槐角碱对照品

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  • 19.5 不同时间采摘的槐角中芦丁和槐角苷的含量测定

    19.5 不同时间采摘的槐角中芦丁和槐角苷的含量测定

    【作者】 刘元昀; 王志玲; 勾凌燕; 刘会敏; 王憬;【机构】 白求恩军医学院;【摘要】 研究槐角中芦丁和槐角苷含量与生长时间(采摘时间)的关系,确定不同应用目的槐角药材的最佳采摘时间。在2006~2008年的89、1、0月中旬分别采摘槐角样品,采用无水甲醇连续提取法提取槐角中的总黄酮,并用HPLC法测定提取物中芦丁和槐角苷含量。色谱条件:色谱柱为Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为无水甲醇-浓度1%冰醋酸-乙腈(30.4∶64.6∶5,V/V/V);流速为1.0 ml/min;检测波长为260 nm。8月中旬采摘的槐角中芦丁的含量最高,为(0.87±0.16)%8,月中旬以后采摘的槐角中芦丁的含量逐渐降低;槐角苷在9月中旬到10月中旬达到高峰期,含量分别为(5.76±0.22)%和(5.33±0.39)%,明显高于冬季含量。槐角中芦丁和槐角苷含量具有明显的季节变化规律,而冬季恰是槐角中芦丁和槐角苷含量最低的时期。根据槐角的不同用途选择合适的采摘时间,为科学利用现有槐角资源提供一定的理论依据。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207231719_379267_2379123_3.jpg

  • 22.4 HPLC同时测定槐角中的芦丁和槐角苷

    22.4 HPLC同时测定槐角中的芦丁和槐角苷

    【作者】 王志玲; 刘景东; 勾凌燕; 王憬; 甘露; 王秀卿; 刘会敏;【Author】 WANG Zhi-ling,LIU Jing-dong ,GOU Ling-yan,WANG Jing,GAN Lu,WANG Xiu-qing,LIU Hui-min ( Bethune Military Medical College,the Fourth Military Medical University,Shijiazhuang,Hebei,050081 P. R. China)【机构】 第四军医大学白求恩军医学院;【摘要】 目的采用HPLC法同时测定槐角中芦丁和槐角苷的含量。方法采用Diamonsil C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸-乙腈(38∶57∶5),流速1.0mL·min-1,检测波长为260nm。结果杂质峰出峰时间快,芦丁与槐角苷的出峰时间适中,分离度好;两者0.125~2.000μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系。芦丁、槐角的苷平均回收率分别为98.18%、97.33%,RSD分别为1.48%、1.92%(n=6)。结论所建方法适用于槐角中芦丁和槐角苷含量的同时测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301548_380594_2379123_3.jpg

