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微米激光粒度仪

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微米激光粒度仪相关的资讯

  • 从纳米粒度仪、激光粒度仪原理看如何选择粒度测试方法
    1. 什么是光散射现象?光线通过不均一环境时,发生的部分光线改变了传播方向的现象被称作光散射,这部分改变了传播方向的光称作散射光。宏观上,从阳光被大气中空气分子和液滴散射而来的蓝天和红霞到被水分子散射的蔚蓝色海洋,光散射现象本质都是光与物质的相互作用。2. 颗粒与光的相互作用微观上,当一束光照在颗粒上,除部分光发生了散射,还有部分发生了反射、折射和吸收,对于少数特别的物质还可能产生荧光、磷光等。当入射光为具有相干性的单色光时,这些散射光相干后形成了特定的衍射图样,米氏散射理论是对此现象的科学表述。如果颗粒是球形,在入射光垂直的平面上观察到称为艾里斑的衍射图样。颗粒散射激光形成艾里斑3. 激光粒度仪原理-光散射的空间分布探测分析艾里斑与光能分布曲线当我们观察不同尺寸的颗粒形成的艾里斑时,会发现颗粒的尺寸大小与中间的明亮区域大小一般成反相关。现代的激光粒度仪设计中,通过在垂直入射光的平面距中心点不同角度处依次放置光电检测器进行粒子在空间中的光能分布进行探测,将采集到的光能通过相关米氏散射理论反演计算,就可以得出待分析颗粒的尺寸了。这种以空间角度光能分布的测量分析样品颗粒分散粒径的仪器即是静态光散射激光粒度仪,由于测试范围宽、测试简便、数据重现性好等优点,该方法仪器使用最广泛,通常被简称为激光粒度仪。根据激光波长(可见光激光波长在几百纳米)和颗粒尺寸的关系有以下三种情况:a) 当颗粒尺寸远大于激光波长时,艾里斑中心尺寸与颗粒尺寸的关系符合米氏散射理论在此种情况下的近似解,即夫琅和费衍射理论,老式激光粒度仪亦可以通过夫琅和费衍射理论快速准确地计算粒径分布。b) 当颗粒尺寸与激光波长接近时,颗粒的折射、透射和反射光线会较明显地与散射光线叠加,可能表现出艾里斑的反常规变化,此时的散射光能分布符合考虑到这些影响的米氏散射理论规则。通过准确的设定被检测颗粒的折射率和吸收率参数,由米氏散射理论对空间光能分布进行反演计算即可得出准确的粒径分布。c) 当颗粒尺寸远小于激光波长时,颗粒散射光在空间中的分布呈接近均匀的状态(称作瑞利散射),且随粒径变化不明显,使得传统的空间角度分布测量的激光粒度仪不再适用。总的来说,激光粒度仪一般最适于亚微米至毫米级颗粒的分析。静态光散射原理Topsizer Plus激光粒度分析仪Topsizer Plus激光粒度仪的测试范围达0.01-3600μm,根据所搭配附件的不同,既可测量在液体中分散的样品,也可测量须在气体中分散的粉体材料。4. 纳米粒度仪原理-光散射的时域涨落探测(动态光散射)分析 对于小于激光波长的悬浮体系纳米颗粒的测量,一般通过对一定区域中测量纳米颗粒的不定向地布朗运动速率来表征,动态光散射技术被用于此时的布朗运动速率评价,即通过散射光能涨落快慢的测量来计算。颗粒越小,颗粒在介质中的布朗运动速率越快,仪器监测的小区域中颗粒散射光光强的涨落变化也越快。然而,当颗粒大至微米极后,颗粒的布朗运动速率显著降低,同时重力导致的颗粒沉降和容器中介质的紊流导致的颗粒对流运动等均变得无法忽视,限制了该粒径测试方法的上限。基于以上原因,动态光散射的纳米粒度仪适宜测试零点几个纳米至几个微米的颗粒。5.Zeta电位仪原理-电泳中颗粒光散射的相位探测分析纳米颗粒大多有较活泼的电化学特性,纳米颗粒在介质中滑动平面所带的电位被称为Zeta电位。当在样品上加载电场后,带电颗粒被驱动做定向地电泳运动,运动速度与其Zeta电位的高低和正负有关。与测量布朗运动类似,纳米粒度仪可以测量电场中带电颗粒的电泳运动速度表征颗粒的带电特性。通常Zeta电位的绝对值越高,体系内颗粒互相排斥,更倾向与稳定的分散。由于大颗粒带电更多,电泳光散射方法适合测量2nm-100um范围内的颗粒Zeta电位。NS-90Z 纳米粒度及电位分析仪NS-90Z 纳米粒度及电位分析仪在一个紧凑型装置仪器中集成了三种技术进行液相环境颗粒表征,包括:利用动态光散射测量纳米粒径,利用电泳光散射测量Zeta电位,利用静态光散射测量分子量。6. 如何根据应用需求选择合适的仪器为了区分两种光散射粒度仪,激光粒度仪有时候又被称作静态光散射粒度仪,而纳米粒度仪有时候也被称作动态光散射粒度仪。需要说明的是,由于这两类粒度仪测量的是颗粒的散射光,而非对颗粒成像。如果多个颗粒互相沾粘在一起通过检测区间时,会被当作一个更大的颗粒看待。因此这两种光散射粒度仪分析结果都反映的是颗粒的分散粒径,即当颗粒不完全分散于水、有机介质或空气中而形成团聚、粘连、絮凝体时,它们测量的结果是不完全分散的聚集颗粒的粒径。综上所述,在选购粒度分析仪时,基于测量的原理宜根据以下要点进行取舍:a) 样品的整体颗粒尺寸。根据具体质量分析需要选择对所测量尺寸变化更灵敏的技术。通常情况下,激光粒度仪适宜亚微米到几个毫米范围内的粒径分析;纳米粒度仪适宜全纳米亚微米尺寸的粒径分析,这两种技术测试能力在亚微米附近有所重叠。颗粒的尺寸动态光散射NS-90Z纳米粒度仪测试胶体金颗粒直径,Z-average 34.15nmb) 样品的颗粒离散程度。一般情况下两种仪器对于单分散和窄分布的颗粒粒径测试都是可以轻易满足的。对于颗粒分布较宽,即离散度高/颗粒中大小尺寸粒子差异较大的样品,可以根据质量评价的需求选择合适的仪器,例如要对纳米钙的分散性能进行评价,关注其微米级团聚颗粒的含量与纳米颗粒的含量比例,有些工艺不良的情况下团聚的颗粒可能达到十微米的量级,激光粒度仪对这部分尺寸和含量的评价真实性更高一些。如果需要对纳米钙的沉淀工艺进行优化,则需要关注的是未团聚前的一般为几十纳米的原生颗粒,可以通过将团聚大颗粒过滤或离心沉淀后,用纳米粒度仪测试,结果可能具有更好的指导性,当然条件允许的情况下也可以选用沉淀浆料直接测量分析。有些时候样品中有少量几微米的大颗粒,如果只是定性判断,纳米粒度仪对这部分颗粒产生的光能更敏感,如果需要定量分析,则激光粒度仪的真实性更高。对于跨越纳米和微米的样品,我们经常需要合适的进行样品前处理,根据质量目标选用最佳质控性能的仪器。颗粒的离散程度静态光散射法Topsizer激光粒度仪测试两个不同配方工艺的疫苗制剂动态光散射NS-90Z纳米粒度仪测试疫苗制剂直径激光粒度仪测试结果和下图和纳米粒度仪的结果是来自同一个样品,从分布图和数据重现程度上看,1um以下,纳米粒度仪分辨能力优于激光粒度仪;1um以上颗粒的量的测试,激光粒度仪测试重现性优于纳米粒度仪;同时对于这样的少量较大颗粒,动态光散射纳米粒度仪在技术上更敏感(测试的光能数据百分比更高)。在此案例的测试仪器选择时,最好根据质控目标来进行,例如需要控制制剂中大颗粒含量批次之间的一致性可以选用激光粒度仪;如果是控制制剂纳米颗粒的尺寸,或要优化工艺避免微米极颗粒的存在,则选用动态光散射纳米粒度仪更适合。c) 测试样品的状态。激光粒度仪适合粉末、乳液、浆料、雾滴、气溶胶等多种颗粒的测试,纳米粒度仪适宜胶体、乳液、蛋白/核酸/聚合物大分子等液相样品的测试。通常激光粒度仪在样品浓度较低的状态下测试,对于颗粒物含量较高的样品及粉末,需要在测试介质中稀释并分散后测试。对于在低浓度下容易团聚或凝集的样品,通常使用内置或外置超声辅助将颗粒分散,分散剂和稳定剂的使用往往能帮助我们更好的分离松散团聚的颗粒并避免颗粒再次团聚。纳米粒度仪允许的样品浓度范围相对比较广,多数样品皆可在原生状态下测试。对于稀释可能产生不稳定的样品,如果测试尺寸在两者都许可的范围内,优先推荐使用纳米粒度仪,通常他的测试许可浓度范围更广得多。如果颗粒测试不稳定,通常需要根据颗粒在介质体系的状况,例如是否微溶,是否亲和,静电力相互作用等,进行测试方法的开发,例如,通过在介质中加入一定的助剂/分散剂/稳定剂或改变介质的类别或采用饱和溶液加样法等,使得颗粒不易发生聚集且保持稳定,大多数情况下也是可以准确评价样品粒径信息的。当然,在对颗粒进行分散的同时,宜根据质量分析的目的进行恰当的分散,过度的分散有时候可能会得到更小的直径或更好重现性的数据,但不一定能很好地指导产品质量。例如对脂质体的样品,超声可能破坏颗粒结构,使得粒径测试结果失去质控意义。d) 制剂稳定性相关的表征。颗粒制剂的稳定性与颗粒的尺寸、表面电位、空间位阻、介质体系等有关。一般来说,颗粒分散粒径越细越不容易沉降,因此颗粒间的相互作用和团聚特性是对制剂稳定性考察的重要一环。当颗粒体系不稳定时,则需要选用颗粒聚集/分散状态粒径测量相适宜的仪器。此外,选用带电位测量的纳米粒度仪可以分析从几个纳米到100um的颗粒的表面Zeta电位,是评估颗粒体系的稳定性及优化制剂配方、pH值等工艺条件的有力工具。颗粒的分散状态e) 颗粒的综合表征。颗粒的理化性质与多种因素有关,任何表征方法都是对颗粒的某一方面的特性进行的测试分析,要准确且更系统地把控颗粒产品的应用质量,可以将多种分析方法的结果进行综合分析,也可以辅助解答某一方法在测试中出现的一些不确定疑问。例如结合图像仪了解激光粒度仪测试时样品分散是否充分,结合粒径、电位、第二维利系数等的分析综合判断蛋白制剂不稳定的可能原因等。
  • 激光粒度仪选型指南
    p  激光粒度仪是专指通过颗粒的衍射或散射光的空间分布来分析颗粒大小的仪器。现在许多用户在市场上挑选激光粒度仪的时候,都感到非常为难,因为一方面对激光粒度仪的了解不太多 另一方面市场上鱼龙混杂,各个厂家都说自己的粒度仪是最好的,不知听谁的好。/pp  挑选激光粒度仪首先要十分注重仪器的准确度和重复性。分辨是否只要用亚微米的标准颗粒测试一下就可分辨 粒度范围宽,适合的应用广,最好的途径是全范围直接检测,这样才能保证本底扣除的一致性。不同方法的混合测试,再用计算机拟合成一张图谱,肯定带来误差。激光粒度亿一般选用2mW激光器,功率太小则散射光能量低,造成灵敏度低 另外,气体光源波长短,稳定性优于固体光源。/pp  在挑选激光粒度仪还要要了解其分散方式是怎样的,一个样品要得到一个客观的测试结果,只有分散的好,才能测出正确的结果。最后要检查激光粒度仪的检测器,因为激光衍射光环半径越大,光强越弱,极易造成小粒子信/噪比降低而漏检,所以对小粒子的分布检测能体现仪器的好坏。/pp  原帖链接:http://bbs.instrument.com.cn/topic/3443446/p
  • 如何选购激光粒度仪
    激光粒度仪主要由光学检测系统,分散进样系统及控制分析软件组成,而光学检测系统又包括光源,光路及检测器等关键部分。在选择激光粒度仪时要特别注意以下几点:  1、 光源  光源主要有氦氖气体激光器和半导体固体激光器两种 氦氖激光器具有线宽窄,单色性极好,而半导体激光器具有体积小,供电电压低,使用寿命较长,当颗粒较小时,根据瑞利散射理论,选用短波长的激光器更能提高小颗粒检测时的信号强度及信噪比。  2、 在光路配置上,需要考虑稳固的光学平台,自动对光功能,无需更换透镜就可以测量宽的粒径范围 如果需干法测量,粒径测量范围下限是否能达到0.1微米而同时上限可达1000微米以上。  3、 检测器是激光粒度仪的最关键部件之一,选择时不能只考虑检测器中检测单元的数量,还要看检测器的几何形状,排列方式,检测单元的面积及其真正的物理检测角度。   4、样品分散进样系统是保证样品正确分散和进样的重要附件,湿法分散进样器需要有内置超声和搅拌及足够力量的循环泵干法分散进样器需要有振动进样功能,样品池是否容易拆卸清洁也非常重要。  5、 软件是用于仪器控制和数据分析的,数据采集速度越快越好。如果颗粒粒径小于几十微米,在软件中需要有折射率和吸收率的数据库并能补充输入这些光学参数获得更为准确的结果。  6、 激光粒度仪测量的准确度和重现性或精度等指标,应该是针对标准样品,只在仪器样本上简单地标上0.5%或更小而不指明针对性,势必会误导  本文摘取自马尔文仪器有限公司资深工程师秦和义发表文章的部分内容  如果您觉得选购因素过多而无从下手,推荐您来激光粒度仪专场,包含马尔文、丹东百特、新帕泰克、麦奇克等近40家厂商的百余台主流产品。仪器信息为保证质量均经过人工严格审核,便捷导购,安心之选。  仪器信息网搜索:激光粒度仪 http://www.instrument.com.cn/zc/partical.asp
  • 张福根专栏|激光粒度仪应用导论之选型建议篇
    p style="text-indent: 2em "实际科研检测生活中,我们先明确该选择什么原理的粒度仪呢?激光粒度仪是根据静态光散射原理(传统上称“衍射法”)测量颗粒大小。可靠的测量范围是0.1微米至1000微米。具有动态范围大、测量速度快、重复性好、分散介质选择余地大、操作方面等优点,缺点是分辨率不高。因此对于粒度分布范围不超出0.1微米至1000微米,对分辨率及少量粗颗粒和细颗粒的测量灵敏度要求不是太高的样品,都可以选用激光粒度仪。/pp style="text-indent: 2em "真正纳米级(100纳米以细)颗粒(是指分散良好的纳米颗粒)的测量,不宜用激光粒度仪。可以选动态光散粒度仪或电子显微镜。但要注意,有的纳米颗粒实际是团聚体,其单体尺寸或许小于100纳米,但团聚体的尺寸在100纳米以粗甚至几个微米,这时仍然应该选用激光粒度仪。/pp style="text-indent: 2em "对分布特别窄的样品,比如复印机和激光打印机用的碳粉、单分散标准颗粒、高精度磨料微粉等等,应该用电阻法颗粒计数器或显微图像法粒度仪。/pp style="text-indent: 2em "如果需要测量粒度分布主峰以外的低含量粗颗粒或细颗粒,就不能按常规方法用激光粒度仪测量。而要用沉降法分离出粗颗粒或细颗粒后再用激光粒度仪测量。也可用其他方法比如显微镜辅助观察。/pp style="text-indent: 2em "接下来就是选什么品牌、什么型号的激光粒度仪的问题了。如果把激光粒度仪的品牌分为国内和国外两类,那么如今国内外品牌仪器在性能上可以说是旗鼓相当。仪器型号如何选择?由于各品牌的型号各自定义,难以用简练统一的标准去分类。下面按照仪器的光学结构划分,讲述各类仪器的测量范围。/pp style="text-indent: 2em "对于只接收前向散射光的仪器,一般而言实际测量下限只能达到0.3微米左右。真理光学的同级别产品由于使用了斜置的平行平板玻璃窗口,下限可以达到0.2微米。/pp style="text-indent: 2em "有前向也有后向接收,但是使用普通平行平板玻璃测量池,单光束正入射的仪器,由于全反射盲区缺口巨大,后向散射光实际难以有效利用,测量下限也只能到0.3微米左右。/pp style="text-indent: 2em "采用红光和蓝光双光束照明的仪器(这类仪器都有后向接收),在结构合理、数据处理良好的情况下,测量下限能达到0.1微米或略小。但是如果结构不合理或者数据处理上有缺陷,则可能在0.3至0.5微米范围内不能正确测量。/pp style="text-indent: 2em "真理光学的LT3600plus由于解决了爱里斑的反常变化问题,采用了改进的梯形窗口玻璃,并且有后向散射光的探测,在0.1微米至1000微米的范围内的任何粒径区间都能得到正确的结果。/pp style="text-indent: 2em "最后,笔者对用户选用激光粒度仪有一点忠告:即使资金充裕,也不要盲目地唯价格论,而要客观、科学地去研究和评估,选择最适合自己科研和检测工作的激光粒度仪!/pp style="text-indent: 0em text-align: right "span style="text-align: right "(作者:张福根)/span/pp style="text-indent: 2em "strong编者结:/strong张福根专栏|激光粒度仪应用导论至此连载结束,从原理、结构、到报告解读、参数拾遗、再到性能特点、技术问题、选型建议,张福根博士以其近30年的研究积累,为读者们从浅入深,从内而外地,全方位讲解了激光粒度仪的应用概论。洋洋洒洒几万言的心血结晶,让读者们受益匪浅。更多张福根博士连载章节,可点击a href="http://www.instrument.com.cn/zt/YYMMG" target="_self" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "激光粒度仪应用面面观/span/a专题学习浏览。对于本系列文章,读者朋友们有何收获和想法,以后还想了解哪些与粒度粒型检测相关的内容和领域,都欢迎在文章下方畅所欲言,仪器信息网将为你带来更多精彩篇章。/p
  • 在线激光粒度仪知多少?
