木五糖对照品

三重四极杆质谱仪可以用于不同领域，对于复杂基质中痕量分析物进行限定性确证和可重复性定量，如临床研究，法医毒理学，药代动力学，环境分析及食品和饮品检测等广泛领域。岛津LC-MS/MS结合了世界先进的岛津UHPLC系统的色谱分离能力，并应用岛津独有的超快速技术（UFMS技术），其中包括超快速MRM测定，MS/MS采集和超高速正负极切换，使LC-MS/MS能以超快速的性能获得大幅度的分析通量提高。在此基础上，岛津推出原位探针电喷雾离子源——PESI（Probe Electro Spray Ionization）1，可用于岛津LC-MS/MS，无需样品前处理即可实现简便、快捷的质谱分析。 PESI技术特点：1、高性能的样品原位质谱分析。2、无需直接加热，适用于热不稳定化合物分析。3、有效避免复杂基质对质谱仪的污染。 Fig. 1. PESI-MS操作流程 适用于各类样本的测定，如：1、体液，如血和尿液。2、组织切片，例如来自实验动物或食品的切片。3、植物样本，如蔬菜和水果。 应用案例：小鼠肝脏26种代谢产物（氨基酸/有机酸/糖）代谢组学分析2。在该例实验中，代谢产物（26种组分）如氨基酸，有机酸和糖的离子对参数用于小鼠肝脏的代谢组学分析。使用PESI-MS系统测定由四氯化碳诱导急性肝损伤模型组和对照组小鼠组织中的主要成分。基于牛磺酸对PCA载荷图中群组分离的显著贡献，在模型组和对照组之间观察到显著差异（Welch' t检验结果p0.001）。该差异在箱线图中得到了验证。通过本次研究发现，由CCl4诱导急性肝损伤，牛磺酸是模型组和对照组主要差异物质。 参考文献：1，Kenzo Hiraoka，Rapid Commun. Mass Spectrom. 2007 21: 3139–31442，Kei Zaitsu，Anal. Chem. 2016, 88, 3556?3561

一、前言作为物质存在的第四种状态的等离子体通常由电子、离子和处于基态以及各种激发态的原子、分子等中性粒子组成。等离子体中带电离子间库伦相互作用的长程特性，是带电粒子组分的运动状态对等离子体特性的影响起决定性作用，其中的电子是等离子体与电磁波作用过程中最重要的能量与动量传递粒子，因此，等离子体中最重要的基本物理参数是电子密度及其分布以及描述电子能量分布的函数以及相应的电子温度。而对于中高气压环境下产生的非热低温等离子体来说，等离子体中的主要组分是处于各种激发态的中性粒子，此时除了带电粒子外，中性粒子的分布和所处状态对等离子体电离过程和稳定性控制也起着非常重要的作用，尤其是各种长寿命亚稳态离子的激发。为了可以充分描述等离子体的状态，在实验上不仅要对带电粒子的分布和运动状态进行诊断，如电子温度、电子密度、电离温度等参数，还需要对等离子体中的中性粒子进行必要的实验测量，来获得有关物种的产生、能量分布以及各个激发态布居数分布等信息，如气体温度、转动温度、振动温度、激发温度等参数。基于这种要求，结合相关学科的各种技术形成了一个专门针对等离子体开展诊断研究的技术门类，如对等离子体中电子组分的诊断技术有朗缪尔探针法（Langmuir Probe），干涉度量法(Interferometer)，全息法(Holographic Method)，汤姆逊散射法(Thomason Scattering, TS)，发射光谱法(Optical Emmission Spectroscopy, OES)等，对离子组分的光谱诊断技术有光腔衰减震荡(Cavity Ring-Down Spectroscopy, CRDS)和发射光谱法(OES)，而对中性粒子的光谱诊断技术包括了吸收光谱法(Absorption Spectroscopy, AS)，发射光谱法(OES)，单光子或者双光子激光诱导荧光(Laser Induced Fluorescence, LIF)等。