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  • 非法银杏叶制品无处遁形 槐角苷检测方法公布
    p  2016年3月8日,CFDA官网公布了a href="http://www.instrument.com.cn/application/industry-S22.html" target="_self" title="" style="text-decoration: underline color: rgb(255, 0, 0) "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong银杏叶滴丸/strong/span/a和银杏叶软胶囊中槐角苷检查项补充检验方法。/pp style="text-align: left "  附件显示,银杏叶地位和银杏叶软胶囊中槐角苷的检查均采用高效液相色谱法,值得一提的是,方法所采用的色谱柱,明确规定为Agilent旗下某型号C18色谱柱,当检出结果超过20微克每毫升时,判定为阳性检出。br//pp  银杏叶滴丸收载于2015年版《中国药典》一部当中,原标准中并未见“槐角苷”检查项。/pp  CFDA曾在2015年5月开展针对银杏叶药品的专项治理,多家上市企业涉事其中,导致全国大部分银杏叶制品停产,究其原因,在于企业出于节约成本的目的,擅自将生产工艺中的由稀乙醇提取改为用盐酸提取,用 3% 的稀盐酸代替稀乙醇制备银杏叶提取物。不仅每吨能节约 4000 元成本,而且还能提高产率,缩短基础工艺流程时间。然而这种工艺严重影响药品安全和疗效,在安全性方面,盐酸提取法会导致提取物中有害成分银杏酸等的含量增加,从而影响产品的安全性,且盐酸提取还会对环境造成一定的危害。/pp  银杏叶提取物事件与2012年的毒胶囊事件不同,其中一个重要的特征是产品有效成份和杂质等的检测完全合格,通过银杏叶制品中是否含有槐角苷,可判断其提取工艺是否符合相关规定。/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201603/ueattachment/23237657-35b3-42e7-b8ab-f4dce513d3e7.doc"银杏叶滴丸中槐角苷检查项.doc/a/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201603/ueattachment/f7d3aff4-119f-4bf0-a7ce-c4742292e796.doc"银杏叶软胶囊中槐角苷检查项.doc/a/ppbr//pp原文:/pp style="text-align: center "总局关于发布银杏叶滴丸和银杏叶软胶囊中槐角苷检查项/pp style="text-align: center "补充检验方法的公告(2016年第52号)/ppbr//pp   中国食品药品检定研究院研究制定的《银杏叶滴丸中槐角苷检查项补充检验方法》和《银杏叶软胶囊中槐角苷检查项补充检验方法》已经国家食品药品监督管理总局批准,现予发布。/pp  特此公告。/pp  附件:1.银杏叶滴丸中槐角苷检查项补充检验方法/pp  2.银杏叶软胶囊中槐角苷检查项补充检验方法/pp style="text-align: right "  食品药品监管总局/pp style="text-align: right "  2016年3月4日/ppbr//p
  • 峰前沿的原因简析(一)
    溶剂效应溶剂效应在中药样品中普遍存在的主要原因就是溶剂,多数的中药成分需要在纯有机相或高比例的有机相中才能溶解,但在液相分析时,又因需要合适的保留时间而使用较高比例的水,导致流动相与样品溶剂之间存在较大的的极性差异,这种情况下,有些就会出现液相色谱不同程度的前延,因而对检测产生影响。这种情况下,我们可以通过降低进样量、使用较大柱前体积的仪器或变更检测条件等方法来解决这个问题。实例一:降低进样量能有效避免溶剂效应;项目:中国药典2020版一部-青皮含量测定;流动相:甲醇-水=25-75;对照品溶液:取橙皮苷对照品适量,加甲醇制成每1mL含橙皮苷0.1mg的对照品溶液。图一: 青皮进样量5μL与10μL的对照品图对比流动相仅25%甲醇,对照采用纯甲醇溶解,两者极性差距较大,按标准要求10μL进样,出现前延现象,降低进样量后,进样5μL,就解决了峰前延问题。实例二:使用较大柱前体积的仪器进行检测;项目:中国药典2020版一部-地榆槐角丸含量测定;流动相:甲醇-乙腈-0.1%磷酸=11-10-79;对照品溶液:取槐角苷对照品适量,加甲醇制成每1mL含25μg的溶液。图二: 较小柱前体积仪器上对照品图说明:采用较小柱前体积仪器检测,样品溶液未能与流动相充分混匀,峰有明显前延现象。图三:较大柱前体积仪器上对照品图说明:采用较大柱前体积仪器检测,样品溶液与流动相充分混匀,前延现象得以消除。
  • 中检院出版《化学药品对照品图谱集-质谱》分册
    《化学药品对照品图谱集》整理了600余种常用化学药品对照品各类谱图数据,从结构到性质对对照品进行了比较全面的描述。化学药品对照品是国家标准物质的重要组成部分,是依法实施药品质量控制的基础。药品标准物质的质量和水平,与医药工业的健康发展和公众安全用药休戚相关。首次结集出版的《化学药品对照品图谱》分为6本——总谱,质谱,红外、拉曼、紫外光谱,核磁共振,热分析,动态水分吸附。 《化学药品对照品图谱集-质谱》分册由中国食品药品检定研究院出版,全部质谱数据采集由岛津企业管理(中国)有限公司采用岛津产品完成,其中十种使用岛津GCMS,其余品种使用岛津LCMSMS。该书实际包含近700个常用化学药品对照品的二级质谱图,裂解规律及相关物性,是目前最全的化学药品对照品质谱图集,对药品生产企业、检验检测机构和高校科研院所人员有很好的参考价值。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

