毛茶碱对照品

对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，包括杂质对照品，不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用：　　(1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存，一般置干燥阴凉处保存，某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限，过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完，避免开瓶后长期不用，同时，在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。　　(2)使用中检所对照品时，应严格按说明书执行。一般情况下，供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异，必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型，可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定，以确保二者晶型和红外光谱图的一致。　　(3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品，以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本，可使用工作对照品进行日常检验，但药品检验所必须使用法定的对照品，出具的检验报告书才具有法律效力。　　(4)除另有规定外，对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量，按干燥品(或无水物)进行计算后使用，否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用；对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重，扣除水分后使用。此外，对照品若含有结晶水或盐基，使用时应注意其换算。　　远慕生物提供以下服务：　　1.中药提取物的定制研发和生产，中药提取物代加工相关服务。　　2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产　　3.天然产物原料药和中间体的生产，定制（包括合成，半合成）

POSI±IVE System™ 高通量、快速筛查检测系统解决方案　　目前对于目标化合物的定量检测，国内外的食品法规均是采用三重四极串联质谱。三重四极串联质谱不仅具有多样性的功能和先进的定量分析能力，而且在灵敏度和选择性方面也非常出色，但是它只能检测设定的目标化合物，对非目标化合物的检测和未知物的定性分析则不能完全胜任，并且无法对样品进行筛查检测存档。此外，随着法规的日益严格，要求检测的食品污染物数量越来越多，通过多反应监测(MRM)模式进行检测的传统方法已经无法满足这种高通量筛查的要求，如要求通过一次同时检测1000种以上农药时，三重四极串联质谱则无能为力。对于三重四极串联质谱的这些不足，飞行时间四极杆串联质谱(QTof)完全可以弥补。QTof主要应用于全化合物的筛查检测和未知物定性分析，在食品安全分析领域有着非常重要的作用。　　作为致力于液相色谱、质谱开发的公司，沃特世(Waters)公司2009年1月推出灵敏度最高和操作最简便的Xevo QTof™ 硬件系统，之后将其与ACQUITY UPLC以及ChromaLynx™ XS、TargetLynx™ 两款应用管理器完美的结合在一起，推出了一套独特的高通量快速筛查检测系统——POSI±IVE System。　　 　　 沃特世公司的POSI±IVE System　　POSI±IVE System　　原理：凭借Xevo QTof高灵敏的全扫描检测能力以及与ACQUITY UPLC完美的兼容性对样品全质量范围内数据进行采集，之后利用ChromaLynx应用管理器的去卷积算法对复杂混合物中的洗脱成分进行定位、峰检测并提取清晰的质谱图，然后自动与筛查列表中的化合物进行检索与匹配，再通过精确分子量、保留时间、特征碎片一种或几种的匹配模式筛选确认出阳性、疑似和阴性化合物成分，然后自动创建TargetLynx定量方法，实现阳性和疑似化合物的Tof定量。对于关系合规性的阳性样品，可采用Xevo TQ MS四极串联质谱进行进一步的定量确证。　　应用：用于食品安全或其他相关领域中实现高通量农药残留筛查、兽药残留筛查、污染物筛查、未知物筛查等分析。　　亮点：通过自动化的软件，一次分析即可完成污染物的筛查、定性确证、Tof定量，突破了当前其他筛查方案需要分析2-3次样品，并需要大量手动工作的技术瓶颈。　　Xevo QTof　　主要性能：(1)精确质量误差范围：2 ppm RMS。(2)高分辨率：超过 10,000 半峰宽(FWHM)。