    p style="text-indent: 2em "在线激光粒度分析仪由一般由采样系统、物料稀释系统及激光测量系统三大部分组成。其与常规离线的激光粒度粒度分析的区别主要在于采样和稀释不同。/pp style="text-indent: 2em "采样系统:/pp style="text-indent: 2em "水和浆料会同时流过取样阀两条管道,管道一接着粒度测量系统,管道二是生产线的旁路。当系统发出采样信号时,取样阀会旋转180度,从管道二取出一部分样品进入了管道一,被输送到下一个部件–稀释器。为保证取样的代表性,每次采样阀动作5次,即采5个2.5ml的样品,再进行稀释测量。/pp style="text-indent: 2em "稀释系统:/pp style="text-indent: 2em "结合使用预稀释器和级联稀释器。预稀释器是一个装有气动搅拌器以及用于控制稀释状态的液位传感器的容器。浆料样品自动地注入预稀释罐进行第一步的稀释,样品通过罐内的搅拌器自动混合,高低位传感器自动地控制预稀释罐的填充和清空。级联稀释器以同轴文氏管为基础,没有运动部件,可以同时稀释和同时分散。联稀释器的设计使用了流体力学模型软件。每个文氏管的动力来自于外部的供水,当通过文氏管区域的时候流体的速度增加。能加入额外的文氏管来增加稀释率。两个稀释仪均可进行自我清理,以便最大限度地减少任何应用中的稀释液用量。级联稀释器内部的文氏管喷更有效分散颗粒使测量数据准确可靠,防止稀释休克。/pp style="text-indent: 2em "激光粒度仪的测量基本原理是:当粒子流通过光学测量池时探测器收集特定时刻特定范围内的散射光,通过大量的扫描并对结果取平均值,得到具有代表性的散射模式。根据Mie理论,光碰到圆形的粒子时发生散射,如果知道粒径和粒子的光学特性,如折光率和吸光度,就能够精确地预测光的散射模式。每种尺寸的离子具有它自身的特征散射模式,就象指纹一/pp style="text-indent: 2em "样,没有一个是重复的。从这一理论反推,确定一系列粒子的散射模式,就可以得到这个系列的粒径及各种粒子所占比例,即粒度分布。/pp style="text-indent: 2em "在线激光粒度仪具有如下的性能特点:/pp style="text-indent: 2em "1.能给出极为详尽的粒度分布数据。包括粒度分布表、粒度分布曲线、中位径、平均粒径、边界粒径(能根据用户需求界定粒度分布范围)。/pp style="text-indent: 2em "2.测量范围大,能覆盖的整个粒度范围。在一个量程内就能测量小至亚微米(约0.1 μ m),大至数百微米的粉体粒度。/pp style="text-indent: 2em "3.测量速度快。测量一个样品只需3分钟左右,相当快捷。操作方便。现场安装完毕后,可在计算机上进行远程操作。/pp style="text-indent: 2em "在线激光粒度仪可实现实时监测产品的粒度,具有操作简单、快速、准确的特点,在浆料性质变化不大的条件下,在线分析数据趋势比较平稳,分析稳定性较好。数据分析具有一定的代表性。随着工业生产对粒度检测实时性和速度的要求越来越高,在线激光粒度仪的研究和应用也日益广泛。/pp style="text-indent: 2em "关于在线的粒度检测标准,冶金行业已有YB/T 4605-2017《烧结矿在线自动采样、制样、粒度分析及转鼓强度测定》和YB/T 4547-2016《焦炭在线自动采样、制样、粒度分析及机械强度测定技术规范》,但所用的方法都为筛分法。在线激光散射/衍射法相关粒度检测尚无国家及行业标准出台。另外,值得一提的是,烟台德信仪表有限公司有企业标准Q/0600YDX 001-2017 《在线粒度分析仪》出台。/p
  • 《激光粒度仪(中国) 市场调研报告(2021版)》发布
    粒度是粉体材料的主要性能指标,粒度测试已经成为粉体材料生产、应用、研究的一项重要的基础性工作。粒度测试的方法很多,常见的有筛分法、沉降法、显微镜法、电阻法、光散射法、电超声法等。其中,光散射法以其显著特点已在颗粒测量领域及国际市场上占据了主导地位。基于光散射原理的激光粒度仪主要分为静态光散射激光粒度仪(俗称“静态激光粒度仪”)和动态光散射激光粒度仪(俗称“纳米粒度仪”)。静态光散射法具有测量动态范围宽、测试速度快、重复性好、操作简便、可实现在线测量等优点,是目前应用最广泛的粒度测试方法;动态散射法具有准确、快速、重复性好等优点,已成为一种常规的纳米粒度表征方法。前者主要用于测量微米、亚微米颗粒,后者则主要用于测量纳米颗粒及Zeta电位。目前,激光粒度仪应用领域非常广泛,包括制药、化工、能源、冶金、建材、地矿、环保、食品、化妆品、半导体等行业,以及高校、科研院所、军工等领域。为了更系统地了解我国激光粒度仪的市场情况,仪器信息网特别对激光粒度仪用户进行抽样调研,对主流激光粒度仪厂商进行采访,并对2020-2021年千里马招标网、各省市政府采购网招中标信息,仪器信息网激光粒度仪专场流量,大型科研仪器国家网络管理平台数据进行统计分析,撰写了《激光粒度仪(中国) 市场调研报告(2021版)》。本报告内容主要包括:中国激光粒度仪市场现状、竞争格局及发展趋势,激光粒度仪用户抽样调研分析,招中标、仪器导购专场、共享仪器平台大数据统计分析。报告链接:https://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=241如对本报告感兴趣,可通过以下邮箱survey@instrument.com.cn联系我司相关人员,咨询报告相关细节!  附报告目录:第一章 激光粒度仪概述1.1激光粒度仪定义及分类1.2激光粒度仪发展历程第二章 激光粒度仪市场综合分析2.1激光粒度仪市场概览2.2 2020-2021年激光粒度仪新品一览第三章 激光粒度仪用户市场调研分析3.1激光粒度仪用户地域分布3.2激光粒度仪用户行业分布3.3不同品牌激光粒度仪用户数量分析3.4激光粒度仪用户采购行为分析3.5 激光粒度仪使用困扰因素分析3.6激光粒度仪产品及售后改进建议第四章 激光粒度仪大数据统计分析4.1激光粒度仪2020年中标盘点4.2激光粒度仪导购专场访问量统计分析4.3共享仪器平台激光粒度仪品牌盘点第五章 激光粒度仪技术与市场发展趋势5.1激光粒度仪技术发展趋势5.2.激光粒度仪市场发展趋势参考文献附录马尔文帕纳科 丹东百特麦奇克新帕泰克 珠海欧美克济南微纳真理光学
  • 百特智能激光粒度仪投放市场
    日前,百特智能激光粒度仪&mdash &mdash BT-9300Z激光粒度仪正式投入批量生产并投放市场,为国产高性能激光粒度仪增添了新的成员。该仪器具有以下突出特点,一是简化操作,减少人为误差,提高准确性和重复性,操作甚至简化到只需按一下鼠标,其余所有操作如进水、消泡、对中、背景、浓度调整、分散时间、测试过程、打印与保存结果、排放清洗等全部由电脑控制下自动完成。二是内置独立的吸水系统和水位探测系统,可以从放在地上的水桶里抽水,真正实现自动进水。三是内置80个探测器(前向68个,侧向8个,后向4个)和高精度的信号处理系统,具有很高的分辨率和稳定性,重复性误差小于1%;四是高精度的三维自动对中系统使仪器始终处于最佳状态;五是进口半导体激光器使仪器的性能更稳定,仪器寿命更长;此外,软件系统具有多语言功能、报告单转换(Excel、word 等格式)功能、报告单格式编辑功能、准确性标定(自校准)功能。使该仪器是集激光技术、软件技术、光电子技术和控制技术于一体的新一代高性能粒度测试仪器,测试范围达到0.1-460微米,是高等院校、研究院所、大中型企业的实验室粒度测试的理想仪器。
  • 张福根专栏|激光粒度仪应用导论之原理篇
    p style="text-indent: 2em "strong编者按:/strong如今激光粒度的应用越来越广泛,技术和市场屡有更迭,潮起潮落,物换星移,该如何全方位掌握激光粒度仪的技术和应用发展,如何更好地让激光粒度仪成为我们科研、检测工作中的好战友呢?仪器信息网有幸邀请在中国颗粒学会前理事长,真理光学首席科学家,从事激光粒度仪的研究和开发工作近30年的张福根博士亲自执笔开设专栏,以渊博而丰厚的系列文章,带读者走进激光粒度仪的今时今日。/pp style="text-indent: 2em text-align: center "strong激光粒度仪应用导论之原理篇/strong/pp style="text-indent: 2em "当前,激光粒度仪在颗粒表征中的应用已经非常广泛。测量对象涵盖三种形态的颗粒体系:固体粉末、悬浮液(包括固液、气液和液液等各类二相流体)以及液体雾滴。应用领域则包含了学术研究机构,技术开发部门和生产监控部门。第一台商品化仪器诞生至今已经50年,作者从事该方向的研究和开发也将近30年。尽管如此,由于被测对象——颗粒体系比较抽象,加上激光粒度仪从原理到技术都比较复杂,且自身还存在一些有待完善的问题,作者在为用户服务的过程中,感觉到对激光粒度仪的科学和技术问题作一个既通俗但又不失专业性的介绍,能够帮助读者更好地了解、选择和使用该产品。本系列文章的定位是通俗性的。但为了让部分希望对该技术有深入了解的读者获得更多、更深的有关知识,作者在本文的适当位置增加了“进阶知识”。只想通俗了解激光粒度仪的读者,可以略过这些内容。/pp style="text-indent: 2em "首先应当声明,这里所讲的激光粒度仪是指基于静态光散射原理的粒度测试设备。当前还有一种也是基于光散射原理的粒度仪,并且也是以激光为照明光源,但是称为动态光散射(Dynamic light scattering,简称DLS)粒度仪。前者是根据不同大小的颗粒产生的散射光的空间分布(认为这一分布不随时间变化)来计算颗粒大小,而后者是在一个固定的散射角上测量散射光随时间的变化规律来分析颗粒大小;前者适用于大约0.1微米以粗至数千微米颗粒的测量,而后者适用于1微米以细至1纳米(千分之一微米)颗粒的测量。激光粒度仪在英文中又称为基于激光衍射方法(Laser diffraction method)的粒度分析技术。/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 176, 240) "【进阶知识1】严格地说,把激光粒度仪的原理说成是“衍射方法”是不准确,甚至带有误导性的。从物理上说,光的衍射和散射是有所区别的。“光的衍射”学说源自光的波动性已经被实验所证实,但是还没从理论上认识到光是一种电磁波这一时期,大约是19世纪上半叶。在更早的时候,人们认为光的行进路线是直线,就像一个不受外力作用的粒子作匀速直线运动那样。这一说法历史上被称为“光的粒子说”。后来人们发现光具有波动形。那个时候人们所知道的波只有水波,所以“衍”字是带水的。“光的衍射”描述的是光波在传播过程中遇到障碍物时,会改变原来的传播方向绕到障碍物后面的现象,故衍射又称做“绕射”。描述衍射现象的理论称为衍射理论。衍射理论在远场(即在远离障碍物的位置观察衍射)的近似表达称为“夫朗和费衍射(Fraunhofer diffraction)”。衍射理论不考虑光场与物质(障碍物)之间的相互作用,只是对这一现象的维像描述,所以是一种近似理论。它只适用于障碍物(“颗粒”就是一种障碍物)远大于光的波长(激光粒度仪所用的光源大多是红光,波长范围0.6至0.7微米),并且散射角的测量范围小于5° 的情形。/span/pp style="text-indent: 2em "麦克斯韦(Maxwell)在19世纪70年代提出电磁波理论后,发现光也是一种电磁波。光的衍射现象本质上是电磁场和障碍物的相互作用引起的。衍射理论是电磁波理论的近似表达。严谨的电磁波理论认为,光在行进中遇到障碍物,与之相互作用而改变了原来的行进方向。一般把这种现象称作光的散射。用电磁波理论能够描述任意大小的物体对光的散射,并且散射光的方向也是任意的。不论是早期还是现在,用激光粒度仪测量颗粒大小时,都假设颗粒是圆球形的。如果再假设颗粒是均匀、各向同性的,那么就能用严格的电磁波理论推导出散射光场的严格解析解(称为“米氏(Mie)散射理论”)。/pp style="text-indent: 2em "现在市面上的激光粒度仪绝大多数都采用Mie散射理论作为物理基础,因此把现在的激光粒度仪所用的物理原理说成是衍射方法是不准确的,甚至会被误认为是早期的建立在衍射理论基础上的仪器。/pp style="text-indent: 2em "世界上第一台商品化激光粒度仪是1968年设计出来的。尽管当时Mie理论已经被提出,但是受限于当时计算机的计算能力,还难以用它快速计算各种粒径颗粒的散射光场的数值。所以当时的激光粒度仪都是用Fraunhofer衍射理论计算散射光场,这也是这种原理被说成激光衍射法的缘由。这种称呼一直延用到现在。不过现在国际上用“光散射方法”这个词的已经逐渐多了起来。/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/d07b19f0-4c57-4748-9d53-229c65c56d4e.jpg" title="图1:颗粒光散射示意图.jpg"//ppbr//pp style="text-indent: 0em text-align: center "颗粒光散射示意图/pp style="text-indent: 2em "激光粒度仪是基于这样一种现象:当一束单色的平行光(激光束)照射到一个微小的球形颗粒上时,会产生一个光斑。这个光斑是由一个位于中心的亮斑和围绕亮斑的一系列同心亮环组成的。这样的光斑被称为“爱里斑(Airy disk)”,而中心亮斑的尺寸是用亮斑的中心到第一个暗环(最暗点)的距离计算的,又称为爱里斑的半径。爱里斑的大小和光强度的分布随着颗粒尺寸的变化而变化。一种传统并被业界公认的说法是:颗粒越小,爱里斑越大。因此我们可以根据爱里斑的光强分布确定颗粒的尺寸。当然,在实际操作中,往往有成千上万个颗粒同时处在照明光束中。这时我们测到的散射光场是众多颗粒的散射光相干叠加的结果。/pp style="text-indent: 2em "strong 编者结:/strong明了内功心法,下一步自然会渴望于掌握武功招式。本文深入浅出地介绍激光粒度仪的原理,激光粒度仪的结构自然是读者们亟待汲取的“武功招式”。欲得真经,敬请期待张福根博士系列专栏——激光粒度仪应用导论之结构篇。/pp style="text-indent: 0em text-align: right "(作者:张福根)/p
  • 7月Microtrac 激光粒度仪用户培训季精彩回顾
    大昌华嘉公司作为美国Microtrac激光粒度仪在中国的独家代理商,负责其所有的售前及售后服务,旨在为客户提供最优质的服务。美国Microtrac激光粒度仪在中国拥有非常广泛的客户群体。应众多用户要求,大昌华嘉于7月14日在上海举办了为期两天的粒度仪用户培训,本次培训会致力成为一个互动的平台,特邀请Microtrac 应用技术研究人员,为客户详细介绍粒度仪的理论应用技术以及维护保养等,会议于今天圆满结束,达到沟通技术,增进了解,熟练的使用操作仪器,相互合作的目的。美国麦奇克有限公司(Microtrac Inc.)是世界上最著名的激光应用技术研究和制造厂商,其先进的激光粒度分析仪已广泛应用于水泥,磨料,冶金,制药,石油,石化,陶瓷,军工等领域,并成为众多行业指定的质量检测和控制的分析仪器。Microtrac 激光粒度分析与 S35001. 测量范围:0.01μ m-2,800μ m;2. 测量理论:静态光衍射 /散射技术,全量程米氏理论处理;3. 专利T激光系统,提高纳米 / 亚微米分辨率;4. 无需扫描,同步接受全量程散射光信号,保证分析结果的高重现性及全量程范围的高分辨率;5. 引进“非球形”颗粒校正因子,保证测量的准确性; Microtrac Inc.公司非常注重技术创新,近半个世纪以来,一直领先着激光粒度分析的前沿技术,可靠的产品和强大的应用支持及完善的售后服务,使得其不断超越自我,推陈出新,独领风骚。培训会现场回顾激光粒度仪应用技术讲解现场激光粒度仪维护保养讲解现场大昌华嘉仪器部专业提供分析仪器及设备,独家代理众多欧美先进仪器,产品范围包括:颗粒,物理,化学,生化,通用实验室的各类分析仪器以及流程仪表设备,在中国的石化,化工,制药,食品,饮料,农业科技等诸多领域拥有大量用户,具有良好的市场声誉。我们的业务逐年增加,市场不断扩大。大昌华嘉公司在中国设有多个销售,服务网点,旨在为客户提供全方位的产品和服务。????大昌华嘉商业(中国)有限公司服务电话:4008210778邮箱地址:ins.cn@dksh.com大昌华嘉网站:www.dksh-instrument.cn ????扫描关注“大昌华嘉科学仪器部”公众号
  • 激光粒度仪在粒度检测中的应用浅谈
    p style="text-indent: 2em "编者按:谈到粒度,激光粒度仪怎能缺席?目前,在各行各业的粒度检测领域,激光粒度仪应用广泛。从传统的石油化工、建材家居,到制药、食品、环保,甚至在新兴的锂电、半导体、石墨烯等行业,都能看到激光粒度仪活跃的身影。/pp style="text-indent: 2em "那么激光粒度仪在粒度检测中到底是怎样应用的呢?我国颗粒学泰斗专家周素红研究员的论述,无疑将给我们带来启示……/pp style="text-indent: 2em "strong专家观点:/strong/pp style="text-indent: 2em "激光粒度分析方法是近年来发展较快的一种测试方法,其主要特点是:/pp style="text-indent: 2em "1)测量的粒径范围广, 可进行从纳米到微米量级如此宽范围的粒度分布。约为 :20nm ~ 2000μm , 某些情况下上限可达 3500μm /pp style="text-indent: 2em "2)适用范围广泛 , 不仅能测量固体颗粒 , 还能测量液体中的粒子 /pp style="text-indent: 2em "3)重现性好 ,与传统方法相比 ,激光粒度分析仪能给出准确可靠的测量结果 /pp style="text-indent: 2em "4)测量时间快,整个测量过程1-2分钟即可, 某些仪器已实现了实时检测和实时显示 ,可以让用户在整个测量过程中观察并监视样品。/pp style="text-indent: 2em "激光粒度分析不仅在先进的材料工程 、国防工业、军事科学、而且在众多传统产业中都有广泛的应用前景。特别是高新材料科学的研究与开发 ,产品的质量控制等 , 如 :陶瓷、粉末冶金、稀土 、电池、制药 、食品、饮料 、水泥 、涂料 、粘合剂 、颜料、塑料、保健及化妆品 。由于颗粒粒子的特异性能在于它的粒径十分细小,粒径大小是表征颗粒性能的一个重要参数, 因此 ,对颗粒粒径进行测量是开展材料检测、评价颗粒材料的重要指标。/pp style="text-indent: 2em "当光线照射到颗粒上时会发生散射 、衍射 。其衍射、散射光强度均与粒子的大小有关 。观测其光强度, 可应用夫琅和费衍射理论和 Mie 散射理论求得粒子径分布(激光衍射/散射法)。/pp style="text-indent: 2em "光入射到球形粒子时可产生三类光:1)在粒子表面 、通过粒子内部、经粒子内表面的反射光 2)通过粒子内部而折射出的光 3)在表面的衍射光 。这些现象与粒子的大小无关 。全都可以作为光散射处理 。一般地 , 光散射现象可以用经Maxwell 电磁方程式严密解出的 Mie 散射理论说明。但是, 实际使用起来过于复杂, 为了求得实际的光强度, 可根据入射波长 λ和粒子半径r 的关系 ,即 :r λ时,Rayleigh 散射理论r λ时,Fraunhofer 衍射理论在使用上述理论时 ,应考虑到光的波长和粒子径的关系, 在不同的领域使用不同的理论 。/pp style="text-indent: 2em "粒子径大于波长的时候, 由 Fraunhofer 衍射理论求得的衍射光强度和 Mie 散射理论求得的散射光强度大体是一致的。因此 ,可以把 Fraunhofer 衍射理论作为 Mie 散射理论的近似处理。这时 ,光散射(衍射)的方向几乎都集中在前方, 其强度与粒子径的大小有关 ,有很大的变化。即, 表示粒子径固有的光强度谱 。解出粒子的光强度分布(散射谱)就可以定出粒子径。当波长和粒子径很接近的时候 ,不能用 Fraunhofer 的近似式来表示散射强度 。这时有必要根据 Mie 散射理论作进一步讨论。在Mie 散射中的散射光强度由入射光波长(λ)、粒子径(a)、粒子和介质的相对折射率(m)来确定 。、/pp style="text-indent: 2em "激光粒度分析的应用领域极为广泛, 如 :1)医药中的粒度控制着药物的溶解速度和药效 2)催化剂的粒度影响着生成反应效率 3)制陶原料的粒度影响着烧结后的物理特性 4)矿物的粒度影响着长途海运的安全 5)食品的保质期受粒度影响 6)橡胶原料粒度影响着其寿命 7)电池原料的粒度影响着电池的充放电效率和寿命 8)涂料 、染料中的粒度影响着产品染色时的发色、光泽 、退色 9)塑料原料的粒度影响着塑料的透明度和加工以及使用性能。/p
  • 安东帕全新Litesizer TM 500纳米激光粒度仪产品宣讲会
    第十六届世界制药原料中国展(简称“CPHI China 2016”)将于2016年6月21至23日 在上海新国际博览中心(浦东新区龙阳路2345号)拉开帷幕。展会同期在新国际展览中心N1馆将有一个名为Innolab的主题活动,安东帕将举办2016年全新上市的LitesizerTM 500纳米激光粒度仪的产品宣讲会。届时,安东帕将为大家呈现激光粒度仪的用途,竞争优势,参数以及应用,欢迎大家莅临现场。宣讲会时间:6月23日(周四)上午 10:00-10:20宣讲会地点:Innolab会议活动区 N1A96凡是6月23日上午10点参加LitesizerTM500新品宣讲会(N1馆A96)的客户,在宣讲会结束后可以领取精美礼品一份。创新是安东帕公司最核心的价值所在,聚焦于专业市场,继材料表征、表面力学测试之后,安东帕又研发出了一款精确而巧妙的测量仪器。2016年4月,安东帕纳米粒度及Zeta电位分析仪,LitesizerTM500全新上市——只需按下按钮即可进行颗粒分析。LitesizerTM500是用于表征溶液中分散的纳米颗粒以及亚微米颗粒的仪器。它可通过测量动态光散射 (DLS)、电泳光散射 (ELS) 和静态光散射 (SLS) 来测定颗粒尺寸、zeta 电位和分子量。LitesizerTM500采用先进算法及尖端zeta电位测量专利技术连续测量透光率以选择最佳样品测试参数静态光散射(SLS)测量分子量,快速无损DLS颗粒分析法–在单一悬浮液中不同颗粒尺寸的测量问题可轻松解决 ELS专利技术:cmPALS,采用新型专利(欧洲专利 2 735 870)cmPALS技术,zeta电位测量的准确性达到最高,所需时间降到最少一页式的工作流程,为您减轻实验室负担:LitesizerTM500的一大亮点是其简单而巧妙的软件。我们已创建了可将输入参数、结果和分析集中到单个页面上的一页式工作流程:您可以在数秒内完成试验设置,只需简单按键即可得出所需的分析结果和报告。不断的创新为使用者提供最佳的分析解决方案,可广泛应用于实验室质量控制、质量控制部门以及其他粒度分析领域。
  • 2021年激光粒度仪中标盘点:纳米粒度仪需求激增
    激光粒度仪是一种常用的粒度测试仪器,广泛应用于制药、化工、能源、建材、地矿、环保等行业,以及高校、科研院所、军工等领域;按工作原理,主要分为静态光散射激光粒度仪(俗称“静态激光粒度仪”)和动态光散射激光粒度仪(俗称“纳米粒度仪”)。为了更好的了解激光粒度仪市场,仪器信息网对2021年激光粒度仪中标标讯整理分析,供广大仪器用户参考。(注:本文数据来源于公开招中标信息平台,共统计激光粒度仪中标公告234条,不包括非招标形式采购及未公开采购项目,主要反映激光粒度仪科研市场变化,结果仅供定性参考。)从时间维度来看,2021年激光粒度仪月度中标数量波动较大。1-5月份科研市场采购需求疲软,招投标市场表现低迷;6月份中标数量激增,达到全年峰值,主要原因在于马尔文帕纳科在本月分别中标一批Mastersizer 3000激光粒度仪与一批Zetasizer Pro纳米粒度及电位分析仪;下半年中标数量虽有波动,但整体保持在相对高位。从季度分布来看,2021年激光粒度仪中标数量逐季增加,与2020年趋势基本相似。据公开招中标信息平台统计,2021年激光粒度仪招标单位覆盖29个省份、自治区及直辖市。广东省中标数量再列第一,排名二到五位的依次为江苏、北京、浙江、山东;激光粒度仪采购需求连续两年集中在以上五个省市。四川、山西、河北、辽宁、河南各省中标数量排名位于第二梯队,其中,河北与河南两地浮现激光粒度仪“采购大户”,2021年,河北化工医药职业技术学院、河北省药品医疗器械检验研究院、郑州大学分单次或多次采购了一批激光粒度仪,仪器总价均超过200万元。2021年激光粒度仪采购用户单位类型对采购单位分析发现,2021年,来自大专院校/科研院所的采购比例有所提升,高达79%;而企业占比缩减至5%。“十四五”期间,科技创新被提到前所未有的高度,国家实验室及研究机构的建设浪潮势必为科学仪器市场带来新的机遇,激光粒度仪厂商应高度关注,提前布局。2021年中标激光粒度仪类型分布从中标激光粒度仪类型来看,2021年纳米粒度仪采购需求激增,中标数量占比47%,创历年新高。近年来,随着新能源、生物医药、纳米技术等行业的迅速发展,对纳米颗粒尺寸表征的需求呈现指数般增长态势,国内外激光粒度仪生产厂商积极响应市场需求,纷纷推出纳米粒度及电位分析仪。2020年,马尔文帕纳科重磅发布Zetasizer Advance系列纳米粒度电位仪,包括Lab,Pro,Ultra三个型号;2021年,丹东百特隆重推出BeNano系列纳米粒度及 Zeta 电位仪,包括BeNano 90 Zeta、BeNano 180 Zeta、BeNano 180 Zeta Pro等多个型号;珠海欧美克高调发布NS-90Z纳米粒度及电位分析仪,成功引进和吸收了马尔文帕纳科纳米颗粒表征技术。随着各方入局及新产品的推出,纳米粒度仪市场迎来良好发展机遇。2021年激光粒度仪中标价格分布纵观整体中标价位分布,30万元以上的中高端激光粒度仪更受科研用户青睐,合计占比达67%。长期以来,国产品牌往往占据中低端市场,进口品牌则在高端市场占绝对优势;值得一提的是,国产品牌开始逐渐向高端市场渗透,2021年,多条中标讯息显示,丹东百特激光粒度仪中标单价超过40万元。2021年进口/国产品牌中标数量占比2021年激光粒度仪各品牌中标数量占比分布2021年激光粒度仪中标市场上,国产占比35%,进口占比65%,与2020年相比保持稳定。聚焦中标品牌,马尔文帕纳科以41%的占比稳坐榜首;丹东百特位列第二,占比19%,持续领跑国产品牌榜;麦奇克凭借7%的占比重回前三;济南微纳与珠海欧美克紧跟其后,并列第四,占比6%;布鲁克海文与安东帕中标数量旗鼓相当,各占比5%。其他表现较好的品牌还有新帕泰克、HORIBA、真理光学、Sequoia、贝克曼库尔特、美国PSS等。根据2021年中标数据信息,仪器信息网整理了2021年招投标市场“出镜率”较高的激光粒度仪明星型号,榜单如下:仪器类型品牌型号纳米粒度及Zeta电位仪马尔文帕纳科Zetasizer Pro激光粒度仪马尔文帕纳科Mastersizer 3000激光粒度仪丹东百特Bettersize2600纳米粒度及Zeta电位仪丹东百特BeNano 90 Zeta纳米粒度及Zeta电位仪安东帕Litesizer 500纳米粒度及Zeta电位仪麦奇克Nanotrac Wave II纳米粒度及Zeta电位仪布鲁克海文NanoBrook Omni纳米粒度及Zeta电位仪布鲁克海文NanoBrook 90plus PALS激光粒度仪欧美克LS-909激光粒度仪济南微纳Winner802
