即使用。请问其意思是稀释定容250mL才是证书上写的0.778mg/L浓度吗?
苏丹红测试小插曲:都是标准惹得祸毛毛儿序 源于目前的热点话题---食品安全,实验室拟开展食品中苏丹红Ⅰ—Ⅳ的检测工作,标样的请购已经是半年前的事情,因为计划不如变化快,诸多临时情况需要及时处理,因此开展此项目已经是标样到货的半年后。 拟开始项目工作前,首先着手试剂、标样的准备工作,一切就绪后,就开始具体实验部分。正文1、首先是标准溶液的配制 参照国标GB/T 19681-2005食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法中标准溶液的配置方法进行配置:分别称取苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ各10mg,用乙醚溶解后再用正己烷定容至250ml。根据此标准介绍的方法,我们首先配制各种物质的单独贮备液,然后再根据实际需要各吸取适量标准贮备液或混合,用正己烷定容,配制成相应的标准供试液和标准混合液,摇匀,待测。2、上机测试:色谱条件色谱柱:Ultimate XB-C18,4.6mm*250mm,5μm,月旭材料科技(上海)提供,或性能相当者;流量: 1.0ml/min; 柱温: 30℃;检测仪器:高效液相色谱仪,江苏天瑞仪器股份有限公司; 检测波长: 500nm;进样量:10ul;流动相A: 0.1%甲酸的水溶液:乙腈=85:15;流动相B: 0.1%甲酸的乙腈溶液:丙酮=80:20;梯度模式如表1所示:表1.梯度模式时间/min010253235 流动相A比例/%25250025流动相B比例/%757510010075首先进行单峰定性,以图说明:图1为苏丹红Ⅰ在此色谱条件下的色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112150948_338272_1639959_3.jpg图1:苏丹红Ⅰ标准色谱图图2为苏丹红Ⅱ在此色谱条件下的色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112150949_338276_1639959_3.jpg图2:苏丹红Ⅱ标准色谱图图3为苏丹红Ⅲ在此色谱条件下的色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112150950_338277_1639959_3.jpg图3:苏丹红Ⅲ标准色谱图图4为苏丹红Ⅳ在此色谱条件下的色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112150950_338278_1639959_3.jpg图4:苏丹红Ⅳ标准色谱图通过对各个物质的单标溶液进行定性的时候,问题出来了,苏丹红Ⅲ在此色谱条件下出现了两个大峰,这种情况我还是第一次碰到,然后我们查到当时购买的标样证书,此标样是上海百灵威提供的美国Accustandard,Inc.公司产品,Catalog No:DYE-022N,CAS#:85-86-9,Lot:15547,purity%:100(GC/MS),当时看到这个标准品证书的时候,我们并没有首先怀疑是标样的问题,但是我们试着改变了好几种色谱条件,溶解溶剂,始终是同样的现象:苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ都是出一个单峰,而
罗丹明B标准品有效期是多少?寻不到离子了?望老师不吝赐教