二、汤姆逊散射（Thomson Scattering）基于激光技术发展起来的汤姆逊散射诊断原本用于高温聚变等离子体的测量，借助激光技术和光电探测技术的突飞猛进，汤姆逊散射在近年也大量应用于低温等离子体的密度和电子温度的测量。汤姆逊散射具有空间分辨率高（局域测量），测量值稳定可靠等优点。测量的物理量：电子温度：下限0.1e密度：下限1019m-3.图1. 汤姆逊散射分析系统结构示意图2.1、激光束在等离子体中的束斑大小（束径DLP）激光束经过透镜聚焦，等离子体应该位于透镜的焦点，以达到激光束在等离子体中有最小的束径，最高的功率密度。DLP = f´ q其中f是聚焦透镜的焦距，q是激光束发散角，考虑各种综合因素，实际束径是上述公式的2倍左右。假设使用f=1000mm的聚焦透镜和q=0.5mrad的激光束，DLP大约是1mm。2.2、收集光学系统的光纤的像斑（fP）与等离子体中激光束径DLP的匹配为了有效的收集激光束上的散射光子，光纤的像斑fP应该完全覆盖激光的束径。理想情况是光纤的像斑与DLP尺寸完全相同，并且二者完全重合，这样激光的散射光最大，同时背景非散射光最小。但是考虑到实际的准直的难度，这样的理想条件在有限的资金投入下很难实现。建议fP是DLP的两倍，既能有效的收集散射光子，也能比较容易准直。如果DLP =1mm, fP =2mm是比较合适的。2.3、光纤的芯径、布局和光谱仪以及ICCD的选择汤姆逊散射谱线展宽与温度的关系如下：汤姆逊散射角度 Theta=90度；me是电子质量，c是光速，kB是玻尔兹曼常数，公式右边分母下面：是激光的波长 532nm；分子是谱线展宽，不过是1/e展宽因此汤姆逊散射光谱的半高宽△λ1/e（nm）与等离子体温度Te（ev）的关系可以简化为△λ1/e=1.487×Te1/2Te eV0.10.20.30.4124510△λ1/e nm0.470.530.810.941.492.102.973.324.70表1. 电子温度与汤姆逊散射谱半高宽对应值在光谱仪没有入射狭缝或者入射狭缝宽度超过光纤的芯径的情况下，光纤的芯径实际决定了谱仪的实际分辨率（仪器展宽）：△λof = fof ´ LSPfof是光纤的芯径，LSP是谱仪的倒线色散率。针对于此应用，可以考虑选择两款光谱仪，分别是：1、Zolix 北京卓立汉光仪器有限公司的Omni系列 750mm的谱仪，如果使用1200l/mm的光栅，LSP = 1nm/mm。测量电子温度的原则是仪器展宽应该与最低温度的展宽相当，才能有效的测量到最低温度。2、选用207（670mm焦距）光谱仪，在搭配1200l/mm光栅的情况下，LSP=1.24nm/mm，可以满足要求。同时可以考虑搭配1800l/mm光栅，这样的话可以兼容高电子温度和低电子温度的同时测量，以及同时兼顾高分辨和宽光谱。原则上，使用芯径400mm的光纤，△λof=0.4-0.48nm，完全符合0.1eV的测量要求。但是还是建议谱仪安装入射狭缝，靠狭缝来控制分辨率，不仅确保0.1 eV的测量要求，还能实现更低的温度测量。同时在调试阶段，靠狭缝来控制通光量，以免532nm的激光杂散光太强，对ICCD造成破坏。另一方面ICCD的尺寸决定了光纤的排布数量。光纤数量越多，对汤姆逊散射这种微弱光测量是越有利的。在信号很弱的时候，可以把几道合成一道使用，以增加信噪比，提高信号质量。因此在波长覆盖范围（CCD的横向尺寸）满足要求的情况下，ICCD的纵向尺寸应该尽量大一些，以便容纳更多的光纤。选用iStar 334T探测器，这款CCD的尺寸是13.3 ´ 13.3 mm，对焦距目前的光谱仪无论是Omni-750还是207在搭配1200l/mm光栅的情况下，波长覆盖范围是13nm左右，同时纵向13.3mm，容纳的光纤数量也更多，可以做更多的多道光谱。