  • 张福根专栏|激光粒度仪应用导论之结构篇
    p style="text-indent: 2em "span style="font-family:宋体"经典的激光粒度仪的光学结构如下图所示。它由激光器、空间滤波器、准直镜、测量池、傅里叶透镜和环形光电探测器这列组成。此外还有数据采集板和计算机。从激光器发出的激光束经过空间滤波器后,变成一束发散但波前纯净的光束,经准直透镜后,变成一束平行光,照射到测量池中的待测颗粒上,被颗粒散射。散射光透过测量池的玻璃,被傅里叶透镜收集起来。在傅里叶透镜的后焦面上,放置了一个环形探测器阵列。探测器阵列由数十个独立的探测单元组成,每个单元都是一个环带,所有环带对应于相同的圆心。环带的平均半径从圆心往外数呈指数式增长,理想情况下环带的有效探测面积与环带的平均半径成正比。环带的共同圆心上开了一个直径约/span100span style="font-family:宋体"微米的通孔(也有做成实心反射面的)。通孔的中心(也是环带的圆心)位于光学系统的光轴上。通孔的后方斜置了一个独立的探测器,通常被称为“零环探测器”或“中心探测器”,而中心外的其他单元从里往外数分别称为/span1span style="font-family:宋体"环、/span2span style="font-family:宋体"环、/span3span style="font-family:宋体"环,/span??span style="font-family:宋体"。未经散射的光被聚焦到中心孔内,穿过探测器阵列平面,照射到零环探测器上。/span/pp style="text-align: center text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/60fa3bb2-9d98-450f-b12b-5e01a5441cfe.jpg" title="图2.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 2em "span style="font-family:宋体"激光粒度仪工作原理示意图/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family:宋体"傅里叶透镜把相同散射角的光线聚焦到探测平面相同的半径位置上,因此每个探测单元接收到的散射光代表一个确定的散射角范围内散射光能的总和。未被颗粒散射的光被聚焦到中心探测器上。该探测器根据测量池中放入被测颗粒前后接收到的光信号的相对变化(称为“遮光比或遮光度”),可以判断待测颗粒在测量池中的浓度。颗粒浓度应该控制在适合的范围内,以保证散射信号既有足够高的信噪比,又不会发生复散射(即入射光只被颗粒散射一次)。其他探测单元用来接收散射。散射光被探测器转换成电信号,再经数据采集板放大和/spanA/Dspan style="font-family:宋体"转换,变成数字信号,然后传输给计算机。计算机软件根据散射光能分布计算散射颗粒的粒度分布。这个计算过程是一个求解高阶、病态的线性方程组的过程,行业中通常称为“反演过程”,具体的算法称为“反演算法”。计算机同时还担负整个仪器系统的协调控制任务。/span/pp style="text-align: center text-indent: 0em "span style="font-family:宋体"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/a2d22faa-0b31-42c2-bba4-f49b51e620e4.jpg" title="微信图片_20180803162750.png"//span/ppbr//pp style="text-indent: 2em "strongspan style="font-size:15px line-height:107% font-family:宋体"编者按:/span/strongspan style="font-size:15px line-height:107% font-family:宋体"本文带我们了解了激光粒度仪的基本结构,与“激光粒度仪应用导论之原理篇”一起,为读者构建了激光粒度仪的理论基础,然而掌握理论不等于善于应用,编者通过走访和论坛冲浪发现,不少激光粒度仪初级用户在解读粒度分析报告时都犯了难。别着急,张福根博士系列专栏——激光粒度仪应用导论之报告解读篇,就将照方抓药,为你答疑解惑。/span/pp style="text-indent: 2em text-align: right "span style="font-size:15px line-height:107% font-family:宋体"(作者:张福根)/span/ppbr//p
  • 张福根专栏|激光粒度仪应用导论之技术问题篇
    p style="text-indent: 2em "本文简述了作者团队近几年已经完成的部分研究成果或已经发现而正在解决的激光粒度仪的理论和技术问题。用户了解这些内容对正确认识和更好利用粒度仪器及其输出的测试结果会有所裨益。/pp style="text-indent: 2em "1 爱里斑的反常变化(Anomalous Change of Airy disk,简称ACAD )对及其对激光粒度测量的影响/pp style="text-indent: 2em "前文已经叙述过,激光粒度仪是建立在“颗粒越大,散射光斑(爱里斑)越小”这一物理现象之上的。这一现象使得爱里斑的尺寸与颗粒大小呈现一一对应关系。而作者团队的研究成果(参见论文:L. Pan, F. Zhang, et al. Anomalous change of Airy disk with changing size of spherical particles [J]. Journal of Quantitative Spectroscopy and Radiative Transfer, 2016,170: 83-89)表明,这种物理现象对吸收性颗粒来说,或者透明颗粒从粒径变化的大尺度上看是正确的。但如果颗粒是透明的,那么从某些较小的粒径区间看,有时会出现相反的情况,即:颗粒越大,爱里斑也越大。我们把这种现象称作爱里斑的反常变化(英文简称“ACAD”)。/pp style="text-indent: 2em "下图是基于Mie散射理论,用数值计算的方法绘制的散射光斑模拟图,形象地显示出光斑大小的变化。这里假定颗粒分散在折射率为1.33的水介质中,照明光波长0.633微米。先看第一行,颗粒折射率取1.59,故相对折射率为1.20。从(a1)到(a4),颗粒直径分别为2.88μm, 3.28μm, 5.30μm, 6.06μm,逐步增大;对应的散射光斑角半径(从亮斑中心到第一个暗环的角距离)分别为8.09° ,13.06° ,5.08° ,7.90° ,时大时小。粒径从2.88μm增大到3.28μm,时,爱里斑尺寸则从8.09° 增大到13.06° ,属于反常变化;粒径从5.30μm增大到, 6.06μm,爱里斑尺寸从5.08° 增大到7.90° ,也属于反常变化。图7中的(b1)到(b4)是m 为1.1,颗粒直径分别为5.91μm,6.82μm,10.90μm,11.81μm对应的散射光斑,角半径分别为4.24° ,7.02° ,2.61° ,4.35° ,也是振荡减小的。/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/3ad14d66-db52-460b-b9e1-ba3ee2c52995.jpg" title="1.jpg"//ppbr//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong 爱里斑图像随着粒径增大而变化/strong/pp style="text-indent: 2em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/4f396c68-da7c-44fd-8227-d1b3f65bcafc.jpg" title="2.png"//pp style="text-indent: 2em "图中红色曲线是根据Fraunhofer衍射理论得到的爱里斑尺寸随无因次参量的变化,它是一条单调下降的曲线。蓝色曲线是根据Mie理论计算的透明颗粒的爱里斑尺寸变化曲线,可以看出它是振荡的。我们把爱里斑尺寸随粒径的增大而增大的粒径区域,称为“反常区”。图中还表达出折射率实部仍然取1.2,但颗粒有吸收时爱里斑尺寸的变化。可以看出,随着吸收系数的增大,反常现象会逐步消失。在该图所设定的情形中,吸收系数达到0.1时,反常现象即完全消失(绿色曲线)。/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/9059b5e1-eadd-4451-b427-f6642c42419e.jpg" title="3.jpg"//ppbr//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong 爱里斑尺寸随粒径变化曲线/strong/pp style="text-indent: 2em "凭直觉我们就能想到,反常现象的存在可能导致爱里斑尺寸与颗粒大小不再一一对应,从而使得仪器根据光能分布反演粒度分布产生困难。作者团队进一步的研究表明,爱里斑的振荡随着粒径的增长会反复出现直至永远。其振荡周期会趋近于一个常数。而反常现象对粒度分布反演的困扰主要发生在第一个反常区(参考文献:L. Pan, B. Ge, and F. Zhang. Indetermination of particle sizing by laser diffraction in the anomalous size ranges[J]. Journal of Quantitative Spectroscopy and Radiative Transfer, 2017, 199:20-25)。/pp style="text-indent: 2em "作者团队已经推导出第一个反常区的中心粒径(反常区内Mie理论曲线与Fraunhofer曲线的交点)公式为:/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/be81374b-33fc-4075-a312-18647c7e952f.jpg" title="4.jpg"//ppbr//pp style="text-indent: 2em "从上式可以看出,反常现象对任意折射率的透明颗粒都存在。颗粒折射率越大,第一个反常中心的数值就越小。当被测颗粒的粒径分布落在反常区域,即上述公式给出的粒径位置周围时,将出现两个不同的粒度分布对应于相同的光能分布的情况,从而给粒度分布的反演带来不确定或者错误的结果。对此现象,各激光粒度仪厂商各有应对的方法,比如,真理光学的研发团队就在对ACAD现象深入研究的基础上,成功地解决了该现象对粒度测量的困扰,并已应用在真理光学的激光粒度仪产品中。/pp style="text-indent: 2em "2 平行平板测量池带来的全反射盲区/pp style="text-indent: 2em "所谓“全反射”就是当光线从折射率较大的空间(光密媒质)射向折射率较小的空间(光疏媒质)时,如果入射角较大,则光线将全部反射回光密媒质,不能传播到光疏媒质中。在激光粒度仪中,如果用液体分散待测颗粒(称为“湿法测量”),由于光电探测器总是安装在空气中,那么散射光就是从光密媒质向光疏媒质传播。目前市面上流行的激光粒度仪都是用平行平板玻璃作为测量池的窗口,这就会带来全反射的问题。如下图所示,当散射角比较小时,散射光能够穿过平行平板玻璃进入到空气,从而被光电探测器接收。假设分散介质是水(折射率1.33),那么根据折射定律可以算出全反射角为48.57° ,即在入射光垂直于玻璃表面的情况下,当散射角达到该角度时,光线进入空气的折射角等于90° (称为“全反射临界角”);当散射角继续增大,散射光将全部被玻璃-空气界面反射,回到测量池内,故称全反射。此时没有任何散射光出射到空气中。实际上置于空气中的探测器不可能摆在90° 的方向,常见的最大角为70° 左右,对应于水中的散射角为45° 。所以对前向散射来说,仪器只能接收散射角小于45° 的散射光。45° 到90° 的散射光不能被探测,这个角度范围即为测量盲区。/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/62269a7f-254a-4c5d-8872-c0062969f795.jpg" title="5.jpg"//ppbr//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong散射光在平行平板玻璃测量池内的全反射现象示意图/strong/pp style="text-indent: 2em "对采用平行平板玻璃的测量池,即使设置了后向散射探测器,其后向能接收的最小散射角为135° (=180° -45° )。就是说45° 到135° 之间是测量盲区。该盲区对应于0.3到0.1微米的颗粒。/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/51eeae4c-813c-4ec8-90a6-5f99ce16cd00.jpg" title="6.jpg"//ppbr//pp style="text-indent: 0em text-align: center " strong双光束照明的光学结构/strong/pp style="text-indent: 2em "引入另一束不同波长的照明光(以下称为“辅助照明光”或“辅助光束”),是加强激光粒度仪对亚微米颗粒测量能力的一种手段,如上图所示。一般来说辅助光束应该以较大的倾斜角入射到测量池中,从而使得测量池内大于45° 的散射光也能出射到空气中。例如,辅助光从空气入射到测量池的入射角为43° ,则对应于水中的倾斜角为31° 。该光束被颗粒散射后,逆时针方向最大76° (=31+45)的散射光,相对于水-玻璃界面,入射角也只有45° ,所以能够出射到空气中被探测器接收。另一方面,辅助光一般采用波长较短的蓝光,以扩展测量下限。/pp style="text-indent: 2em "真理光学则采用了梯形玻璃的测量窗口,能够较好地解决全反射对亚微米颗粒测量的影响。下图是真理光学LT3600plus激光粒度仪的结构示意图。该仪器包含了多项创新成果。就激光粒度仪的核心技术之一——光学结构来说,主要有两项:一是用一体化的偏振滤波取代了传统的针孔滤波,使仪器的抗震能力极大地提高,完全避免了针孔滤波所固有的易偏移,难调节的麻烦;二是用独创的改进型梯形窗口取代了传统的平板窗口。本文重点讨论第二点。/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/fe3173a2-dec7-4250-bf55-92c9a964348d.jpg" title="7.jpg"//ppbr//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong真理光学LT3600plus的光学结构示意图/strong/pp style="text-indent: 2em "梯形玻璃测量池的工作原理见下图。在这种结构中,前向的平板玻璃被换成了梯形玻璃,同时在梯形玻璃的平行面与斜面相交的棱上加了一片防串条,并且给超大角探测器设置了遮光格栅。当光轴上方的超大角(大于全反射角)散射光传播到玻璃—空气界面时,正好落在玻璃的斜面上。此时散射光到达斜面的入射角总是小于玻璃-空气界面的全反射角,因此能够出射到空气中,从而解决了平板玻璃结构的全反射问题。必须说明的是,这种梯形结构20多年前就有人提出过。但是这种结构在应用中存在一个麻烦的问题,就是从平面出射的散射光和从斜面出射的散射光在空气中会相互串扰。真理光学通过前述的防串条和遮光格栅,巧妙地解决了串扰问题,故此能把梯形玻璃测量池应用在实际的粒度仪中。该方案用一束照明光解决了全反射盲区问题。下图(第二张)是LT3600Plus仪器对对0.1、0.2、0.4、0.5、1.0微米单分散标准颗粒的测量结果综合。/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/24748398-5f6f-41b3-9d65-6a2a6dfd5d7b.jpg" title="8.jpg"//ppbr//pp style="text-indent: 0em text-align: center " strong改进的梯形玻璃测量池工作原理图(不包含后向接收)/strong/pp style="text-indent: 0em "strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/0f4aa241-55ef-4927-b1b4-8ff2a4bb20e1.jpg" title="9.jpg"//strong/ppbr//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong LT3600Plus测量各种亚微米颗粒的结果综合/strong/pp style="text-indent: 2em "3 折射率数据获取的困难及解决之道/pp style="text-indent: 2em "用激光粒度仪测量样品时,需要预先输入样品的折射率。折射率数值如果不对,将导致错误的测量结果。目前一般是通过查找文献资料获得颗粒的折射率数值(粒度仪厂家虽然在仪器软件中也提供了部分物质的折射率数据,但也是从公开的文献中引用过来)。但是在实际操作中,折射率数据的问题,还是会困扰激光粒度仪的使用。主要原因是:/pp style="text-indent: 2em "(1)有些样品的折射率在公开文献中查不到;/pp style="text-indent: 2em "(2)有时查到的折射率数据与实际折射率不符。原因是:/pp style="text-indent: 2em " (2a)物质中的杂质含量会影响折射率的数值。如果待测物质的实际杂质含量与文献提供数据所对应的杂质含量不一致,那么待测物质的实际折射率与文献提供的折射率数值也不一致。/pp style="text-indent: 2em "(2b)物质的折射率随照明光的波长变化。激光粒度仪的主光束通常是红光,波长大约633纳米到655纳米。文献提供的折射率数据对应的光波长很少是这个范围的。最常见的折射率是用钠黄光(波长589纳米)测量得到的。因此实际折射率与文献提供的数值可能不一致。/pp style="text-indent: 2em "准确地获得被测颗粒的折射率,成为激光粒度仪应用的重要问题之一。/pp style="text-indent: 2em "在各种解决方法之中,真理光学的研发团队提出了一种利用激光粒度仪测量得到的散射光分布本身计算待测颗粒的折射率的方法(已申请发明专利)。可以自动测定颗粒尺寸远大于光波长情况下颗粒的折射率。/pp style="text-indent: 2em "本方法所依据的基本原理是:当颗粒的尺寸远大于光波长(典型值为10倍以上),且只考虑小角度(通常小于5º )范围内的光强分布时,散射光分布可以用Fraunhofer衍射理论比较精确地描述。而Fraunhofer衍射理论给出的光能分布与颗粒的折射率无关,只与颗粒尺寸有关;同时在小角范围内,Fraunhofer衍射理论与Mie理论的数值高度吻合,因此我们可以根据散射光在小角范围内的分布和衍射理论确定样品的粒度分布,再利用大角散射光及前面用衍射理论获得的粒度分布,通过简单的迭代算法,计算出颗粒的折射率实部和虚部。/pp style="text-indent: 2em "4 其他问题/pp style="text-indent: 2em "衍射法粒度测量还存在一些其他的值得进一步研究的问题。例如当颗粒浓度很高时,散射光被颗粒多次散射(称为“复散射”)对测量结果的影响,颗粒形状偏离球形是怎样影响测量结果的等等,这些问题都有待研究者们继续探索下去。/pp style="text-indent: 2em "本文中,张福根博士基于自己多年来的研发成果,深入探讨了激光粒度仪存在的几个前沿问题,激光粒度仪的复杂性由此可见一斑,其未来的发展仍然让人期待。不过作为粒度粒型检测分析的重要仪器,有关激光粒度仪的话题不仅是高山流水的学术研究,同时也是日常实验检测中的亲密伙伴,在实际应用中我们应该选择什么样的激光粒度仪呢?下一篇张福根专栏|激光粒度仪选型建议将为你提供参考。/pp style="text-indent: 0em text-align: right "(作者:张福根)/pp style="text-align: left text-indent: 2em "更多精彩内容尽在a href="http://www.instrument.com.cn/zt/YYMMG" target="_self" title="" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "激光粒度仪应用面面观/span/a。br//p
  • 195万!山东能源研究院微量热差示扫描量热仪和纳米激光粒度仪采购项目
    项目编号:OITC-G230310478项目名称:山东能源研究院微量热差示扫描量热仪采购项目预算金额:125.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):125.0000000 万元(人民币)采购需求:1、 采购项目的名称、数量:包号设备名称数量简要用途交货期交货地点是否允许采购进口产品第1包微量热差示扫描量热仪1套主要用于蛋白质的折叠和稳定性研究,蛋白质工程和结构域稳定性研究,生物制药制剂配方研制和工艺开发,生产过程和最终产品的生物一致性评价,高亲和力分子间相互作用评估,小分子载药体系均一性与载药量研究,生工材料粘弹性与相变过程研究等。合同生效后4个月内山东能源研究院是项目编号:OITC-G230310482项目名称:山东能源研究院纳米激光粒度仪采购项目预算金额:70.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):70.0000000 万元(人民币)采购需求:2、 采购项目的名称、数量:包号设备名称数量简要用途交货期交货地点是否允许采购进口产品第1包纳米激光粒度仪1套主要应用动态光散射技术,用于测量分散或溶解在液体中的分子和颗粒(通常在亚微米级)的粒度及粒度分布。合同生效后2个月内山东能源研究院是投标人必须以包为单位对包中全部内容进行投标,不得拆分,评标、授标以包为单位。具体技术要求详见招标公告所附附件合同履行期限:合同生效后4个月内本项目( 不接受 )联合体投标。获取招标文件时间:2023年03月13日 至 2023年03月20日,每天上午9:00至11:00,下午13:00至17:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:http://www.oitccas.com/;北京市海淀区丹棱街1号互联网金融中心20层方式:登录东方招标 http://wwwqas.oitccas.com/注册并购买售价:¥600.0 元,本公告包含的招标文件售价总和对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名称:山东能源研究院地址:山东省青岛市崂山区松岭路189号 联系方式:倪老师;0532-806626872.采购代理机构信息名称:东方国际招标有限责任公司地址:北京市海淀区丹棱街1号互联网金融中心20层联系方式:王军、郭宇涵、李雯;010-682905083.项目联系方式项目联系人:王军、郭宇涵、李雯电话:010-68290508
  • 欧美克激光粒度仪为中国水文监测提供助力
