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[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体](1)四花青皮 本品粉末灰绿色或淡灰棕色。中果皮[color=var(--weui-LINK)]薄壁组织[i][/i][/color]众多,细胞形状不规则,壁稍增厚,有的成连珠状。果皮表皮细胞表面观多角形或类方形,垂周壁增厚,气孔长圆形,直径20~28[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],副卫细胞5~7个;侧面观外被角质层,靠外方的径向壁稍增厚。[color=var(--weui-LINK)]草酸钙方晶[i][/i][/color]存在于近表皮的薄壁细胞中,呈多面体形、菱形或方形,直径3~28[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],长至32[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]。橙皮苷结晶棕黄色,呈半圆形、类圆形或无定形团块。螺纹导管、网纹导管细小。[/font] [b][font=宋体]个青皮[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]瓤囊表皮细胞狭长,壁薄,有的呈微波状,细胞中含有草酸钙方晶,并含橙皮苷结晶。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末0.3g,加甲醇10ml,加热回流20分钟,滤过,取滤液5ml,浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一用0.5%[color=var(--weui-LINK)]氢氧化钠溶液[i][/i][/color]制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)为展开剂,展至约3cm,取出,晾干,再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(20:10:1:1)的上层溶液为展开剂,展至约8cm,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过13.0%(通则0832第四法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过6.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以甲醇-水(25:75)为流动相;检测波长为284nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于1000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取橙皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品细粉约0.2g,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇30ml,超声处理30分钟,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品含橙皮苷(C[sub]28[/sub]H[sub]34[/sub]O[sub]15[/sub])不得少于5.0%。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font]
作者:王洋(南京中医药大学)摘要:本文对不同采收期、不同贮存时间的广陈皮药材主要成分的含量进行了测定,归纳总结了其主要的变化规律,旨在揭示个青皮与广陈皮药材“同源不同性”的机理以及初步探索贮存时间对广陈皮内在成分的影响,为广陈皮药材的临床应用提供实验依据。 1.本文所需广陈皮药材样品共13份,收集于广东省新会县广陈皮种植基地,样品分别为2004年11月、2005年10月、2005年11月、2005年12月、2006年10月、2006年11月、2006年12月、2007年5/6月、2007年8月、2007年9月、2007年10月、2007年11月和2007年12月。 2.对各广陈皮样品的主要成分进行了含量测定,确定了测定方法。总黄酮、总生物碱和总多糖采用紫外分光光度法,回归方程、相关系数和线性范围分别为:y=3.397x+0.011,r=0.9998,线性范围:0.04mg/m1~0.24mg/ml;y=7.12x+0.018,r=0.9998,线性范围:0~0.18mg/ml;y=0.083x-0.005,r=0.9997。挥发油成分采用GC/MS法测定,气相色谱条件:色谱柱为DB-5(30m×250μm×0.25μm)石英毛细管色谱柱;进样口温度220℃;程序升温60℃(维持5min),以5℃/min升温至200℃;载气为高纯氦气,流量1mL/min,溶剂延迟3min。质谱条件:MSD离子源为El源,离子源温度230℃,电子能量70eV,扫描质量范围50~550质量数。加速电压1000eV。 橙皮苷、川陈皮素和橘皮素的含量测定采用HPLC法,色谱条件为:流动相体系为甲醇(A)-乙腈(B)-4%醋酸水溶液(C),梯度洗脱。0~25min,A: B:C=10:15:75;25~40nun,A升至50%,A:B:C=50:15:35,保持30min。色谱柱为Platisil ODS柱(5μm,250×4.6mm),柱温30℃,流速1ml/min。检测波长:0~50min,283nm;50~70min,332nm。 3.对不同采收期广陈皮药材主要成分的含量变化进行了对比,结果为:个青皮总黄酮和橙皮苷的含量最高,而广陈皮药材挥发油、生物碱以及多糖类成分均高于个青皮,这可能就是个青皮与广陈皮“同源不同性”的内在机理。 对于不同贮存时间的广陈皮药材,黄酮类成分与总生物碱含量随着贮存时间的延长会基本保持不变或者略有上升。 4.用“老化”模拟实验处理广陈皮药材,结果表明在高温条件下,黄酮类成分化学性质较稳定,且随着烘烤时间的延长,含量会略有上升。另外,在高温条件下,药材内部可能发生了化学成分的转化并产生新的极性较大的物质。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131431_383497_1606903_3.jpg
请问有没有中药材液相方法集2015版的呀因为按药典的比例做青皮时没出峰。按这个药典更改流动相比例就出峰了。请问这样可以嘛?还用方法验证嘛