(3)高灵敏度：行业领先的灵敏度，包括增强占空比功能(EDC)，在特定质荷比范围内获得最大占空比。(4)动态范围：线性范围超过四个数量级。(5)超高效液相色谱UPLC 兼容的采集速率：每秒钟20张谱图。　　主要技术　　1. IntelliStartTM Technology　　IntelliStartTM Technology(智能启动技术)是一套可连续监测流体学、电子学和软件集成性能的智能系统，通过一系列的诊断检查，质谱检测器可以报告何时即可使用，出现的任何错误将触发一个红灯系统状态，警告在样品分析之前需采取的措施。IntelliStartTM Technology可以将系统进行自动化设置，实现自动调谐和校准系统，优化分析 报告液相色谱/质谱LC/MS 系统性能 解决系统警告 对操作人员要求不高，保证每次都生成高质量、高重现性的超高效液相色谱/质谱/质谱UPLC/MS/MS 数据。　　2. UPLC/MSE　　质谱采集模式除了 MS和MS/MS，还有UPLC/MSE。Xevo QTof采用了沃特世公司独特的UPLC/MSE 操作模式，可以从一次进样中获得最大量的数据信息。UPLC/MSE 克服从混合样品中丢失信息的方式有以下几种：(1)使用常规的方法，无需了解样品的详细信息。(2)在UPLC分离的所有时间内，从所有离子中采集分子离子和碎片离子数据，克服了常规DDA方法的不足。(3)得到的数据文件是样品数的子记录，可以重新分析数据，而不是重新分析样品。(4)可以对大量批次样品进行定量比对。　　3. 最新的大气压电离(API)源技术　　Xevo QTof质谱仪配备了一系列大气压电离源，采用多种离子化技术，可分析最宽范围的化合物。不同离子源可快速简便的互换，从而为实验方法的选择提供极佳的简易性和灵活性。新的离子源是一系列创新的成果，包括优化的气流动力学和脱溶剂加热器设计，极大的提高了离子化效率，并且无需利用工具操作使仪器的设定和维护变得更加容易。　　电喷雾离子源 为使HPLC和UPLC完全兼容，电喷雾离子源可以在2 毫升/分钟的流速内优化LC流动相操作，无论何种溶剂组成。　　耐用的双正交大气压离子源(ZSprayTM) 可最大限度的延长离子源寿命，针对污染样品的保护性，并允许在不破坏真空的条件下简便更换清洗离子源部件。　　多重离子源 包括电喷雾离子源ESI/大气压化学电离源APCI/电喷雾离子源和大气压化学电离源的复合源ESCi，大气压光致电离源APPI/大气压化学电离源APCI，3 纳升电喷雾离子源NanoFlow ESI。　　大气压固相分析探头ASAP源 ASAP通过API探针所释放热的脱溶剂气体使样品蒸发，可以对固体、液体、组织或聚合物样品等物质进行快速分析。该技术成本较低并且是其他方法很难分析的非极性化合物的理想选择。　　沃特世大气压气相色谱(APGC)源 能够实现实验室用相同的QTof或串联四极杆质谱仪从LC/MS/MS到GC/MS/MS的转换。利用它的灵活性，可以分析中低极性的挥发或半挥发性化合物(通常使用GC/MS 进行分析)。从LC/MS/MS模式的电喷雾离子源转换到GC/MS/MS的大气压气相色谱源只需要短短5分钟。一旦转换成功，大气压气相色谱源将和标准的毛细气相色谱仪对接，从而传递准确的、高灵敏度的GC/MS/MS数据。　　ChromaLynx应用管理器　　可自动处理LC/MS、GC/MS、LC/MS/MS 或GC/MS/MS 数据，快速检测、辨别并半定量检测复杂混合物中的所有成分。具体功能包括：(1)检测并定位样本中成分的最大值。(2)鉴定样本中成分的最大值。(3)检测成分浓度。(4)将样本与对照进行比较，以鉴定常规和独特成分。　　TargetLynx应用管理器　　可自动获得样本数据、处理并报告定量结果，它包含了一系列确认检查从而辨别落在用户定义或调整的阈值外的样本。在样本出现以下几种情况时，TargetLynx™ 皆可进行快速辨别和标示。(1)检测物高于预定的最大报告水平(MRL)。(2)检测物确认离子比超限。(3)一种或多种检测物信噪比低于预定值。(4)一种检测物保留时间或相对保留时间超限　　(5)检测物浓度低于设定的LOD和LOQ阈值。(6)QC标准中的反应标准误超过预定值　　(7)空白反应过高。(8)校准曲线的决定系数(r2)超过预定值。

我国已制定茶叶相关国家标准100余项，虽然各个茶叶产品标准或基础标准中均有茶叶的术语、定义和技术要求，但各标准之间也不完全一致，目前没有统一的茶叶定义术语标准。经过起草、制定、专家反复研讨，以及在行业内征求意见等过程，《食品安全国家标准 茶叶》（GB 31608—2023）标准于2023年9月6日发布，并将于2024年9月6日实施。 本文对该标准的适用范围、茶叶的定义和术语、原料要求、感官要求等主要技术指标进行解读，以期促进茶叶新标准的宣贯和更好实施。 《食品安全国家标准 茶叶》（GB31608—2023）为首次制定的茶叶产品强制性食品安全国家标准，且是茶叶产品目前唯一一部食品安全国家标准，将是其他推荐性茶叶产品标准的基础标准。一、标准的主要内容解读本标准规定了标准范围、术语和定义、原料要求、感官要求、污染物限量、农药残留限量和食品添加剂等技术要求。