    中国的淡水资源总量为28000亿立方米,名列世界第四位。但是由于水资源分布不均,资源有效利用率并不高,水土流失情况也较为严重。因此水文监测体系的重要性不言而喻。降水量、河流湖泊水位监测,河流的流量监测、水体内的泥沙监测分析,这四项工作是水文监测工作的重要工作内容。水文工作人员在河流湖泊进行水体采样监测工作 我国水文监测数据采集体系经过近十几年技术飞速发展,数据资料收集的自动化程度有了较大提高。但是总的来说,水位和降水量数据收集的自动化程度要远远高于流量、泥沙数据收集。相对而言,流量、泥沙监测的新技术和新仪器应用水平还不高。中国的水土流失问题比较严重,河流泥沙治理开发工作任重道远,对水文工作的要求也愈来愈高 ,无论是防洪、水资源统一管理、还是生态环境的建设都需要水文监测数据采集过程的准确、及时,水文泥沙颗粒分析工作更是如此。当前,许多的水文站对河流泥沙颗粒的监测,依然应用传统的方法。用沉降干燥法测试泥沙含量,用沉降仪或者筛分法测试水体中泥沙颗粒的粒度分布。这类传统检测手段由于测量速度慢,精度低,无法应对现代水文监测对数据的准确性、及时性的需求。因此,迫切需要引入先进的仪器设备和测试手段。 激光粒度仪是当今主流的粒度分布检测设备,非常适宜用来替代沉降仪、标准筛等传统设备,对自然水体中的泥沙做粒度测试。同时,激光粒度仪使用光在介质中传播过程中的指数衰减定律(Beer-Lambert定律)和光散射理论,可以测得待测样品的体积浓度。这为激光粒度仪方便快捷的监测水体泥沙含量奠定了理论基础。理论上,如果已知颗粒的密度,则有如下关系:重量浓度(含沙量)=体积浓度×泥沙真密度。但是由于沙粒的成份复杂,以及测量过程中的采样、稀释等因素对最终的结果都有影响,常用一个总的转换常数VCC(体积转换常数)来实现量纲的转换,此时也就是有如下关系:重量浓度(含沙量)=体积浓度×VCC。当前,激光粒度仪检测水体泥沙含量的技术进入了实用化阶段。我国水利系统已经开始逐步使用激光粒度仪进行水体泥沙含量监测工作。对比于传统的沉降干燥后用天平称量的方法需要一到两天工时,激光法从采样到输出完整的泥沙粒度分布及水体泥沙含量数据只需20分钟左右,大大提高了数据采集速度。 TOPSIZER激光粒度仪 广东水文局是较早将激光粒度仪引入实际应用的水文机关,珠江三角洲的口门泥沙以幼沙为主,激光粒度仪的宽量程及大动态测量范围,非常适合该区域的泥沙状况监测工作。高质量的泥沙颗粒分析成果将为研究珠江三角洲的口门整治、河流的河道淤积、河床演变提供可靠的数据;为水利工程的调度、运用提供重要的基本资料 ;为河流的治理、开发、水资源利用提供了科学依据。湖南、江苏、浙江等水资源大省,也都投入大量资源,将激光粒度仪引入水文系统的自然水体泥沙研究分析项目。在这波水利系统监测设备的升级行动中,欧美克激光粒度仪的顶级型号——TopSizer激光粒度仪成为这个利国利民项目中的重要一份子。数量众多的欧美克激光粒度仪在长江流域、珠江流域、湘江流域等重要水系一线监测站尽职工作着。 TOPSIZER用户——湖南水利局神山头水文站 TopSizer相比于目前市面上常见的激光粒度仪而言,具有更长焦距的傅里叶透镜,能够准确探测到更小散射角度的散射光信号,大大增强了仪器对大颗粒的测试能力,仪器的测量上限达2000μm。TopSizer率先采用了双光源技术,也就是在红色氦氖激光源的基础上再增加了波长更短的蓝色光源,能够准确探测更大角度的散射光信号,确保仪器对亚微米颗粒的测量性能,使得仪器的测量下限达到0.02μm。真实可靠的超宽分布样品测试能力,保障了泥沙粒度分布测试数据的真实性和权威性。自然水体泥沙含量测试对激光器稳定性及探测器精度提出了苛刻的要求。根据实验数据可推算出,在测试过程中当激光器光强波动1%,泥沙含量数据将波动10%以上。TopSizer使用的激光系统及探测器,具有极高的稳定性和精度,性能远超国内同类型产品。TopSizer激光粒度仪采用原装进口的光电探测器,具有灵敏度高、精度高的特点。能够捕捉到极细微的光强变化。高质量的光电探测器是准确测试泥沙含量的前提保障。 自然水体泥沙粒度及含量测试,跟常规工业粉体粒度测试相比,测试条件要求及取样、制样技术细节更为复杂。这种技术前提,不仅仅对仪器性能有较高需求,同时也对测试应用技术有严格要求。欧美克的应用技术专家,早在2010年左右就开始了自然水体泥沙测试应用技术的研究。在湖南、湖北等多个省份实地采集各类泥沙样品进行研究实验。我们没有局限自己的埋头苦干,还注重跟水利系统的专家进行学习探讨。多次的拜访水利部长江委、湖南省水文局等权威机关,了解用户需求,学习专业技术。还曾经邀请湖南水文局的专家领导莅临我司指导工作。多年不懈的努力,我们建立了一套自然水体泥沙测试SOP(标准化测试流程)。通过建立标准化测试应用技术流程,大幅降低了人为因素对测量数据的影响,保障了数据的真实性、可靠性。欧美克人用严谨踏实的工作作风,换回了自身技术的成长及客户的认可。 技术工作永无止境,欧美克人本着绝对诚信、以客户为中心的价值理念,在粒度测试与控制领域秉承科技创新的精神,坚定前行!
  • 张福根专栏|激光粒度仪导论之性能特点篇
    pstrongspan style="font-family:宋体" 编者按:/span/strongspan style="font-family:宋体"在/span8span style="font-family:宋体"月初,张福根博士的激光粒度仪导论从原理、结构、报告解读、参数拾遗四个维度对激光粒度仪进行了条分缕析,仪器信息网特设专栏刊登了张福根博士的四篇论述文章。好文如佳酿,兴难尽而回味长,幸而大家手笔未歇,从今日起,激光粒度仪应用导论的后续珠玉,将继续晦养读者的头脑,本文飨食读者的,是激光粒度仪导论之性能特点篇/span~/pp style="text-align:center"strongspan style="font-family:宋体"激光粒度仪导论之性能特点篇/span/strong/ppspan style="font-family:宋体" /spanspan style="font-family:宋体"这里所谓的“性能特点”,是激光粒度仪相对于其他原理的粒度测量仪器而言的。除激光粒度仪外,当前市面上主流的粒度仪还有:(1)颗粒图像仪,分为动态和静态两类;(2)电阻法(Electric sensing zone 或 Electric resistance)颗粒计数器;(3)沉降法粒度仪,按照沉降力的来源分为重力沉降和离心沉降两类;按照沉降速度的测量方法分为光透沉降、X-线沉降、沉降管和沉降天平等多种;(4)动态光散射(Dynamic light scattering)粒度仪。鉴于动态光散射仪器只测量纳米和亚微米颗粒,与激光粒度仪的测量范围重叠部分很少,不应放在一起比较。本文讨论的激光粒度仪性能特点是相较于以上前3类仪器而言的/spanspan style="font-family:宋体"。/span/pp style="text-indent:28px"strongspan style="font-family:宋体"动态范围大/span/strong/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体"所谓动态范围是指仪器在一个量程内能测量的最大粒径与最小粒径之比。现在大部分品牌的激光粒度仪都无需调整量程(通过更换傅里叶透镜或调节测量池位置实现),所以仪器的测量范围就是仪器的动态范围。/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体"激光粒度仪的动态范围是由仪器同时能测量的最大散射角和最小散射角决定的。从原理分析,如果只测量前向散射光,测量下限能达到0.3µ m左右;如果光的探测角度范围扩展到后向,那么测量下限可达到0.1µ m。测量上限则由仪器的等效焦距和探测器最小单元的扇形平均半径决定(参考文献:胡华, 张福根等. 激光粒度仪的测量上限. 光学学报, 2018, 38(4): 0429001)。大多数品牌都能轻松测到1000µ m。可见激光粒度仪的动态范围能达到3300:1(无后向散射)或10000:1。/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体"需要说明的是,大多激光粒度仪厂商都把自己产品的测量下限宣传得很小,例如0.01微米(即10纳米),而把上限说得很大。有些是缺乏科学基础的。用户采信时要谨慎。/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体"不管怎样,其他3类粒度仪的动态范围都在/spanspan style="font-family:宋体"100/spanspan style="font-family:宋体"左右或者更小。可见激光粒度仪的动态范围远大于其他原理的仪器,这给用户使用带来极大的方便。/span/pp class="MsoListParagraph" style="margin-left:24px"strongspan style="font-family:宋体"测量速度快/span/strong/pp span style="font-family:宋体"激光粒度仪的测量过程主要包括背景测量、投样和搅拌循环、散射光测量、数据反演计算以及报告显示等。整个过程大约需要1分钟左右。当然这里不包括前期的样品制备过程。对难分散样品,在投入仪器的分散槽之前,需用外置的高功率超声分散器进行预处理,这个过程从数秒到几分钟,视样品不同而异。不过难分散样品的预分散对任何仪器都是必须要做的。/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体"预处理后的测量时间,电阻法仪器也很快,整个过程也在1分钟左右。沉降法仪器每次测量都要等整个沉降过程完成,同时为了满足斯托克斯定律要求的层流条件,沉降速度还不能太快。这样就造成测量过程需要30分钟甚至更长。静态图像法需要一幅一幅地处理图像,还需要人工干预,测一个样需要30分钟或更长。动态图像仪需要数分钟。/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体"综上所述,激光粒度仪的测量速度是所有现存的粒度仪中最快的仪器之一。/span/pp class="MsoListParagraph" style="margin-left:24px"strongspan style="font-family:宋体"重复性和再现性好/span/strong/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体"重复性是指将制备好的颗粒样品输送到测量池后,让仪器进行多次测量,不同次测量结果之间的一致性。重复性又称“测量精度”。重复性通常用多次测量结果的相对均方差或标准差来表示。/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体"有必要提醒的是,同一台仪器,量程的中段往往测量精度高,两端的测量精度低。在不加说明的情况下,都是指量程中段的精度。另外对粒度测量,重复性还跟样品的特性有关。首先是粒度分布宽度的影响。宽度越宽,重复性越低。其次跟样品在介质中的分散难易有关,容易团聚的样品,重复性低。/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体"激光粒度仪比较典型的精度指标是:对单分散(即理论上认为所有颗粒有相同的粒径)样品,D50重复性误差小于/spanspan style="font-family:宋体"0.5%/spanspan style="font-family:宋体",甚至/spanspan style="font-family:宋体"0.2%/spanspan style="font-family:宋体"。对一般的多分散样品(最大最小颗粒之比/spanspan style="font-family:宋体"10/spanspan style="font-family:宋体"到/spanspan style="font-family:宋体"20/spanspan style="font-family:宋体"倍),国际标准/spanspan style="font-family:宋体"ISO13320/spanspan style="font-family:宋体"(/spanspan style="font-family:宋体"2009/spanspan style="font-family:宋体"版)的要求是:”/spanspan style="font-family:宋体"D50/spanspan style="font-family:宋体"重复误差小于/spanspan style="font-family:宋体"3%/spanspan style="font-family:宋体",/spanspan style="font-family:宋体"D10/spanspan style="font-family:宋体"和/spanspan style="font-family:宋体"D90/spanspan style="font-family:宋体"重复误差小于/spanspan style="font-family:宋体"5%/spanspan style="font-family:宋体"。如果粒径小于/spanspan style="font-family:宋体"10/spanspan style="font-family:宋体"微米,相对误差可以翻倍”。现行的商品化激光粒度仪,/spanspan style="font-family:宋体"重复性误差大多远小于国际标准的要求/spanspan style="font-family:宋体"。/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体"再现性是指不同的人对同一样品进行测量(有时为了简便,也有同一个操作者,对同一样品多次取样再测量),得到的结果之间的一致性。显然,重复性是再现性的基础。由于受取样的代表性、样品制备方法(比如分散,移样的手法等)的差异的影响,再现性误差总是大于重复性误差。不过由于激光粒度仪有很高的重复精度,并且取样量比其他测量方法大,因此再现性也可以做到很高。/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family: 宋体"不论是重复性误差还是再现性误差,一般都是用相对或绝对均方差来表示的。我们了解到有的用户对粒度测量误差的物理意义不甚了解或不甚准确,在此特意再解释一下:/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family: 宋体"我们首先要弄清楚,不论是平均粒径、边界粒径或者用户特别感兴趣的其他测量值,每一次的测量值跟上一次都不可能完全一样,因此每一个量的测量都存在误差。现在假设某一个量(例如D50)在n 次测量中,得到的数值分别为asub1/sub,asub2/sub,?,asubn。/sub/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-size:14px font-family:' Calibri' ,' sans-serif' "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/06638399-24f9-44c5-9f0f-6f0309d6149d.jpg" title="专栏5图1.png"//span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family: 宋体"举个例子:设我们对一个颗粒样品进行了10次测量,每次的测量值见表2。其平均值和标准差分别为14.139微米和0.021微米。所以/spanspan style="font-family: Symbol"`/spanspan style="font-family: 宋体"a +S=14.139+0.021=14.160/spanspan style="font-family: 宋体"(微米),把测量值和这个上边界值对比,可以发现第4、第5共2个测量值超出;/spanspan style="font-family: Symbol"`/spanspan style="font-family: 宋体"a -S=14.139-0.021=14.118/spanspan style="font-family: 宋体"(微米),把测量值和这个下边界对比,可以发现第6、第10共2个测量值超出;总共有4个测量值超出/spanspan style="font-family: Symbol"`/spanspan style="font-family: 宋体"a-S,/spanspan style="font-family: Symbol"`/spanspan style="font-family: 宋体"a+S/spanspan style="font-family: 宋体"的区间,占测量值个数的40%,换言之,有60%的测量值在这个区间内。/span/pp style="text-align:center text-indent:29px"span style="font-family: 宋体"表2 测量误差的含义举例/span/ptable border="0" cellspacing="0" cellpadding="0" width="547"tbodytr style=" height:25px" class="firstRow"td width="113" nowrap="" rowspan="2" style="border-style: solid border-color: windowtext windowtext black border-width: 1px padding: 0px 7px " height="25"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"序号/span/p/tdtd width="95" rowspan="2" style="border-style: solid solid solid none border-top-color: windowtext border-top-width: 1px border-bottom-color: black border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="25"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"单次测量值(微米)/span/p/tdtd width="94" rowspan="2" style="border-style: solid solid solid none border-top-color: windowtext border-top-width: 1px border-bottom-color: black border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="25"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"测量值与上边界的差/span/p/tdtd width="80" rowspan="2" style="border-style: solid solid solid none border-top-color: windowtext border-top-width: 1px border-bottom-color: black border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="25"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"正值表示超出/span/p/tdtd width="91" rowspan="2" style="border-style: solid solid solid none border-top-color: windowtext border-top-width: 1px border-bottom-color: black border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="25"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"测量值与下边界的差/span/p/tdtd width="50" rowspan="2" style="border-style: solid solid solid none border-top-color: windowtext border-top-width: 1px border-bottom-color: black border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="25"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"负值表示超出/span/p/tdtd style="border: none " width="0" height="25"br//td/trtr style=" height:30px"td style="border: none " width="0" height="30"br//td/trtr style=" height:20px"td width="113" nowrap="" style="border-style: none solid solid border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"1/span/p/tdtd width="95" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"14.149/span/p/tdtd width="94" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"-0.011/span/p/tdtd width="80" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"br//tdtd width="91" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"0.031/span/p/tdtd width="50" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"br//tdtd style="border: none " width="0" height="20"br//td/trtr style=" height:20px"td width="113" nowrap="" style="border-style: none solid solid border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"2/span/p/tdtd width="95" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"14.152/span/p/tdtd width="94" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"-0.008/span/p/tdtd width="80" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"br//tdtd width="91" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"0.034/span/p/tdtd width="50" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: 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style="font-family: 宋体"-0.022/span/p/tdtd width="80" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"br//tdtd width="91" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"0.02/span/p/tdtd width="50" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"br//tdtd style="border: none " width="0" height="20"br//td/trtr style=" height:20px"td width="113" nowrap="" style="border-style: none solid solid border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"4/span/p/tdtd width="95" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px background-color: yellow padding: 0px 7px background-position: initial initial background-repeat: initial initial " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"14.174/span/p/tdtd width="94" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"0.014/span/p/tdtd width="80" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"Over/span/p/tdtd width="91" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"0.056/span/p/tdtd width="50" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"br//tdtd style="border: none " width="0" height="20"br//td/trtr style=" height:20px"td width="113" nowrap="" style="border-style: none solid solid border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"5/span/p/tdtd width="95" 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style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"-0.035/span/p/tdtd width="80" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"br//tdtd width="91" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"0.007/span/p/tdtd width="50" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"br//tdtd style="border: none " width="0" height="20"br//td/trtr style=" height:20px"td width="113" nowrap="" style="border-style: none solid solid border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"8/span/p/tdtd width="95" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"14.127/span/p/tdtd width="94" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"-0.033/span/p/tdtd width="80" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"br//tdtd width="91" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"0.009/span/p/tdtd