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  • Sanotac致力于天然产物和中药对照品分离纯化、化学药物杂质对照品分离纯化应用的中压制备色谱、制备液相色谱技术的开发,系统软件符合“CFDA GXP和FDA 21CFR Part 11 ”法规要求,可实现多达 4元梯度洗脱和自动馏分收集,同时兼容ge AKTA、isco、biotage,buchi、biorad等中压分离纯化制备色谱的色谱柱和纯化柱,是一款高效、功能强大的模块化快速纯化制备液相色谱,在中药化学对照品分离纯化领域已经得到广泛应用:皂苷类对照品分离纯化 ,黄酮类对照品分离纯化,异黄酮类对照品分离纯化,香豆素类对照品分离纯化,色原酮类对照品分离纯化,生物碱类对照品分离纯化,酚酸类对照品分离纯化,萜类对照品分离纯化,蒽醌类对照品分离纯化,木脂素类对照品分离纯化。快速纯化制备液相色谱系统技术特点: *微处理器控制,高速双驱动和平行的泵头具有高速的腔室压力反馈,补偿再填充和溶剂压缩效果,实现在宽动态范围内获得精确高重现的流速。 *采用轮曲线补偿技术有效控制流量脉动,保证最低的基线噪声。 *多点流量校正曲线,保证在全流量范围内的流量精度。 *浮动柱塞设计,保证高压密封圈的使用寿命。 *10个用户程序,可实现流量和梯度编程。 *双波长检测、波长时间程序和停泵扫描——三种测定方式使得基线噪音和漂移降到最低,获得了最高的灵敏度和最低检测限,以及更宽的线性范围。对应各种测定需求,可以同时对主要成分、副产物和杂质进行可靠的定量。 *可快速便捷的更换灯和流通池,氘灯钨灯实现智能切换,确保正常运行时间的最大化。系统自动收集器特点: ?独创的运动原理,直线和旋转运动结合,可最迅速地到这任意收集位置 ?体积、时间、闺值、斜率组合多种收集模式,满足各种收集需要,可设 立普通模式、顺序收集和循环收集 ?精确的最小管路设计,减少样品在流通池后扩散带来的收集不准确 ?软件延迟体积的设置,使收集更精准,产品更纯净 ?采用高精度切瓶技术,废液通道独立,切换瓶过程无滴漏 ?分于动和自动两种收集方式,操作简单、方便 ?配套软件可以实时采集多路波长信号,收集信号可任意选择 ?实时显示设备状态、连接和收集瓶位置,收集直观,位置清晰 ?兼容多种收集容器,最多可允许收集瓶: 13--15mm 试管 120 支 ?具有收集容器自识别功能,可防止使用不同型号收集容器时安放错位 ?最大程度的空间利用,设备占用空间小,使用方便。 快速纯化制备液相色谱技术参数: 泵头316L不锈钢泵 高精度、低脉冲、耐腐蚀 (peek泵头可选)流速范围0.01-100.00ml/min(梯度)流速精度±0.5%压力范围0-20MPa压力脉动≤0.2MPa梯度类型台阶、线性变化梯度、可在线修改梯度和流速最小梯度调节1%检测器光源氘灯+钨灯(进口)检测波长190-800nm 全波长检测器 双波长同时检测波长精度±1nm吸光度范围0-2AU收集全自动收集器收集管架2×60支试管(Φ15mm*150mm试管) 其他规格可以选配收集模式普通模式(按时间收集、峰收集、阈值收集)、顺序收集、循环收集手动上样阀制备色谱阀(标配10ml定量环)上样方式固体上样或液体上样电源220V±10% 50Hz色谱软件控制通过sanochrom色谱软件控制泵、紫外、自动收集器等组件设置与运行控制界面图形界面,USB接口+RS-232可接口,采用基于Windows7/Windows 8/Windows 10的PC软件工作站,软件符合“CFDA GXP和FDA 21CFR Part 11 ”法规要求
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  • 牛副流感3型病毒FITC荧光抗体产品描述:FITC标记的PI-3多抗血清,山羊源,直接使用(不稀释),液体。质控方法:直接免疫荧光法进行质控检测(使用VMRD SLD-FAC-PI3对照玻片)。阳性孔有3-4个+的荧光反应强度,阴性孔无反应。交叉反应: 与BAV-1,BAV-3,BAV-5,BCV, BTV, BLV, BRSV, BVDV, IBR, rNP,REO, VSV均没有交叉反应。荧光形式:细胞质中有小而明亮的球形荧光。保存条件:2-7℃。预期用途:检测细胞培养物中和动物呼吸道组织中的PI-3病毒。适用物种:牛。