如果已有更大面阵的CCDsCMOS或高速相机，可以考虑使用Zolix 卓立汉光的IIM系列镜头耦合像增强模组与之配合，达到类似ICCD的功能和效果，同时获得更大的相机选取自由度；IIM 内部可以选择25mm 尺寸的增强器，1：1耦合到CCD, 可以获得更大的成像面，双层增强器也可以获得更高的增益；光纤的布局是一字型密集排布，在13mm的长度内，尽量的密布尽可能多的光纤。同时光纤应该严格排列在一条直线上，整排光纤的偏心距小于20mm。2.4、收集透镜的选择等离子体中心到透镜的距离L和光纤的芯径，及像斑决定了收集透镜的焦距。举例如下：如果像斑要求是fP =2mm，光纤芯径400mm, 则物像比是4，如果L=320mm, 则透镜的焦距就是320/4=80mm。同时如果观测的等离子体范围是50mm，那光纤一字排开的范围就是50mm/4=12.5mm。这个宽度和连接谱仪一侧的光纤束的尺寸很接近了，连接收集透镜一侧光纤也应该是密集排布，这样两端容纳的光纤数量就是匹配的。2.5、瑞利散射的滤除与使用瑞利散射信号通常也可以用来测试重粒子的相关信息比如中性原子。但是相比于瑞利散射法来说，作为弹性散射的汤姆逊散射法更多用于自由电子的测试。和离子与原子相比，由于自由电子的速度更快，质量更轻，因此具备更宽的光谱展宽。比较强的杂散光信号与更强的瑞利散射信号则可以通过例如布儒斯特窗、笼式结构或者黑丝挡板的方式滤除掉。图2 滤除瑞利散射的笼式结构示意光路因此在实际的测试过程中，如何合理地使用这些信号为等离子体诊断服务，则是另一个相关的话题。如图3[1]所示，为实际测试过程中得到的瑞利与汤姆逊散射信号如图4[2]所示，为实际测试过程中得到的滤除瑞利散射后的汤姆逊散射信号图3 包含瑞利散射与汤姆逊散射的实测信号图4 滤除瑞利散射后的汤姆逊信号2.6其他附属部件光电倍增管谱仪第二出射口配宽度可调的狭缝三维调整光学支架，用以调节镜头的方位和方向三、整体解决方案汇总推荐根据用户需求，一般推荐的配置如下：光谱仪：Zolix 北京卓立汉光仪器有限公司的Omni-500I 或750i光谱仪搭配1200l/mm和1800l/mm的全息光栅高光通量光谱仪，搭配120*140mm 或110*110mm 的大尺寸，高分辨率的1200l/mm光栅和1800l/mm光栅探测器：ICCD, 18mm 增强器，13*13mm 探测面；Zolix卓立汉光 公司的IIM-A系列 镜头耦合像增强模组，配合更大面阵的CCD或sCMOS相机， 18mm或25mm 的大面积增强器，灵活的CCD 相机选择； DG645数字延迟脉冲发生器：用于系统触发控制标准A光源，用于系统强度校准其他的配件：包括多道光纤，收集光路，可以后续一并考虑，先购买标准部件参考文献[1] Yong WANG, Cong LI, Jielin SHI, et al. Measurement of electron density and electron temperature of a cascaded arc plasma using laser Thomson scattering compared to an optical emission spectroscopic approach[J]. Plasma Sci. Technol. 19 (2017) 115403 (8pp) [2] Ma P, Su M, Cao S, et al. Influence of heating effect in Thomson scattering diagnosis of laser-produced plasmas in air[J]. Plasma Science and Technology, 2020.