width="50" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"br//tdtd style="border: none " width="0" height="20"br//td/trtr style=" height:20px"td width="113" nowrap="" style="border-style: none solid solid border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"9/span/p/tdtd width="95" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"14.139/span/p/tdtd width="94" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"-0.021/span/p/tdtd width="80" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"br//tdtd width="91" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"0.021/span/p/tdtd width="50" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"br//tdtd style="border: none " width="0" height="20"br//td/trtr style=" height:20px"td width="113" nowrap="" style="border-style: none solid solid border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"10/span/p/tdtd width="95" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px background-color: yellow padding: 0px 7px background-position: initial initial background-repeat: initial initial " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"14.115/span/p/tdtd width="94" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"-0.045/span/p/tdtd width="80" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"br//tdtd width="91" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"-0.003/span/p/tdtd width="50" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"Over/span/p/tdtd style="border: none " width="0" height="20"br//td/trtr style=" height:21px"td width="113" nowrap="" style="border-style: none solid solid border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px padding: 0px 7px " height="21"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"均值/spanspan style="font-family: 宋体" (/spanspan style="font-family: 宋体"微米/spanspan style="font-family: 宋体") /span/p/tdtd width="95" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="21"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"14.139/span/p/tdtd width="94" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="21"br//tdtd width="80" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="21"br//tdtd width="91" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="21"br//tdtd width="50" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="21"br//tdtd style="border: none " width="0" height="21"br//td/trtr style=" height:21px"td width="113" nowrap="" style="border-style: none solid solid border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px padding: 0px 7px " height="21"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体" /spanspan style="font-family: 宋体"标准差 (微米) /span/p/tdtd width="95" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="21"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"0.021/span/p/tdtd width="94" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="21"br//tdtd width="80" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="21"br//tdtd width="91" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="21"br//tdtd width="50" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="21"br//tdtd style="border: none " width="0" height="21"br//td/tr/tbody/tablepspan style="font-family: 宋体" /span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体 color:#0070C0"【strong进阶知识6/strong】粒度测量误差的表述及误差的统计理论。人们都希望测量误差越小越好,但是误差却不可避免。误差可分为三类:一是系统误差,二是随机误差,三是疏忽误差。系统误差是指测量系统(包括测量设备和操作者)对一个物理量的进行多次测量得到的平均值与该物理量真值之间的偏离。随机误差是多次测量中的某一次测量值对多次测量平均值的偏离。系统误差反映测量系统的准确性(/spanstrongspan style="font-family:宋体 color:#0070C0"Accurac/span/strongstrongspan style="font-family:宋体 color:#0070C0"y/span/strongspan style="font-family: 宋体 color:#0070C0"),随机误差反映测量系统的精度(/spanstrongspan style="font-family:' Cambria' ,' serif' color:#0070C0"Precision/span/strongspan style="font-family:宋体 color:#0070C0")或重复性。在实际操作中,误差一方面来源于测量仪器本身,另一方面来源于操作,包括取样误差,操作失误等等。在颗粒仪器行业,为了客观地考察仪器,尽量避免人为影响,一般采用一次投样,重复测量,考察每次测量结果相对于多次测量的平均值之间的误差来评估仪器精度或重复性。/spanspan style="font-family:宋体 color:#0070C0"而把不同次取样甚至不同操作者测量同一个样品得到的结果之间的相对误差,叫做再现性/spanspan style="font-family:宋体 color:#0070C0"(/spanstrongspan style="font-family:' Cambria' ,' serif' color:#0070C0"Reproductivity/span/strongspan style="font-family:宋体 color:#0070C0")。重复性和再现性都反应随机误差的大小。疏忽误差是指测量仪器处于不正常状态或者操作者操作错误得到的测量结果与真值之间的偏差。这里不讨论此类误差。/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体 color:#0070C0"粒度测量与其他物理量的测量相比有两个特殊性:一是大多数情况下,粒度不存在或者难以确定真值。这是因为多数情况下颗粒的形状是不规则的,客观上不存在一个真实的“直径”。所谓的颗粒直径都是等效的圆球直径。等效的原理不同,结果也不同;甚至等效的原理相同,数据处理的方法不同,也会造成结果的差异,此其一(关于激光粒度仪的等效粒径,作者曾进行过初步研究,有兴趣的读者可参考“张福根等.棒状和片状颗粒在激光粒度仪中的等效粒径(一)、(二).中国颗粒学会首届年会论文集,1997,267-278”)。其二,即使颗粒是圆球形的,但是粗细不均,客观上也难以用绝对方法(指更可靠、更高精度的方法,比如显微镜)测定足够多的颗粒,最终给出在计量学上有说服力的真值。粒度只有在一种很特殊的情况下才能在一定误差范围内获得真值,这就是粒度分布很窄(称为“单分散”)的圆球形颗粒。现在都用这样的颗粒制作微粒标准物质(/spanstrongspan style="font-family:' Cambria' ,' serif' color:#0070C0"Reference Material/span/strongspan style="font-family:宋体 color:#0070C0")。所以颗粒测量仪器声称的“准确性”,都是相对于单分散的标准物质来说的。用户需要注意的是,两台不同的粒度仪测标准样时都足够准确,但测量实际样品却可能得出不一样的结果。这是许多用户很费解的事。原因就在于颗粒形状的不规则、大小的不均匀和数据反演算法的差异。/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体 color:#0070C0"第二个特殊性是,粒度测量结果的完整表述是由一组数(往往达到几十个)组成的粒度分布,而不是一个数,因此就存在用哪个数或哪几个数来衡量测量误差的问题。通常用平均粒径(如D[4,3]、D[3,2]或者D50,以及上下边界(累积)粒径D10、D90的测量误差来衡量。用户如果有特别关注的某个测量值,比如说碳酸该行业的2µ m以细的含量,也可以用这个测量值的误差来衡量仪器误差。/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体 color:#0070C0"下面再谈误差的表达的问题。用标准误差表达重复性或者再现性已经在正文做过简单介绍。这里再补充几点:/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family:宋体 color:#0070C0"(1)置信度和置信区间/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体 color:#0070C0"正文已经谈到,单次测量值落在/spanspan style="font-family:Symbol color:#0070C0"`/spanspan style="font-family:' Cambria' ,' serif' color:#0070C0"a-S,/spanspan style="font-family:Symbol color:#0070C0"`/spanspan style="font-family:' Cambria' ,' serif' color:#0070C0"a+S/spanspan style="font-family:宋体 color:#0070C0"区间内的概率是/spanspan style="font-family:' Cambria' ,' serif' color:#0070C0"68.3%/spanspan style="font-family:宋体 color:#0070C0"。这个区间又叫置信区间,/spanspan style="font-family:' Cambria' ,' serif' color:#0070C0"68.3%/spanspan style="font-family:宋体 color:#0070C0"叫做置信度。这里假设了误差的分布满足正态分布规律(注意,这是误差分布,不是粒度分布)。根据概率论中的中心极限定律,如果测量误差是由多个相互独立的因素引起的,只要因素的数量足够多,那么误差的概率分布就满足正态规律。正态分布曲线见下图/spanspan style="font-family:' Cambria' ,' serif' color:#0070C0", /spanspan style="font-family:宋体 color:#0070C0"一定区间范围内曲线以下的阴影面积就代表发生在该区间内的测量值的概率。/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 color: rgb(0, 112, 192) "由此我们可以推断出,测量值落在μ/spanspan style="font-size: 16px font-family: Cambria, serif color: rgb(0, 112, 192) "-2σ,μ+2σ/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 color: rgb(0, 112, 192) "区间内的概率是/spanspan style="font-size: 16px font-family: Cambria, serif color: rgb(0, 112, 192) "95.4%/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 color: rgb(0, 112, 192) ",μ/spanspan style="font-size: 16px font-family: Cambria, serif color: rgb(0, 112, 192) "-3σ,μ+3σ/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 color: rgb(0, 112, 192) "的概率是/spanspan style="font-size: 16px font-family: Cambria, serif color: rgb(0, 112, 192) "99.7%/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 color: rgb(0, 112, 192) "。μ/spanspan style="font-size: 16px font-family: Cambria, serif color: rgb(0, 112, 192) "-σ,μ+σ/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 color: rgb(0, 112, 192) "、μ/spanspan style="font-size: 16px font-family: Cambria, serif color: rgb(0, 112, 192) "-2σ,μ+2σ/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 color: rgb(0, 112, 192) "或μ/spanspan style="font-size: 16px font-family: Cambria, serif color: rgb(0, 112, 192) "-3σ,μ+3σ/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 color: rgb(0, 112, 192) "叫做测量值的置信区间,对应的/spanspan style="font-size: 16px font-family: Cambria, serif color: rgb(0, 112, 192) "68.3%/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 color: rgb(0, 112, 192) "、/spanspan style="font-size: 16px font-family: Cambria, serif color: rgb(0, 112, 192) "95.4%/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 color: rgb(0, 112, 192) "和/spanspan style="font-size: 16px font-family: Cambria, serif color: rgb(0, 112, 192) "99.7%/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 color: rgb(0, 112, 192) "称为相应的置信区间内的置信度。/span/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/a45cdca6-a484-4a8d-83ee-30adc265602d.jpg" title="专栏5图2.jpg"//pp style="text-align:center"span style="font-family:宋体 color:#0070C0"随机误差的概率分布/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family:宋体 color:#0070C0"(2)方均根误差与标准误差/span/pp style="margin-left: 29px text-align: center "span style="font-size:14px font-family:' Calibri' ,' sans-serif' "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/18f3b470-d0b2-49f0-b9b5-22caa8d02452.jpg" title="专栏5图3.png"//span/pp style="margin-left:29px"span style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: 宋体 font-size: 16px "显然,标准误差大于均方根误差。当n趋于无穷时,二者趋于一致。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family:宋体 color:#0070C0"(3)t分布/span/ppspan style="font-family:宋体 color:#0070C0" /spanspan style="font-family:宋体 color:#0070C0"可以想象,如果我们用n次测量的平均值/spanspan style="font-family: 宋体"a /spanspan style="font-family: PMingLiU, serif"?/spanspan style="font-family:宋体 color:#0070C0"作为测量的报告值,那么一般而言随机误差会减少。具体会减小多少?或者说置信区间和置信度会发生什么变化?需要用到概率论的t分布函数,有兴趣的读者可以自行参考有关书籍。/span/pp style="text-indent:28px"strongspan style="font-family:宋体"适用多种类型的分散介质/span/strong/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体"绝大部分粒度仪都需要把待测颗粒分散在介质中才能测量。具体选择什么介质,首先取决于颗粒本身的特性,比如颗粒与介质不能发生化学反应,能在介质中良好分散等等。其次是介质的使用成本,越低越好。/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体"激光粒度仪测量颗粒时,既可用液体介质(称为“湿法分散”)也可用气体介质(称为“干法分散”),其中液体介质可以是最常见的水,也可以是各种有机溶剂。从而为用户选择适用且经济的介质提供便利。/span/pp style="text-indent:28px"strongspan style="font-family:宋体"操作方便/span/strong/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体"不论使用什么类型的仪器,粒度测量都需要操作者认真仔细地进行,否则就可能引入人为误差。相对而言,激光粒度仪相较于其他粒度仪,操作起来要方便得多。主要表现在:/span/ppspan style="font-family:宋体" /spanspan style="font-family:宋体"(1)对大多数激光粒度仪而言,不需要调整仪器量程。由于动态范围大,0.1微米至1000微米的任何样品都可以在仪器固有的量程范围内完成,无需预先估计样品的粒度分布范围,然后设置好仪器的量程才能测量(目前个别品牌的激光粒度仪还需要选量程,但大多数不需要)。作为对比,电阻法仪器、图像法仪器、沉降法仪器等等,都需要选择量程。/span/pp span style="font-family:宋体"(/span2span style="font-family:宋体")对分散介质的纯度没有太高要求。这是因为激光粒度仪在测量中有一个“减背景“的操作,杂质颗粒形成的散射光的影响在一定范围内可以通过这个操作消除掉。/span/pp style="text-indent:21px"span style="font-family:宋体"(/span3span style="font-family:宋体")一次测量所用的样品量较大,代表性好。另外样品浓度对测量结果的影响也较小。/span/pp span style="font-family:宋体"(/span4span style="font-family:宋体")大多产品都具有/spanSOPspan style="font-family:宋体"功能,进一步降低了操作人员和操作手法不一致带来的测量结果差异。/span/pp style="text-indent:28px"strongspan style="font-family:宋体"局限性/span/strong/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体"上面介绍了激光粒度仪的诸多优点。凡事有优点必然就有缺点。以下是激光粒度仪的缺点:/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体"(1)分辨率低:所谓分辨率是指仪器分辨两个不同粒径的单分散样品的能力。行业一般认为激光粒度仪只能区分粒径相差/spanspan style="font-family:宋体"3/spanspan style="font-family:宋体"倍的两个单分散样品。比如把一个/spanspan style="font-family:宋体"5/spanspan style="font-family:宋体"微米的样品和/spanspan style="font-family:宋体"15/spanspan style="font-family:宋体"微米的样品混合起来,仪器可以测出两个分布的峰。分辨率优异的品牌能够做到/spanspan style="font-family:宋体"1.5/spanspan style="font-family:宋体"倍左右。在实用中,需要去区分两个粒径相近的单分散样品的情况很少见,但是分辨率低意味着仪器对样品分布宽度的变化不敏感。有些对粒度均匀性要求很高的样品(比如单分散的标准微球、激光打印机用的碳粉等等)就不适合用激光粒度仪测量了。/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体"(2)对处在样品的粒度分布范围两端的颗粒不敏感。这是因为激光粒度仪直接测量的是所有颗粒散射光分布叠加在一起的结果,处在粒度分布两端的颗粒占总颗粒的比例很低,例如0.1%,对总光能的贡献很小,容易被噪声淹没。因此用户如果很关注Dmax和Dmin,那么就要注意,激光粒度仪给出的这两个数值是不可靠的。/span/pp strong编者结:/strongspan style="font-family:宋体"在本文中,张福根博士一根妙笔对激光粒度仪的优势和局限娓娓道来。在下篇系列文章中,张福根博士就激光粒度仪研究界的几个前沿技术问题与大家深度剖析,精彩不容错过!/span/pp style="text-align: right "span style="font-family:宋体"(作者:张福根)/span/p
  • 如何选择优质的激光粒度仪?