1. 标准的适用范围本标准适用于直接或者非直接提供给消费者的茶叶产品，包括仓储、批发进货的各种大包装茶叶、最小销售单元的小包装茶叶，以及农贸市场、专卖店在售的散装或预包装茶叶产品。2. 茶叶的术语和定义茶叶与一般的食品不同，是不能添加任何化学物质、无非茶类夹杂物、不含任何添加剂的，明确限制是以适制品种山茶科山茶属茶树[Camellia sinensis (L.) O.Kuntze]上的新梢为原料加工的产品。1) 茶鲜叶本标准确定茶鲜叶的定义为：从山茶科山茶属茶树[Camellia sinensis (L.) O.Kuntze]上采摘的新梢，作为各类茶叶加工的原料。本标准在对鲜叶的定义中确定采用“新梢”，以涵盖了各类茶叶原料。新梢是自新芽生长点长出的枝、叶芽，包括对夹叶、驻芽；茶树新梢包含茶树当年新生长的枝、叶、芽。2) 茶叶基于第二届食品安全国家标准审评委员会食品产品专业委员会第五次会议审查意见，茶叶的定义修改为：以茶鲜叶为原料，采用特定加工工艺，供人们饮用或食用的产品，包括绿茶、黄茶、黑茶、白茶、青茶（乌龙茶）、红茶，及以上述茶叶为原料再加工的花茶、紧压茶、袋泡茶和粉茶。3. 技术要求1) 原料要求标准要求“原料应品质正常，无劣变、无异味，符合相应的食品标准和有关规定”。本标准中的原料种类分为茶叶和花坯，对茶叶原料要求品质正常，无劣变，无异味，不含非茶类夹杂物；对花茶窨制中的花坯原料要求品质正常，无劣变、无异味、不含香精香料等任何添加剂，均应符合相应的茶叶产品标准要求和规定。2) 感官要求标准中感官要求包括外形和内质两个项目。标准要求外形“具有正常的外形和色泽，符合所属茶类应有的品质特征，无劣变，无霉变”。标准要求内质“具有正常的汤色、香气和滋味，符合所属茶类应有的品质特征，无异气，无异味”。感官要求的检验方法经过修订与讨论明确为：取适量试样置于洁净的白色样盘中，在自然光下观察形态和色泽。称取混匀试样3～10 g置入带盖审评杯中，按照茶水比1：50（质量比）加入沸水，浸泡5 min后，将茶汤沥入评茶碗中，嗅茶底香气，用温开水漱口，品尝茶汤滋味。3) 污染物限量和农药残留限量食品安全国家标准体系中对茶叶产品已有规定，本标准直接引用《食品安全国家标准 食品中污染物限量》（GB 2762）和《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》（GB 2763）中对茶叶的动态管理要求，不另做要求。4) 食品添加剂茶叶生产加工过程中添加剂的使用应满足《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB2760—2014）的要求，目前GB 2760—2014中茶叶的分类为16.02.01。根据GB 2760—2014的规定，茶叶不能使用任何食品添加剂。5) 其他说明关于茶叶标签标识的规范，在标准起草过程中，起草组成员认为：为规范茶叶产业，应增加标签相关要求。“除符合《食品安全国家标准 预包装食品标签通则》（GB 7718）外，还应标示初制月份，也可标示到初制/炒制日期”。在行业征求意见过程中，考虑到目前跨国性的茶叶生产企业从全球采购茶叶，茶叶经精制后出口到指定国进行拼配和包装，而其他国家没有对茶叶产品标示“茶叶初制日期”的要求；很多的大宗茶（产品原料、茶坯、出口茶的相关订单的拼配茶样等）都是根据不同季节、不同产地、不同等级，通过毛茶筛分精制，以半成品拼配为主形成最终的茶叶产品。目前要求茶叶产品标注初制的月份或日期，实施难度大，且没有可操作性的辨别标准。鉴于以上原因，茶叶标签仍按照《食品安全国家标准 预包装食品标签通则》（GB 7718—2011）要求，本标准暂不考虑增加标注毛茶产品的初制日期。 二、标准可能带来的经济和社会影响评估《食品安全国家标准 茶叶》（GB 31608—2023)的制定，对维护茶叶产品安全意义重大。本标准规范了茶叶生产加工行为，维护茶叶产业健康稳定发展，是目前我国唯一的一部茶叶产品的食品安全国家标准，是其他推荐性茶叶标准的基础标准，将为我国茶叶产业高质量发展提供基础性支撑。过去茶叶已有着明确的定义，如《农产品基本信息描述—茶叶》（GB/T 38208-2019）中便对茶术语定义做了规范，如今《食品安全国家标准 茶叶》的发布，则把这种定义升格为国家食品标准，对茶产业发展来说是一种提高和进步。对茶叶强化食品安全规范，并严格按照标准去生产执行，有积极的促进作用。《食品安全国家标准 茶叶》明确了“茶鲜叶”就是从山茶科山茶属茶树[Camellia sinensis(L.)O.Kuntze]上采摘的新梢，作为各类茶叶加工的原料。明确了“茶叶”就是以茶鲜叶为原料，采用特定加工工艺制作，供人们饮用或食用的产品，包括绿茶、黄茶、黑茶、白茶、青茶（乌龙茶）、红茶，及以上述茶叶为原料再加工的花茶、紧压茶、袋泡茶和粉茶。过去“茶鲜叶”在学术上已有概念，但在专门的茶叶国家标准中明确提出还是首次。过去的类似标准描述中采用的往往是“不得添加非茶类物质”的说法，而《食品安全国家标准 茶叶》直接明确指出在茶叶生产过程中不因添加食品添加剂，对于茶叶的食品安全也是一大保障。