Sanotac致力于天然产物和中药对照品分离纯化、化学药物杂质对照品分离纯化应用的中压制备色谱、制备液相色谱技术的开发，系统软件符合“CFDA GXP和FDA 21CFR Part 11 ”法规要求，可实现多达 4元梯度洗脱和自动馏分收集，同时兼容ge AKTA、isco、biotage，buchi、biorad等中压分离纯化制备色谱的色谱柱和纯化柱,是一款高效、功能强大的模块化快速纯化制备液相色谱，在中药化学对照品分离纯化领域已经得到广泛应用：皂苷类对照品分离纯化 ，黄酮类对照品分离纯化，异黄酮类对照品分离纯化，香豆素类对照品分离纯化，色原酮类对照品分离纯化，生物碱类对照品分离纯化，酚酸类对照品分离纯化，萜类对照品分离纯化，蒽醌类对照品分离纯化，木脂素类对照品分离纯化。快速纯化制备液相色谱系统技术特点: *微处理器控制，高速双驱动和平行的泵头具有高速的腔室压力反馈，补偿再填充和溶剂压缩效果，实现在宽动态范围内获得精确高重现的流速。 *采用轮曲线补偿技术有效控制流量脉动，保证最低的基线噪声。 *多点流量校正曲线，保证在全流量范围内的流量精度。 *浮动柱塞设计，保证高压密封圈的使用寿命。 *10个用户程序，可实现流量和梯度编程。 *双波长检测、波长时间程序和停泵扫描——三种测定方式使得基线噪音和漂移降到最低，获得了最高的灵敏度和最低检测限，以及更宽的线性范围。对应各种测定需求，可以同时对主要成分、副产物和杂质进行可靠的定量。 *可快速便捷的更换灯和流通池，氘灯钨灯实现智能切换，确保正常运行时间的最大化。系统自动收集器特点： ?独创的运动原理，直线和旋转运动结合，可最迅速地到这任意收集位置 ?体积、时间、闺值、斜率组合多种收集模式，满足各种收集需要，可设 立普通模式、顺序收集和循环收集 ?精确的最小管路设计，减少样品在流通池后扩散带来的收集不准确 ?软件延迟体积的设置，使收集更精准，产品更纯净 ?采用高精度切瓶技术，废液通道独立，切换瓶过程无滴漏 ?分于动和自动两种收集方式，操作简单、方便 ?配套软件可以实时采集多路波长信号，收集信号可任意选择 ?实时显示设备状态、连接和收集瓶位置，收集直观，位置清晰 ?兼容多种收集容器，最多可允许收集瓶: 13--15mm 试管 120 支 ?具有收集容器自识别功能，可防止使用不同型号收集容器时安放错位 ?最大程度的空间利用，设备占用空间小，使用方便。 快速纯化制备液相色谱技术参数: 泵头316L不锈钢泵 高精度、低脉冲、耐腐蚀 （peek泵头可选）流速范围0.01-100.00ml/min（梯度）流速精度±0.5%压力范围0-20MPa压力脉动≤0.2MPa梯度类型台阶、线性变化梯度、可在线修改梯度和流速最小梯度调节1%检测器光源氘灯+钨灯（进口）检测波长190-800nm 全波长检测器 双波长同时检测波长精度±1nm吸光度范围0-2AU收集全自动收集器收集管架2×60支试管（Φ15mm*150mm试管） 其他规格可以选配收集模式普通模式（按时间收集、峰收集、阈值收集）、顺序收集、循环收集手动上样阀制备色谱阀（标配10ml定量环）上样方式固体上样或液体上样电源220V±10% 50Hz色谱软件控制通过sanochrom色谱软件控制泵、紫外、自动收集器等组件设置与运行控制界面图形界面，USB接口+RS-232可接口，采用基于Windows7/Windows 8/Windows 10的PC软件工作站，软件符合“CFDA GXP和FDA 21CFR Part 11 ”法规要求