    p  判断激光粒度分析仪的优劣,主要看其以下几个方面:/pp  1、粒度测量范围 粒度范围宽,适合的应用广.不仅要看其仪器所报出的范围,而是看超出主检测器面积的小粒子散射〈0.5μm〉如何检测./pp  最好的途径是全范围直接检测,这样才能保证本底扣除的一致性.不同方法的混合测试,再用计算机拟合成一张图谱,肯定带来误差./pp  2、 激光光源 一般选用2mW激光器,功率太小则散射光能量低,造成灵敏度低 另外,气体光源波长短,稳定性优于固体光源.检测器因为激光衍射光环半径越大,光强越弱,极易造成小粒子信噪比降低而漏检,所以对小粒子的分布检测能体现仪器的好坏.检测器的发展经历了圆形,半圆形和扇形几个阶段./pp  3、是否使用完全的米氏理论/pp  因为米氏光散理论非常复杂,数据处理量大,所以有些厂家忽略颗粒本身折光和吸收等光学性质,采用近似的米氏理论,造成适用范围受限制,漏检几率增大等问题./pp  4、准确性和重复性指标/pp  越高越好.采用NIST标准粒子检测./pp  5、稳定性/pp  仪器稳定性包括光路的稳定性和分散系统的稳定性和周围环境的影响.一般来讲选用气体激光器,使用光学平台,有助于光路的稳定.内部发热部件(如50瓦的钨灯)将影响光路周围环境./pp  稳定性指标在厂家仪器说明中没有,用户只能凭对于仪器结构的判断和参观或询问其他长时间使用过的用户来判断./pp  6、扫描速度/pp  扫描速度快可提高数据准确性,重复性和稳定性./pp  不同厂家的仪器扫描速度不同,从1次/秒到1000次/秒.一般来讲,循环扫描测试次数越多,平均结果的准确性越好,故速度越高越好 喷射式干法和喷雾更要求速度越高越好 自由降落式干法虽然速度不快,但由于粒子只通过样品区一次,速度也是快一些好./pp  用户每天需要处理的样品量,也是考虑速度的因素./pp  可自动对中,无需要换镜头,可自动校正./pp  7、使用和维护的简便性/pp  关于这一点,在购买之前往往被忽视,而实际上直接决定了仪器使用效率和寿命.了解的方法是对仪器结构的了解和其他已有用户的反映./pp  拆卸、清洗是否方便:粒度仪分为主机和分散器两部分.而样品流动池总是需要定期清洗的,清洗间隔视样品性质而定.将主机和分散器合二为一的仪器往往将样品池深置于仪器内部,取出和拆卸均很繁琐,且极易碰坏光路系统./pp  8、是否符合国际标准标准/pp  ISO13320标准是对激光粒度分析仪的基本要求.但并不是所有制造商都按照该标准执行.在测量亚微米粒子分布过程中,采用非激光衍射方法是不符合标准的./pp  总结:从目前世界各国生产的激光粒度仪产品的性能来看,英国马尔文公司的产品认可度是比较高的,但产品价格偏高,综合考虑性价比的话,国内粒度仪生产厂家如珠海欧美克公司生产的产品足以满足用户的要求,价格也比国外产品便宜的多,可作为用户选择的参考。/ppbr//p
  • 第二届全国粒度仪量值比对活动圆满结束,百特激光粒度仪表现优异
    2009年5月26日,第二届全国粒度仪量值比对总结表彰大会在北京举行,百特参加量值比对的激光粒度仪以优异的成绩获得最高评价等级A级证书,表明百特激光粒度仪的准确性和重复性指标达到了新的高度。 粒度测试的准确性一直是大家关心的焦点。本次活动是由中国颗粒学会颗粒测试专业委员会和中国计量科学研究院共同发起,旨在评价中国市场上销售的粒度仪准确性和重复性。发起单位向申请测试的实验室发放颗粒度标准样品,然后回收测试结果进行统计汇总,计算出与标称值之间的误差,以评价参评仪器的性能。统计结果显示,百特激光粒度仪在对多个微米和亚微米标准样品的量值比对全部达到A级标准,表明百特激光粒度仪的技术性能达到了新的高度。百特将以此为起点,为广大用户提供性能优良、质量可靠的激光粒度仪,为中国粒度测试技术的发展作出应有的贡献。
  • 巴蜀地有玄妙 耕耘处觅新机—— 2019激光粒度仪中标年中盘点参上
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "对于科学仪器行业来说,招标采购是重要的成交渠道,激光粒度仪也不例外。虽然招标采购显示的数据并非激光粒度仪市场的全貌(特别对工业客户覆盖较少),但是从中依然能看出一些行业领域及市场变动的端倪,特别是对激光粒度仪在科研领域的市场分布有相当的参考价值。值此年中之际,仪器信息网特推出2019年激光粒度仪上半年中标盘点,从网络公开招标平台整理汇总近百条激光粒度仪中标信息,分析汇总,以飨读者。根据以往经验来说进口高价位的激光粒度仪是中标市场的主流,制药、石化、食品、环保等领域需求旺盛,那么在2019年上半年,激光粒度仪的中标盘点有呈现怎样的态势?商机何在?/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong兴农战略热需旺盛中回落/strong /pp style="text-align:center"strongimg style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 300px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/039048f9-5b36-416b-a087-dfec26ab8bca.jpg" title="1.png" alt="1.png" width="500" height="300" border="0" vspace="0"//strong/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong激光粒度仪上半年招标单位类型分布/strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "strongimg style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 345px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/229bcb98-836d-4ae2-83f9-825384ba04e0.jpg" title="2.png" alt="2.png" width="500" height="345" border="0" vspace="0"//strong/ppbr//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong激光粒度仪上半年招标单位研究领域分布/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "从单位类型的角度看,大专院校和科研院所仍然是绝对的主流,占比近8成,爆出的政府测试机构和企业研发/检测中心的采购需求相当,在13%左右。行业角度看前五名中制药/医疗、环保/水工业、石油/化工,食品都是激光粒度仪市场近年来需求旺盛的传统行业,值得注意的是2019年以来农业方面研究的需求异常旺盛,已经冲到前三名的位置。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "究其可能性,兴农战略的政策红利或许是重要刺激因素。2019年和2020年是我国去前面建成小康社会的决胜期,“三农”问题被定为全党工作的重中之重。从具体的政策方面来说,深入推进优质粮食工程的计划就给了激光粒度仪采购很大的发展空间,粮食的口感、吸收性、流动性等性能与其粒度及粒度分布情况息息相关,打造优质粮食,粒度分析势必可以在质检领域添砖加瓦。另外,实施婴幼儿配方奶粉提升行动、实施农产品质量安全保障工程等政策的相继出台也让农业研究更加向着精细化的领域迈进。随之而来的,静态光散射法激光粒度仪、纳米及zeta电位分析仪、喷雾激光粒度仪等相关仪器都迎来了更广阔的应用空间。然而在最近的5-6月份,农业领域的科研单位采购激光粒度仪的需求有所回落,下半年的走势如何,仍然需要进一步观望。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong北广领衔 四川各大学中高价位采购齐发力 /strong/pp style="text-align:center"strongimg style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 282px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/e3f21c09-a46f-406b-9627-a49412e0f652.jpg" title="3.png" alt="3.png" width="500" height="282" border="0" vspace="0"//strong/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong激光粒度仪上半年招标单位地域分布/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "从地域分布的角度来看,共有26个省份、自治区及直辖市在2019年上半年出现了采购激光粒度仪的行为,其中北京、广东、四川、山东排在前四位。其余各省分布较为平均。其中四川的大专院校采购需求在3-4月份较为突出,四川大学、四川师范大学、西南民族大学等都有一至多台的激光粒度仪中标信息爆出。/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 299px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/8aea56e5-7778-48c6-bd83-f1a747b82025.jpg" title="4.png" alt="4.png" width="500" height="299" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong2019年上半年激光粒度仪中标价位分布/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2019年上半年在激光粒度仪科研市场,40万以上高价位激光粒度仪占比40%,30-40万中高价位激光粒度仪和10-30万的中档价位激光粒度仪分别占比26%和21%,10万以下激光粒度仪占比尽在12%。这也符合激光粒度仪中标分析主要反映科研领域用户需求的预期。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "其中上文提到的,四川各高校采购的激光粒度仪,都为中高档价位或高档价位。许明年的春天,各大负责中高价位激光粒度仪销售的厂商负责人可以将四川各高校列在重点关注的榜单上。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong中标榜:马尔文帕纳科、麦奇克、丹东百特居前三/strong/pp style="text-align:center"strongimg style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 295px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/5b556801-5092-41f5-9eea-d8769cc6b0b2.jpg" title="5.png" alt="5.png" width="500" height="295" border="0" vspace="0"//strong/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong2019上半年激光粒度仪进口、国产中标占比分布/strong/pp style="text-align:center"strongimg style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 336px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/c2d1a117-6398-416b-aba9-8e8b48788a7d.jpg" title="6.png" alt="6.png" width="500" height="336" border="0" vspace="0"//strong/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong2019上半年激光粒度仪各品牌中标占比分布/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在2019年上半年的激光粒度仪的中标市场上,进口品牌占比约78%,国产品牌占比约22%。具体到各激光粒度仪制造商,马尔文帕纳科、麦奇克和丹东百特包揽了激光粒度仪中标市场上半年的前三甲。新帕泰克、美国PSS、济南微纳、贝克曼库尔特等处于第二梯队,详情如上图所示。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/b9f33be8-8152-4398-95f3-1b71ea65605d.jpg" title="7.jpg" alt="7.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong马尔文智能激光粒度仪Mastersizer 3000/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "马尔文帕纳科是激光粒度仪行业传统的领军企业之一,其仪器在工业和科研领域都有广泛的需求,2019年,马尔文帕纳科被母公司思百吉集团正式升级为三大业务平台之一,集团收购的生命科学公司CLS也被并入麾下,百尺竿头更进一步。2019年上半年马尔文帕纳科中标最多的仪器型号为Mastersizer3000,该仪器量程宽达0.01至3500微米而无需更换透镜,采用全密封防尘光路设计,同时加持了同轴式红蓝双光源技术,即使是分布极宽的样品也能精准测量。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/8dd423df-6444-4f4d-a299-b6bbaca06937.jpg" title="8.jpg" alt="8.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong麦奇克S3500系列激光粒度分析仪/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "麦奇克在2019年上半年正式被弗尔德集团收购,其产品仍然由大昌华嘉代理。据悉大昌华嘉和弗尔德集团将达成更深层的合作,而两大巨头在供应链上的资源优势,让麦奇克在未来值得更多的期待。在2019年上半年的中标市场,麦奇克的S3500成为最受欢迎的型号之一。据相关负责人介绍,该仪器采用专利的Tri-Laser激光系统,消除了不同波长光源对颗粒散射光分布“连接点”的影响和多次米氏理论(Mie Theory)数学处理的误差。仪器具有151个探测器,并引进“非球形”颗粒概念对米氏理论计算的校正因子,在准确性上值得称道。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/eeb50815-8b77-4759-90f5-d1272e287c68.jpg" title="9.jpg" alt="9.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongBettersize2600激光粒度分布仪/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "丹东百特是近年来增长势头最旺盛的国产激光粒度仪制造企业之一,其产品近两年开箱合格率高达100%,平均无故障运行时间超过1000天。2018年公司销售额过亿,总经理董青云新晋荣获辽宁省优秀企业家称号,其激光粒度仪Bettersize2600在2019年上半年刚刚通过了中国颗粒学会专家的鉴定,被认为达到国际先进水平。其发明专利的单光束单镜头正反傅里叶光学系统实现了近全角度的信号探测,提升了测量准确性。仪器同时具备的样品复配以及折射率测量等功能也广受各方用户的欢迎。/p
  • 一封写给颗粒的情书——激光粒度仪的5.21群体告白
    pstrong亲爱的颗粒:/strong/pp style="text-align: center "strongimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/5ea7f545-2ef0-46b8-866d-d993ddade40f.jpg" title="一封写给颗粒的情书.jpg"//strong/pp style="text-indent: 2em "单色光是为了照亮单纯的你,即使被生活散射,也装满了关于你的独家记忆。我们是激光粒度仪,我们或许不能了解你痛苦的原因,但却能体贴到你心中大大小小的“伤痕”。我们知道相恋总是以完美的伪装开始,但却宁愿提前将自己的关键部件条分缕析,因为不愿你所托非人,日后因选择了错误的我而哭泣。/pp style="text-indent: 2em "strong你是我的眼——激光器/strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "strongimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/2293bada-4cc9-49fb-b744-87acc12e2a21.jpg" title="1.jpg"//strong/pp style="text-indent: 2em "一般来说,我们激光粒度仪应用最广泛的主要有两种激光器——气体激光器和半导体激光器。/pp style="text-indent: 2em "气体激光器的应用时间最是久远,技术也相应的最为成熟,其中最常见的是氦氖激光器,其发出的氦氖激光具有很好的单色性、相干性和准直性,适合在精密测量领域大展拳脚。但是高精密性也带来了相应的高购买和高维修成本,需要高压直流供电,而且占地面积较大。/pp style="text-indent: 2em "自从20世纪80年代被研制出来后,半导体激光器(LD激光器)就是我们激光粒度仪使用基数最大的激光器种类,并且应用的范围不断扩大。这种激光器采用低压恒流供电方式,成本低,使用安全,而且便于维护,而且可实现多种功率甚至功能之间的调制。虽然在信噪比、单色性、准直性等精密性指标上略逊色于氦氖激光器,但是仍在快速地发展中。不过半导体激光器作为光源时,需要搭配恒温设施才能保证输出功率的稳定,这也使得其电路较为复杂。/pp style="text-indent: 2em "strong切莫泪水涟涟——样品池/strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "strongimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/38eeca83-970c-45d9-b4e3-d672625ecee2.jpg" title="2.jpg"//strong/pp style="text-indent: 2em "样品池顾名思义是盛放待测样品的所在,其外表面一般是玻璃材质,在潮湿的天气容易发生结露现象。激光粒度仪主要是应用光散射的原理,通过测量被测颗粒散射角的大小来确定粒度的,如果样品池结露,微小的水珠也会对光进行散射,对粒度测试会带来极大的误差,甚至会造成背景测试直接异常。/pp style="text-indent: 2em "当出现样品池结露现象时,可以通过擦拭样品池外表面、除湿器除湿或升温的方式解决。由于样品池结露是一个经常会遇到的困扰,因此在选择激光粒度仪时,样品池在粒度仪主机内部还是外部,构造是否方便维护、是否带有露点温度自动监测装置等因素都值得考量。