石斛碱对照品

[align=right][b]SGLC-GC-040[/b][/align][b]摘要：[/b]本文建立了石斛中石斛碱含量测定的GC 方法。结果表明，参照2020版《中国药典》中色谱条件并对升温程序进行优化，采用色谱柱SH-1 分析石斛中石斛碱，石斛碱峰形对称，理论塔板数按石斛碱峰计算远高于10000，满足《中国药典》要求。此方法可为石斛中石斛碱含量测定提供参考。[b]关键词：[/b]石斛 石斛碱 SH-1 GC[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]Shimadzu GC-2030[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]；色谱柱：SH-1（30 m，0.25 mm × 0.25 μm；P/N：221-75719-30；S/N：1541069）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 对照品溶液的制备[/b]取石斛碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含50 μg的溶液，作为对照品溶液。[b]1.3 供试品溶液的制备[/b]取本品（鲜品干燥后粉碎）粉末（过三号筛）约0.25 g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加入0.05%甲酸的甲醇溶液25 mL，称定重量，加热回流3小时，放冷，再称定重量，用0.05%甲酸的甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。[b]1.4 分析条件[/b]色谱柱：SH-1 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm P/N：221-75719-30；S/N：1541069 )升温程序：初始温度80 ℃，保持1分钟， 以每分钟10 ℃的速率升温至250 ℃，保持5分钟；以每分钟30 ℃的速率升温至300 ℃，保持10分钟载气：N2进样口温度：250 ℃分流模式：分流（10：1）控制模式：恒线速度（30 cm/s）初始流速：1.13 mL/min检测器：FID，温度：300 ℃进样量：1 μL[b]2. 实验结果[/b]按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：[b]对照品溶液[/b][img=石斛中石斛碱含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-041_1.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]供试品溶液[/b][img=石斛中石斛碱含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-041_2.png[/img][img=石斛中石斛碱含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-041_3.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]重现性[/b][img=石斛中石斛碱含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-041_4.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本文建立了石斛中石斛碱含量测定的GC 方法。结果表明，参照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱SH-1 分析石斛中石斛碱，峰形对称，理论塔板数按石斛碱峰计算远高于10000，满足《中国药典》要求。此方法可为石斛中石斛碱含量测定提供参考。

铁皮石斛甘露糖没有出峰，试剂空白与甘露糖定位的峰是一样的，色谱柱是Thermo Hypersil Gold C18，柱温25摄氏度，其余条件与20版药典一样，求助各位老师要怎么办呀，对照品与供试品都没有甘露糖的峰，做了几遍了都一样[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204211611554645_3917_3442126_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204211611555524_6036_3442126_3.png[/img]

做铁皮石斛含量测定，甘露糖没出峰，色谱柱是Thermo Hypersil Gold C18，柱温25摄氏度，其余条件跟20版药典一样，现在是空白试剂（水400ul代替对照品）与甘露糖的峰一样，处理方法都一样，做了几次都是这样，各位老师有解决方法吗，第一次做，十万火急救命啊[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204211550277937_2159_5342166_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204211550283847_4963_5342166_3.png[/img]