牛副流感3型病毒荧光对照玻片SLD-FAC-PI3描述:每片各含一个阳性孔和一个阴性孔,阳性孔包含数量约30%的PI3病毒感染阳性细胞和未感染的阴性细胞,阴性孔仅包含阴性细胞。阳性孔有荧光产生而阴性孔无反应。规格:1片(2孔),孔容量50μL。保存条件:低于-10℃的环境中冷冻保存。有效期:自QC发布之日起4年。用途:作为直接荧光和间接荧光检测牛副流感3型病毒的阴阳性对照。质控方法: 用VMRD公司的牛副流感3型病毒荧光标记抗体(CJ-F-PI3-10ML)检测。适用物种:牛。其他相关产品:牛副流感-3型(Parainfluenza)货号规格品牌副流感3型FITC荧光抗体CJ-F-PI3-1ML1mlVMRD副流感3型FITC荧光抗体CJ-F-PI3-10ML10mlVMRD副流感3型病毒多抗PAB-PI32mlVMRD牛副流感3型荧光试验阴性对照NC-IFA-PI31mlVMRD牛副流感3型2孔荧光对照玻片SLD-FAC-PI31片VMRD牛副流感-3型单抗BIO 2900.5ml(1/20)BIO-X DIAGNOSTICS副流感-3型单抗(p69)IgG2a1B60.1mgVMRD副流感-3型单抗(p69)IgG2a2A20.1mgVMRD
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  • 叠加式人工气候培养箱 双层小鼠对照饲养箱主要特征:1、温度控制采用微电脑智能化控温,PID控制,设定参数及实际参数均能精确显示,控制精确可靠。且具温度时间调节功能,温度校正功能,断电保护功能,超低、高温报警功能。2、全方位立体加热,风机强制对流循环,采用强迫对流风道使箱体内空气循环,确保温度和湿度的均匀性,开门后温湿度能迅速恢复。3、外表面采用静电高温喷塑处理,工作室采用优质镜面不锈钢板制成,有较强的抗腐蚀能力;4、外门采用磁封条门封,双层中空玻璃观察门,密封性好,关闭方便可直接观察工作室内的培养物情况。5、采用优质品牌全封闭压缩机及无氟绿色环保冷媒,效率高、能耗低,延时启动且带高低压自动保护。6、超温跟踪报警系统,使样品得到可靠保护,设定参数自动记忆,并可在电源间断后自动恢复。7、采用高精度、大容量超声波加湿,确保湿度控制发生快、加湿可靠,湿度均匀。8、液晶显示控制器,同时显示参数设定值与实际运行值,满足日常实验需求。9、可对运行时间设定,定时范围0至9999分或小时并可自动停机。10、具有30段程序控温,每周期分99段,可编程控制方式,白天、黑夜均可单独设量温度、湿度和光照度(六级可调)。11、箱体内配有多层可抽拉式隔板,层高可根据具体需要调节。12、双层设计,单开门结构,配备独立控温仪表,可单独设置每层培养箱需要的参数,操作方便。13、箱体底部为四个可移动的双轮脚轮可便于移动箱体。14、箱内配有紫外灯,可满足日常紫外杀菌等需求。15、采用叠加式设计,上下分为两个独立的腔室,并配有独立的温控仪表,可以单独设置每层所需参数。叠加式人工气候培养箱 双层小鼠对照饲养箱技术参数1、 容 积:150L*22、 内胆尺寸:500*500*600mm*2层3、 温度范围:0-50℃(10℃以下设备不控湿)4、 温度显示分辨率:±0.1℃,5、温度均匀度:±1℃6、温度波动度:±0.5℃,7、湿度范围:50~95%RH 偏差±5-8%RH,8、光照度:0-3000LX(双面光照)9、隔板:单层1块,总数2块智能人工气候箱使用过程中,难免会碰到一些问题。此时我们需要注意以下几点:1.人工气候培养箱在搬运时倾角不要大于45°,否则容易损坏箱体内的制冷机。 2.人工气候箱应远离电磁干扰,同时在给人工气候箱通电时要同时接地。 3.加湿器必须要用蒸馏水或纯净水,每当水箱脱离底座后必须要把底座上的水倒光,冰箱的灌水孔盖一定要密封,无滴水。4.人工气候箱的温度应该设定在允许的湿度范围内,否则会造成仪器故障。5.工作室内左右两侧靠壁处的空间为风道,放物时别占用该风道,以免通风不良造成温度不均匀。 6.智能人工气候箱采用微电脑控制技术,人工模拟自然生态环境,但是箱体内的温度还是存在差异,同一层的里面和外面的温度也存在差异,那些容积较大的培养箱的上卖弄、下面、里面、外面的温度差异更大,因此在使用时要引起注意。 7.智能人工气候箱箱体内实际温度与箱体显示温度和设定温度之间都存在差异,箱体内实际温度一般都小于箱体显示温度和设定温度,因此在实际过程中需要用温度计来进行校正。
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