/pp style="text-indent: 2em "strong收到爱的讯号——探测器/strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "strongimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/40bde4a2-b92d-4ef3-b1c4-37d445332b84.jpg" title="3.jpg"//strong/pp style="text-indent: 2em "当激光遇到傅里叶透镜和被测颗粒颗粒后,散射光是被光电探测器所接收,进而转为数字信号在PC端完成分析。因此探测器的数量、几何形状、和排布方式,对我们激光粒度仪测量范围、准确度、重现性等关键指标都有直接的影响。/pp style="text-indent: 2em "激光粒度仪用的探测器大概经过了三个发展阶段。一开始是直接采用十字星型探测器,后来又发展出环形探测器,接收散射光的面积有所扩大。而现在最理想的探测器排列是采用前向、后向、侧向、大角度等方向多个探测器,呈非均匀性交叉的三维扇形矩阵状排列,这种排列方法能够进一步充分提升信号探测的全面性。/pp style="text-indent: 2em "另外,一般来说,探测器数量即探测器通道数量,与粒度测量的效果是呈正相关的。因此国内优秀的激光粒度仪品牌光电探测器数量都很可观,珠海欧美克的topsizer探测通道数就有98个之多,享誉已久的丹东百特Bettersize2000探测器数量也高达90个,济南微纳的winner系列激光粒度仪多款产品探测器通道数都超过100个。成都精新的JL-6000探测器数量也有80个之多,最大检测角度可达165° 。/pp style="text-indent: 2em "strong款曲万千绣春刀——数据处理和控制系统/strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "strongimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/d5937274-05d0-48a7-aea5-c9a4714728b4.jpg" title="一封写给颗粒的情书2_仪器信息网.jpg"//strong/pp style="text-indent: 2em "我们激光粒度仪的性能除了与硬件部件有关外,软件也是重要一环,主要用于控制仪器和数据分析。一般来说在使用激光粒度仪采集到光电信号后,需要通过软件进行反演分析。根据ISO13320国际标准,当处理粒径在几十微米以下样本的数据时,软件需要采用用米氏散射理论而不是夫琅禾费衍射,而最新的研究更表明了在微米、纳米全量程使用米氏散射理论的重要性。/pp style="text-indent: 2em "除此之外,数据输出功能、量程扩展功能、报告格式设计等功能也都是衡量一个数据处理软件是否优秀的重要因素,而整个系统良好的SOP流程也对激光粒度仪检测效率的提高大有裨益。/pp style="text-indent: 2em "看到这里,亲爱的颗粒,你是否对我们激光粒度仪有一定了解了呢?或许这封情书可以帮助你在众多的我们中,遇到最合适的我。或许渴望倾诉也正是爱的证明,我们多想陪你聊到天明,如果你也有意,带着你们的检测工作者进入“a href="http://www.instrument.com.cn/news/20180518/464153.shtml" target="_self" title="" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "激光粒度仪用户有奖调研问卷/span/a”吧,留下你的暗号,更多关于我的悄悄话,我会慢慢说给你听。 /pp style="text-align: right "strong爱你一生一世的激光粒度仪/strong/pp style="text-align: right "strong2018年5月21日/strong/p
  • 欧美克发布激光粒度仪新产品---TopSizer
    仪器信息网讯 2012年9月14日,“欧美克新产品上市暨颗粒技术交流会”在北京召开。来自业内的80多位专家、用户及媒体出席了此次TopSizer新品发布会。  据欧美克介绍,TopSizer的真实测量范围0.02-2000微米,达到国际一流水平 重复性误差≤0.5%(标准粒子的D50偏差),达到国际先进水平。TopSizer激光粒度仪欧美克总经理贾尔斯西姆科克致辞  欧美克总经理贾尔斯西姆科克在致辞中讲到,这是欧美克公司(以下简称欧美克)被思百吉集团(以下简称思百吉)收购以来的第一次的新品发布会,思百吉是一家在伦敦证券交易所上市的专门从事仪表检测及控制的公司。思百吉可以让欧美克以子公司的身份在管理流程和程序方面共享丰富的经验,使欧美克在产品设计上得到最大的增强,从而提供可靠的、重复性良好的、性能卓越的仪器。另外,成为思百吉的一员也使欧美克能共享进口供应商的关键部件,提高仪器的可靠性。同时作为思百吉的一员,欧美克还可以在技术共享的协议下,获得其它专利技术。以上这些因素共同促成了TopSizer这款新产品的问世。营销总监吴汉平先生  会上,欧美克营销总监吴汉平介绍了欧美克的发展历程,据吴汉平介绍,TopSizer是国产激光粒度仪中最先进的,是国产仪器中测试性能最好、可靠性最高的激光粒度仪 也是国产仪器中最高端的激光粒度仪。“TopSizer的上市标志着国产高端激光粒度仪已达到国际先进水平。这次新产品的发布也标志着欧美克可以站在一个新的高度、新的起点。”吴汉平说。欧美克总经理贾尔斯西姆科克和两位专家为新产品揭幕欧美克研发总监蔡斌  会上,研发总监蔡斌先生详细地解读了激光粒度仪的原理、应用,以及此次推出的新产品TopSizer的技术特点。另外,蔡斌先生还特别透露,欧美克此次推出的新产品采用了折叠光路和双光源技术,使得其真实测量范围宽于国内其他品牌,填补了国内空白,标志着国产激光粒度仪性能又上了一个大台阶。河北工业大学教授梁广川介绍了激光粒度仪在锂电池行业的应用河北工业大学教授何豫基介绍了激光粒度仪在CaCO3行业的应用  TopSizer激光粒度仪技术特点  ※采用新型折叠光路设计专利,保证仪器结构紧凑,稳定而且光学性能优越   ※国内第一款采用双光源设计仪器,测量动态范围更宽更精准   ※真实测量范围0.02-2000微米,达到国际一流水平   ※重复性误差≤0.5%(标准粒子的D50偏差),达到国际先进水平   ※采用进口高稳定,低噪声,偏振氦氖激光器为仪器提供高质量测试光源,确保测试结果准确和稳定   ※仪器光电探测器阵列和光学器件等核心零件大量采用原装进口器件, 保证仪器稳定可靠,测试性能优越   ※全新进样系统设计,全面提升样品分散、悬浮和清洗能力,满足各种不同特性样品测试需求   ※全程采用米氏理论和单镜头设计,测试结果更准确可靠   ※全新开发的测试软件和数据分析内核, 具备大容量光学分析数据库和丰富测试分析功能, 全面提升测试性能和体验。
  • 德国Fritsch激光粒度仪及样品前处理研讨会在京举办
    德国Fritsch GmbH作为实验室样品处理以及颗粒度分析仪器设计和生产的专业性公司,几年来凭借对客户认真负责的态度,已经在全球拥有了相当多的客户群。并且得到了客户的一致好评! 为了更好地让中国广大客户了解FRITSCH的产品,德国Fritsch GmbH于2009年3月31日,在北京中苑宾馆举行了“激光粒度仪及样品前处理专题研讨会”。共有100余名FritschGmbH的用户参加了本次研讨会,仪器信息网作为特约媒体也应邀参加。激光粒度仪及样品前处理专题研讨会现场  德国Fritsch GmbH公司亚太地区技术总监Mr. Diels Ding首先向大家介绍了Fritsch GmbH公司的产品及在中国的总体概况:德国Fritsch GmbH主要从事生产实验室用研磨机(包括球磨机、研磨机、粉碎机、破碎机等)、振动筛分机、样品自动进样及分样系统。仪器适用于各种领域,包括食品、化学、制药、玻璃、陶瓷、塑料、建筑材料、煤炭,以及地质学和矿物学。Fritsch公司的研磨仪器可以处理全世界各个实验室99%以上的材料,并且达到“完美”的研磨效果。目前,中国作为德国Fritsch GmbH在全球进行推广的最大市场,已经得到了德国Fritsch GmbH在各方面的最大支持。德国Fritsch GmbH公司亚太地区技术总监Mr. Diels Ding致辞  德国Fritsch GmbH公司产品经理Dr.Günther Crolly及Fritsch中国仪器设备有限公司中国地区经理胡烨先生向与会人员详细阐述了激光粒度测量的相关知识与激光粒度测量技术的最新进展。  对于德国Fritsch GmbH所生产的Nano Tec激光粒度仪(纳米型激光粒度仪),Dr. Günther Crolly表示,“我们可以提供客户全球此领域最有竞争力的价格,并且Nano Tec还具有全球最大的量程范围(10nm~2000um)以及全球最高的分辨率(512个测量通道)同时可以测量颗粒的形态。”德国Fritsch GmbH公司产品经理Dr.Günther Crolly作技术报告Fritsch中国仪器设备有限公司中国地区经理胡烨先生在现场讲解  除此以外,在本次研讨会上,德国Fritsch GmbH公司还向与会人员展示了其2009年1月推出的新品——新型大量程激光粒度仪(Analysette 22 Micro Tec Plus),是一款可完全替代紧凑型、微米型、大量程微米型的多功能激光粒度仪。介绍到此款仪器,Mr. Diels Ding表示,“将会在中国的粉体领域具有相当大的竞争力。”Fritsch公司大量程激光粒度仪Analysette 22 Micro Tec Plus(右二)及其它样品前处理产品  最后,Mr. Diels Ding和Dr.Günther Crolly就Fritsch GmbH公司的样品前处理系列产品——研磨机、筛分机、样品自动进样及分样系统,在现场为大家进行了免费的技术培训和讲解。与会人员在观看学习
  • 丹东百特研制成功国内首台三光束激光粒度仪
    经过多年的准备和一年多的奋力攻关,国内首台三光束激光粒度仪&mdash &mdash Bettersize2000激光粒度仪在丹东百特研制成功。经测试,该系统的动态测试范围达到0.01-2000微米,平均重复性误差小于1.5%,实际测试多种国际国内颗粒度标准物质,平均准确性误差(D50)小于1.35%。与几种进口激光粒度仪进行样品平行测试比较,结果偏差小于进口仪器之间的偏差。上述测试结果表明,Bettersize2000三光束激光粒度仪的主要技术指标达到了国内外现有同类仪器的先进水平。为中国高端粒度仪器用户增添了新的选择。
  • 磷酸铁锂迎发展“第二春”,欧美克高性能激光粒度仪需求强劲
    近日,在北京召开的第七届中国电动汽车百人会论坛(2021)上,比亚迪股份有限公司董事长王传福表示,“按照规划,到2025年,我国新能源汽车新车销售量将达到汽车新车销售总量的20%左右。”这意味着接下来5年,新能源汽车行业年复合增长率将达37%以上。结合前期“特斯拉Model Y低价发售”、“宁德时代逼近万亿股价”、“蔚来包下宁德时代磷酸铁锂电池生产线!”等新闻发酵,不难发现随着磷酸铁锂电池以其低成本高安全性的优势在中低端市场不断渗透,特别是相关技术的进步也助推磷酸铁锂电池自2020年起重新扩展市场空间,其需求快速反转向上。中国汽车动力电池产业创新联盟日前发布的数据显示,2020年我国动力电池累计销量达65.9GWh,同比累计下降12.9%。其中,三元锂电池累计销售34.8GWh,同比累计下降34.4%;磷酸铁锂电池累计销售30.8GWh,同比累计增长49.2%,是唯一实现同比正增长产品。中信证券指出,目前,特斯拉、戴姆勒等海外新能源汽车主流企业均明确了磷酸铁锂电池技术路线,预计宝马、大众等其他海外车企也将在其动力电池技术路线中选择磷酸铁锂方案。而国内无论是宁德时代的CTP电池管理控制技术还是比亚迪的“刀片电池”,磷酸铁锂的高安全性助力了其在乘用车领域的回暖,都让磷酸铁锂电池开始经历第二春!伴随着宁德时代年产8万吨磷酸铁锂投资项目签署,磷酸铁锂第二春的帷幕已然拉开,大规模的量产也必将刺激高性能激光粒度仪的市场需求。众所周知,激光粒度分析仪在锂离子电池行业有着广泛的应用需求,主要应用于正极材料、三元前驱体材料、负极材料、导电剂、隔膜涂覆用氧化铝等材料的粒度测试。从大量的制浆经验以及行业交流反馈来看,诸如钴酸锂(LiCoO2)、锰酸锂(LiMn2O4)、镍酸锂(LiNiO2)、镍钴锰酸锂(LiNiCoMnO2)和磷酸铁锂(LiFePO4)等多种不同的正极材料,通常采用中值粒径D50、代表大颗粒的D90作为关键质控指标。不同材料不同工艺的产品对原材料的粒径要求也不尽相同,以分布在1-20μm范围内居多。负极材料以石墨为例,当其平均粒径为16-18μm,且粒度分布较为集中时,电池有较好的初放容量及首次效率。此外,随着电池隔膜的厚度要求不断提高,对其中添加阻燃材料的粒径要求也随之不断提高,常使用的隔膜氧化铝粒径从微米级逐渐发展到亚微米甚至是纳米级。随着电池性能提高对原材料的粒度要求不断提高,激光粒度仪发挥着不可替代的作用,同时对粒度测量仪器的重复性、重现性、分辨能力提出了更高的要求。锂离子电池正、负极材料标准中的粒度分布要求激光粒度仪的高分辨能力在电池材料的检验中,对测试样本中少量的大颗粒或小颗粒的准确识别有着重要的意义。比如说在电池材料活性物质中如果存在少量的大颗粒,可能会对涂布、滚压造成负面影响。如果在原材料检测时就发现,则可以避免后续不良品的产生。另一个典型的例子是粒径过小的石墨粉在粉碎过程中更易于使其晶型结构发生改变,小颗粒石墨粉中菱形晶数量相对较多,而菱方结构的石墨具有较小的储锂容量,使电池的充放电容量有所降低。另外颗粒直径太小,单位重量总表面积就会很大,需要的包覆材料越多,导致电极材料的堆积密度减小而体积能量密度下降。如果能准确的对各种原材料进行粒度测试,在一定程度上有助于预判后续产品性能、防范风险… … 可见,电池性能的诸多方面都与正负极材料和隔膜材料等的粒径息息相关。欧美克Topsizer激光粒度分析仪对少量的大/小颗粒及样品各个粒径组分的准确识别,需要仪器制造商在无盲区光学设计、高品质高精度元器件、装配工艺、算法及软件智能控制上不断优化,提高产品分辨能力。例如早先的激光粒度仪将多个光电转换元件探测通道放置在一块或两块平面上,然而傅立叶透镜的聚焦面通常呈弧形分布,平面布置的探测器很难将所有角度的散射光信号都精确地聚焦获取,通过精准的独立探测器焦点曲面排布设计和一致性定位工装提高粒度仪分辨能力和仪器之间的重现性。欧美克Topsizer激光粒度分析仪和Topsizer Plus激光粒分析仪是在锂离子电池行业被广泛应用的高性能激光粒度分析仪。量程宽、重现性好、分辨能力强、自动化程度高、故障率低等优异性能保证了测试结果和分析能力,而且与国内外、行业上下游黄金标准保持一致,不仅为用户节省了方法开发和方法转移上的时间和成本,更重要的是可以避免粒径检测不准带来的经济损失和风险,无论在产品研发、过程控制还是质量控制上,都能够为用户带来真正的价值。欧美克LS-609激光粒度分析仪而欧美克LS-609激光粒度分析仪就采用了先进的激光粒度仪散射光能探测的设计,将常见的失焦影响较大的多个大角探测器通道以分个独立的方式精确放置于与其散射角相对应的傅立叶透镜焦点位置,以保证所有散射光角度的信号都是无混杂的,提高了散射光分布角度分辨能力。与此同时,各个独立的探测器有利于在探测器上布置杂散光屏蔽装置,同时也防止了散射光在不同探测器上的相互干扰,进一步降低系统的噪声,提高细微差异的分辨能力。我们以具体的电池材料样品来看欧美克激光粒度分析仪的测试性能对材料准确表征的案例。1. 欧美克Topsizer激光粒度仪测试含有少量大颗粒的石墨原材料的粒度分布图和粒度分布表如下图所示,可以看到对于体积含量在0.5%以下的极少量60-100μm的颗粒,以及体积含量在1%左右的2μm以下颗粒,均能够灵敏的检测出来其详尽的粒度分布。显示了Topsizer对粉体材料的大、小颗粒具有高超的分辨能力,对于最终下游应用中电池产品的安全性能和容量性能有更准确的指导意义。如果对于对少量小颗粒特别关注,在软件上,甚至可以采用数量分布替代体积分布的计算方法,进一步放大小颗粒的权重,对小颗粒数量上的变化进行更易识别的测试和生产质控。但需要注意的是,对于分布较宽的样品,由于大小颗粒在尺寸上差异本身就很大,同样体积的大小颗粒的数量相差将会异常巨大,取样和分散测量上的少许波动会导致测试结果数量分布上较大的偏差。2. 下图是欧美克LS-609激光粒度仪对磷酸亚铁锂3次取样分散测试粒度分布的叠加图,及特征粒径的统计结果,显示该仪器对磷酸亚铁锂的测试拥有优良的重现性。由此可见高分辨能力和重现性的激光粒度分析仪在电池原材料粒度检测领域能带来更好的质控效益。正如中国科学院院士、中国电动汽车百人会副理事长欧阳明高所说,中国动力电池技术创新模式已经从政府主导向市场驱动转型,目前中国电池材料研究处于国际先进行列。而在中国动力电池的快速创新发展必然也离不开高分辨能力和重现性的激光粒度分析仪作为质控的好帮手。通过给动力电池行业提供更专业优化的粒度检测方案,欧美克激光粒度仪的行业销售也在持续高速增长。欧美克必将一如既往不断探索,与中国动力电池行业并行快速发展,携手创造中国奇迹,助力新能源引领世界美好未来!参考资料:1. 沈兴志,珠海欧美克仪器有限公司,《高性能激光粒度分析仪在电池材料测试中的应用》2. 经济日报,《第七届中国电动汽车百人会论坛举办》3. 腾讯网,《磷酸铁锂厂家齐涨价,2021年将回潮迎来“第二春”?》4. 中国证券报,《磷酸铁锂电池迎来发展“第二春” 2020年累计销售同比增长近
  • 虎年伊始,百特顶级激光粒度仪再度飞向欧洲
    继去年百特12台顶级激光粒度仪成功出口德国之后,虎年百特再添惊喜,8台百特Bettersize3000Plus激光粒度仪再次踏上飞往欧洲的旅程,其目的地包括英国埃克塞特大学,以及位于德国慕尼黑、法国里昂等地的多所大型知名企业和学术机构。百特激光粒度仪连续批量出口到欧洲,表明百特仪器进入国际先进行列,并在要求苛刻的欧洲市场站稳脚跟。自2018年起,具有国际先进水平的Bettersize3000Plus激光粒度粒形分析仪就出口到德国、英国、法国、俄罗斯、美国、意大利、巴西、比利时、瑞士、韩国等十几个国家,用户包括欧洲的非金属矿粉体材料、电池材料、陶瓷、玻璃、水泥、土壤、高校和研究所等机构。2019年,Bettersize 3000 Plus激光粒度粒形仪参加德国联邦材料研究和测试研究所举办的实验室间“激光散射法测定陶瓷粉末粒度”的比对测试活动中,与43个实验室仪器同台竞技,以100%的比测成功率稳居第一集团前列,百特激光粒度仪的优良性能受到欧洲颗粒界和用户的瞩目和好评,也吹响了全面进军欧洲市场的号角。此次出口欧洲的8台仪器,最终将落户于德国、法国、英国、瑞士等国家的大学、研究机构和工厂,成为这些机构的粒度粒形分析和研究的最新工具,并将像种子一样带动更多的百特仪器在欧洲市场生根发芽,开花结果。Bettersize3000Plus激光粒度仪采用了双镜头斜入射光学结构,在单光束条件下实现了全角度散射光信号的接收,不仅同时实现了对纳米、微米甚至毫米级样品的准确测试,还避免了国外同类产品采用的多光束技术带来的信号和折射率的偏差,使测试结果更稳定准确,分辨力也更高。同时,该系统中还安装了显微成像系统,不仅能测粒度,还能同时测粒形,为用户提供了“一站式”颗粒表征解决方案。虎年国际市场开门红,国内市场产销两旺,预示着“虎虎生威、如虎添翼”的新春祝愿得以实现。百特将继续秉持加强原始创新、增加研发创新投入的思路,持续推动国产科学仪器行业的发展,为国内外客户提供准确可靠的仪器和解决方案。
  • 飞驰发布德国飞驰 A22 NeXT 激光粒度仪新品
    一、产品简介全新升级的 ANALYSETTE 22 NeXT 可以让您根据自己的需求选择测量范围:ANALYSETTE 22 NeXT 微米型测量范围为0.5–1500 μm,用于大多数常规样品的测量需求; 或者您可以选择更高端,拥有更大测量范围的 ANALYSETTE 22 NeXT 纳米型,测量范围拓展至0.01-3800μm,纳米型激光粒度仪拥有极高的测量精度,附加的检测器能够更灵敏的分辨极小的颗粒。 满足您需求的决定性优势: 操作和清洗非常简单,分析时间短,可靠的测量结果和重复性,也可以记录额外的测量数据如湿法分散过程中体系的温度及PH值,以超值的价格提供先进的技术,它将是您的明智选择! 二、产品优势:• 契合您需求的测量范围 • ANALYSETTE 22 NeXT 微米型 0.5 – 1500 μm • ANALYSETTE 22 NeXT 纳米型 0.01 – 3800 μm • 测量时间短,准确度极高 • 稳定的重复性,有可靠的数据可比性 • 可移动部件少,大大提升了耐用性能,维护率低 • 操作简单便捷,无死角设计保证清洁无残留 • 设计紧凑,节省空间 创新点:1. 测量范围:0.01 -3800 µ m2. 斜向设计测量池放置位置,能够获取更大的散射角,使小颗粒散射光更易捕捉,并有效避免全反射现象对测量结果造成的影响。3. 背向的散射光反射器能够加强小颗粒散射光的捕捉,提高极小颗粒的分辨率4. 扫描速度:24kHz(约41μ s)5. 湿法分散单元使用径流泵和超声波分散;并带有带温度和pH值测量功能6. 进水管路的进液方式能够根据样品特征与分散状态调整:三种不同的液体回流方式来针对不同分散状态的样7. 测量过程自动进行背景测量与环境光测量,保证环境光源体系中的小颗粒不对测量结果产生影响品。德国飞驰 A22 NeXT 激光粒度仪
  • 谈国内外激光粒度仪技术现状及行业亟需解决的问题——珠海真理光学仪器有限公司董事长张福根
    在进入主题之前,我首先要澄清一下,这里的“激光粒度仪”是指基于静态光散射或衍射原理的粒度分析仪器, 测量范围从大约100纳米到几毫米。与之容易混淆的还有另一种也是以激光作为照明光源的粒度分析仪器——动态光散射粒度仪,在国内通常叫作纳米粒度分析仪。本文探讨的产品是指前者。 一提起高端的科学仪器,大多数国人都认为进口的国外仪器比国产仪器先进。但是,对激光粒度仪,我可以很负责任地说,总体上国产仪器与进口仪器水平相当,有些国产品牌甚至领先于世界同行。国外产品的价格确实高,但是技术性能一点都不高。所以,某些国家如果想在激光粒度仪上卡中国的脖子,不仅对中国的粒度仪应用产业丝毫无损,而且还会自行断送国外品牌在中国的市场,对中国的上下游产业发展只有好处,没有坏处。 能不能制造出高水平的科技产品,关键点有三:一是产品的设计,二是供应链(配套原材料),三是制程管理。 就原料供应来说,国内国外的粒度仪厂商都是全球采购的,相互之间没什么差别。具体来说,集成电路和部分电子元件大多是国外生产的,机械零件和光学镜头大多是中国生产的,有些国外品牌甚至连整机都是在中国境内、由中国工人完成组装调试的。某些国产品牌为了宣传自己的粒度仪“高大上”,声称光学镜头是某发达国家生产的,不知真假?但愿是假的;如果是真的,那真要为之惋惜了。其实,国产光学镜头完全能够满足激光粒度仪的使用需求。就连某些著名的进口品牌的镜头都是中国产的,说明国外同行早就认可中国镜头的质量。你又何必花高价到国外采购呢?要说卡脖子,电子元器件真是国产科学仪器“脆弱的要害部位”。激光粒度仪要用到的激光二极管,一些模拟集成电路,单片机等,都需要进口。但这不是我们激光粒度仪的厂商能够解决的。 至于制程管理,需要经验的积累和精益求精的态度。国产品牌或者其主要负责人,进入激光粒度仪行业都已超过20年,而且有些人曾长期在国外同行企业工作,再笨也学会该如何管理了,更何况中国人还是挺聪明的,至少不会在智力上输给西方人。对产品质量的态度,我认为几家主要的国产品牌都是很认真的。或许是激烈竞争的原因,大家都迫切地希望用户使用自己的产品时有良好的体验:精确、稳定、可靠。说到用户体验,我要提一句提外话:目前进口产品在售后服务上给用户的感觉都不太好:不仅服务不及时,态度不友好,而且收费巨贵。在这一点上,国外品牌就大大比不上国产品牌了。 最后一点就是激光粒度仪的设计了,这是硬核技术,也是本文要谈的重点。在供应链和制程管理不相上下的情况下,设计水平的高低决定了激光粒度仪的技术性能的高下。 下面将正式展开对国内外激光粒度仪的认知和设计水平的比较。表述听起来可能比较“学究”,请读者诸君谅解。这是因为不用专业的表达,就无法把其中的要点说清楚,就会显得模棱两可,给人留下质疑的空间。但是我会尽量表达得通俗一点。1. 激光粒度仪的光学模型及简要历史回顾 粒度仪器有多种原理,但大多数都把被测量的颗粒看成一个理想的圆球。尽管实际的颗粒很少是理想圆球,有的甚至远远偏离圆球,但是由于颗粒的数量太大,形状也是千变万化,如果连形状都要考虑进去,是一件无法完成的工作,所以只能把颗粒当作圆球来处理。激光粒度仪也是把颗粒当成理想圆球来处理,全世界的品牌都一样。 1.1 光散射的模型 光是电磁波。在均匀的介质中,光是沿着直线传播的。如果光在传播的途中遇到一个颗粒,光和颗粒就会发生相互作用,光波一部分可能被颗粒吸收,一部分则偏离原来的方向继续传播,后者就称为“光的散射”。这种相互作用遵循电磁波理论,即麦克斯韦方程组。只要颗粒尺寸远大于原子尺度,并且没有原子激发辐射(荧光)现象发生,那么,电磁波理论的正确性是不容置疑的。平面电磁波遇到圆球颗粒后发生的散射现象,可以有严格的数学解,称作“Mie散射理论”。不过这个解在数学形式上非常复杂、计算量庞大,物理意义很抽象。在颗粒直径远大于光波长时,散射现象可以用几何光学近似理论解释,这样物理意义就变得很直观了。 请看图1。在颗粒远大于光波长的情况下,颗粒对光的散射,可以分成两个部分:衍射和几何散射。从无限远(远场)的位置观察,衍射光的偏离角度只跟颗粒在观察面上的投影的大小有关,颗粒越小,衍射角越大,这部分信息可以用来分析颗粒的大小。几何散射光是指光线投射到颗粒表面以后,一部分发生反射,另一部分经过折射进入颗粒内部,又在另一个界面上发生折射(到介质)和反射的现象。散射光场是这两部分光的叠加。图1中只画出了衍射光和一次折射光。从远场看,几何散射光的相对强度分布与颗粒大小无关,只与颗粒的折射率与吸收系数有关。另外,当颗粒很大时,衍射光的分布范围远远小于几何散射光的分布范围,但是由于两种散射光的总能量相同,所以从小角度看,衍射光的强度要远远大于几何散射光的强度。这也是在小角度范围内观察大颗粒的散射光时,可以只考虑衍射光的原因。图1 光散射模型的几何光学近似 激光粒度仪在上世纪70年代初刚出现时,只考虑衍射光,所以颗粒可以看成一个不透光的圆片,见图2。根据光学上著名的巴比涅互补原理,一个不透光的圆片所产生的衍射场与同直径的圆孔所产生的衍射场只在位相上差180°,振幅则完全相同。激光粒度仪直接测量的是光强的分布,它是振幅的模的平方,跟位相没关系,所以一个直径为D的颗粒所产生的衍射光强的分布可以用等直径的圆孔产生的光强分布来代替。图2 从圆球散射到圆孔衍射的简化圆孔的衍射在19世纪末就有解析形式的理论表达。远场的衍射理论称为“夫朗和费衍射理论”。图2还表示出了观察远场衍射的经典装置:在圆孔后放置一个光学透镜,在透镜的焦平面上放置观察屏,这样在屏上看到的图像就是远场衍射光斑。衍射角度为的衍射光落在屏上的位置到屏的中心的距离为( 是透镜的焦距)。顺便科普一个光学名词:如果透镜是对焦平面消像差的,该透镜就称为“傅里叶透镜”。从图2可以看到,远场的衍射光斑由中心亮斑和一系列同心圆环组成,被称为“爱里斑”。理论上可以证明,爱里斑的第一个暗环内包含了大约84%的衍射总光能,所以习惯上把第一个暗环所对应的衍射角称为爱里斑的(角)半径。爱里斑的半径与圆孔直径、也就是颗粒的直径近似成反比,因此屏上的光强分布与颗粒大小之间有一一对应关系。激光粒度仪就是根据这个原理分析颗粒大小的。 1.2 国内外激光粒度仪的发展史 一个10微米的颗粒,如果用0.633微米(红光he-Ne激光波长)的光去照射,那么衍射角就是4.4°;100微米的颗粒,衍射角就是0.44°了。世界上第一台激光粒度仪直到1970年前后(准确的年份有几种说法)才出现,就是因为它首先需要一种单色性、方向性都足够高、强度足够强的光源,这就是激光。所以它只能出现在激光器问世(1961年)之后。另外,探测衍射光场的分布需要硅光电探测器阵列,需要用到集成电路制作工艺;把衍射光的分布转换成粒度分布需要台式计算机,这些条件都是1960年以后才出现的。国内最早开始激光粒度仪研制的是天津大学的张以谟团队,当时是承接了国家科委的六五(1981年到1985年)科技攻关项目。项目于1989年通过了国家科委的技术鉴定。产品名称当时叫做“激光滴谱仪”,设定的应用对象是液体雾滴的粒度测量。比天津大学略晚开展激光粒度仪研制的单位还有上海机械学院(后改名“上海理工大学”)、山东建材学院(后并入济南大学)、四川省轻工业研究院、重庆大学和辽宁(丹东)仪器仪表研究所。从上面的介绍可以看出,国产激光粒度仪的出现时间比世界上最早的同类产品晚了大约20年。早期国产仪器的落后,首先就是因为起步的时间晚。起步晚的原因有这么几个:(1)国外开始研发激光粒度仪的时间正好是中国的文革时期,闭关锁国,国内的科研人员不太了解国外的动态,一直到1970年代末改革开放后,国外的产品卖到中国,以及国内的科研人员到国外进修,才知道有这么一种产品。(2)激光粒度仪的应用对象是从事粉体、浆料、乳液、胶体以及喷雾的科研和生产单位,当时中国在生产和科研两个方面都大幅落后于国外。国内的应用需求对该产品的研发的拉动不强烈。(3)在改革开放前以及改革开放后的很长一段时间,科研由高校和研究机构做,而生产由工厂做。科研单位感受不到应用的需求,而生产单位即使知道有需求,也没有能力设计一款光、机、电和计算机一体化的产品。(4)激光粒度仪作为当时的高精尖产品,需要激光器、电脑、形硅光电池阵列、半导体芯片等元器件和设备的配套,在上世纪六、七十年代,中国很难获得这些东西。目前国内的情况已经完全改观:一是国内需求拉动强烈,二是各种电子元件、计算机软硬件等都能在全球采购,三是国内的研发人员理论基础雄厚,创新意识强,能开展基础理论研究和技术创新。经过30多年的进步,国产激光粒度仪的技术已经能和全球同行并驾齐驱,并有一部分实现了超越。1.3 当前各种品牌对光学模型的应用从1.1节的讨论可以看到,如果只考虑远大于光波长的颗粒,并且只测量小角度的散射光(例如小于5°)的话,用衍射理论基本可以满足粒度测量的要求。衍射理论的优势在于数值计算相对简单,也不需要知道颗粒的光学参数(折射率和吸收系数)。但是如果想把粒度测量下限扩展到接近或小于光的波长,那么就不得不考虑更大角度范围的散射光了。现在的粒度仪测量下限可以达到光波长的1/10左右。图3表示出几种亚微米颗粒的散射光强分布。从图上可以看出,对小颗粒来说,不同粒径散射光强度分布的差别,主要在大角度上,甚至大到180°。这就需要仪器的光学系统能测量0°到180°全角范围的散射光,光学模型也必须用Mie散射理论了。图3 对数极坐标下亚微米颗粒的散射光强分布图中的坐标系是对数极坐标,方位角就是散射角,辐射线的长度是散射光强度的对数。(a)(d)分别表示1µm、0.5µm、0.25µm和0.12 µm的颗粒的散射光强分布。 目前国内国外的厂商,大多数采用复杂但严谨的Mie理论,但也有个别国外厂商还在用衍射理论。从所采用的光学模型来看,国内厂商与国外的主流厂商是同步的。相反,个别国外厂商还在用夫朗和费衍射理论,就显得抱残守缺了。1.4 对光学模型研究的新发现 激光粒度测试技术的研究者和厂商都隐藏着一个困惑:激光粒度仪无法正常测量3微米左右的聚苯乙烯微球。这是为什么? 国内厂商——珠海真理光学仪器有限公司与天津大学的联合团队发现了造成这个困惑的根源:爱里斑的反常变化(ACAD)。通常我们都认为颗粒越小,爱里斑越大,于是颗粒大小与爱里斑大小之间有一一对应关系,所以粒度仪能够根据散射光的分布推算粒度分布。但事实上在有的粒径区间,会出现违反上述规律的情况:颗粒越小,爱里斑也越小。我们把这样的粒径区间叫做“反常区”。图4是根据Mie散射理论用数值计算的方法模拟出的聚苯乙烯微球的爱里斑的变化。图中粒径从3微米到3.5微米的爱里斑尺寸的变化就属于反常变化。对聚苯乙烯微球来说,3微米左右正好是在反常区,所以测量出现异常。研究论文发表于2017年。 图4 爱里斑的反常变化现象 该研究揭示出,任何无吸收或弱吸收的颗粒的光散射都存在反常现象。如果颗粒无吸收,则存在无限多个反常区。对粒度测量有影响的主要是第一反常区,其所处的粒径区间大约在0.5微米到10微米,具体位置跟颗粒与分散介质的折射率以及光波长有关。颗粒折射率越大,反常区中心对应的粒径越小。被测颗粒的粒径落在第一个反常区的话,通常的反演算法就难以根据散射光的分布计算出正确的粒度分布。反常现象对激光粒度测量的影响是普遍存在的,这将在第3节继续讨论。 爱里斑反常变化现象的发现与研究,是国内厂商与研究机构对激光粒度测试技术的创造性贡献,当然是世界范围内独一无二的,是领先于世界的。 2. 各种仪器的散射光接收系统 粒度仪的散射光接收系统决定了仪器能否获得充分的颗粒散射光信息,从而准确计算出被测颗粒的粒度分布。它是激光粒度仪的关键技术之一。 亚微米颗粒的散射光能分布见图5,其中假设了探测器的面积与散射角成正比,照明光是线偏振光,偏振方向垂直于散射面。其中图(a)表示全角范围内完整的散射光能分布。从中可以看出,垂直偏振散射光是分布在0°到180°的全角范围内的,对0.3微米以细的颗粒来说,散射光能的主峰分布处在40°到90°的前向大角度上。由于光能分布的主峰位置(如果有)与粒径之间有最显著的特异性,因此获取40°以上的散射光信息对亚微米颗粒测量至关重要。图5 亚微米颗粒的散射光能分布曲线(a) 全角范围的光能分布,(b) 正入射平板玻璃窗口得到的;(c) 斜置梯形玻璃窗口得到的 图6是当前国内外比较有影响力的几种品牌的激光粒度仪的散射光接收系统的光路图。其中图 (a)称为经典光路,又称正傅里叶变化光路。是激光粒度仪发展的早期就开始采用的光路。其特点是用平行激光束垂直入射到测量窗(池),相同角度的散射光通过傅里叶镜头后被聚焦到探测器的一个点上。其缺点是系统能接收的最大散射角受傅里叶镜头的孔径限制。目前能达到的最大孔径角是45°。如果颗粒分散在水介质中,那么对应的最大散射角是32°。这样的系统能测量的最小粒径约为0.4微米。图6 各种散射光接收系统原理图 图6(b)是一种逆(反)傅里叶变换系统。它用会聚光垂直照射到测量池。在小散射角上也能会聚同角度的散射光。但是大角度的聚焦不良,不过可以在光学模型的数值计算上对此进行补偿,并不影响对散射光分布的测量。它的好处是最大接收角不受透镜孔径限制。空气中的最大接收角可达60°或更大,对应于水介质中的散射角为41°以上。如果前向散射角继续增大,大于49°时,就会受到全反射规律的约束,无法出射到空气中,该以上角度称为“全反射盲区”。盲区内的散射光也就无法被探测器接收。这将丢失0.3微米及以细颗粒的散射光能主峰信息,见图5(b)。这种系统一般还设置后向探测器,能接收大于139°的散射光。对0.1左右的颗粒测量有帮助。 图6(c)是一种是多光束方案,是为突破全反射的限制而专门设计的。它用一束光作为主光束,正入射到测量池,用另外一束或两束光作为辅助光束,斜入射到测量池。如果设置后向探测器,则只需一束辅助光。。通常,为了尽量扩大仪器的测量范围,主光束用红色激光,而辅助光束用蓝色LED光源。假设辅助光的对测量池的入射角为45°,那么在该辅助光的配合下,测量盲区可以减小32°。如果只有主光束时散射角测量上限为41°,那么现在的测量上限可达73°。但是它的缺点是,主光束照明情况下的散射光测量和辅助光照明下的测量(如果两束辅助光,也要分别测量)必须分开进行,两次测量的数据拼接,不是一件容易做好的事情。如果辅助光和主光用不同的波长,还需要同时获取两种波长所对应的折射率。有时要得到一种波长的折射率都有困难,两种更难了。 图6(d)称为偏振光强度差(PIDS)方案(该图取自许人良博士未出版的书稿)。其特征是除了正入射的主光束以及配套的双镜头散射光接收系统外,另外串联了一个测量池,并在照明光行进路径的侧面设置对应不同散射角的探测系统。利用90°散射角周围垂直偏振的散射光与平行偏振的散射光的分布差异,分析亚微米颗粒的大小。存在的问题是: (1)主光束获得的信息与PIDS窗口获得的信息之间如何拼接?(2)PIDS测量利用了多种波长的照明光,要想获得多种波长的折射率是非常困难的。 图6(e)称为“斜置平行窗口”方案或“照明光斜入射”方案。作者最早于2010年提出该方案(专利)。它的优点是用一束照明光就可以突破全反射的限制,却没有多光束方案的数据拼接难题。比如说斜置20,被接收的最大散射角就可以增加到60°。但是要完全消除全反射的影响,必须斜置70°。此时入射光在探测平面上不能良好聚焦,从而影响了大颗粒的测量。这是作者没有在真理光学的产品中采用这种方案的原因,但有其他国产品牌在用这种方案。 图6(f)是真理光学在用的“斜置梯形窗口”光学系统。它只需一束照明光。测量池整体倾斜10°,不影响入射光的聚焦,测量池右侧的玻璃做成梯形,让接近或大于全反射临界角的散射光从梯形的斜面出射。这种方案能让前向最大散射角达到80°,使系统能够接收所有亚微米颗粒的散射光能分布的主峰信息,见图5(c)。这是目前前向散射接收角最大的光学系统,而且还只用了一束照明光,没有数据拼接问题。是一种世界领先的方案。3. 反演算法与粒度测试结果的真实性 反演算法就是把仪器测量得到的被测颗粒的散射光分布,结合事先根据光学模型的数值计算得到的预设的各种粒径颗粒的散射光能分布(组成“散射矩阵”),反向计算出被测颗粒的粒度分布的计算机程序。粒度分布是激光粒度仪输出的最终结果,它能否真实反映被测颗粒的粒度,是激光粒度仪性能的最终体现。3.1 获得真实的粒度测试结果的基本条件 能否获得好的粒度分布数据由以下三点决定: (A)充分的被测颗粒的散射光分布信息,最好含有光能分布的主峰(如果有); (B)利用光学模型计算得到的散射光分布与粒度分布之间存在一一对应关系; (C)合理的算法。 各厂商的算法是技术秘密,外人无从知晓与评价。但是可以确定的是,如果条件(A)和(B)有缺失,一定会影响最终的粒度分布结果。从第2节的叙述我们已经看到,现有的各种散射光的接收方案都不能百分之百获得0到180°的散射光信息,但是有的方案好一些,比如图6(f)的方案;有的则有较大的信息缺口,比如图6(a)和(b)所示的方案。作者在第1节中谈到过,真理光学团队发现的爱里斑的反常变化,将导致在被测颗粒是透明的条件下,对于粒径落在第1反常区内的颗粒,条件(B)不能满足。 相对来说,国产的真理光学做得比较好。对条件(A),前向最大散射角(介质中)的接收能力达到80°,能捕获所有颗粒的光能分布主峰,并且只用一束照明光,避免了不同照明光的数据拼接。对条件(B),基于对爱里斑反常变化的原创发现和规律的深入研究,通过软硬件的结合,基本上解决了爱里斑反常变化对粒度分析的影响。 现在国内外各厂商都宣称自己的仪器能测量小到100纳米以细,大到数千微米,全量程无死角的粒度分布,但是上述条件(A) 和(B)的缺失,从客观上限制了这些仪器的测量能力,使得它们宣称的性能难以实现。3.2 国外某仪器有多种反演计算模式,不同模式会给出不同的粒度分析结果 有些国外仪器有多种反演计算模式。同样的被测样品,选不同的模式就会输出不同的结果。图7 国外某仪器不同反演模式输出不同结果的案例 图7是该仪器的实测案例。图7(a)是标称D50为150纳米的聚苯乙烯微球标样的测量结果。选“通用”模式时,D50为121纳米,与样品标称值相差较远,且分布曲线明显展宽;选”单峰窄分布”模式时,D50为148纳米,与样品标称值相符。图7(b)是标称D50为3微米的标样的测量结果。选“通用”模式时,结果呈现多峰,与样品的单分散特征完全不符;选“单峰窄分布”模式时,与样品形态特征及标称值相符。图7(c) 是一个人工配制的3个峰的SiO2 微球。选“通用”模式时,结果只有1个峰,完全失真;选“多峰窄分布”模式时,曲线呈现2个峰,结果比“通用”模式接近真实,但还是有失真。 从使用经验看,该仪器在测量颗粒标准样品时只能用“单峰窄分布”模式去分析。因为颗粒标准物质就是单峰窄分布的,所以这种做法颇有“量身定做”的意味。如果用 “通用”模式分析标准微球时,则经常出错。人们难免要问:“通用”模式连最容易测量的颗粒标准物质都给不出正确的结果,如何保证一般样品的测量结果是正确的?还有一个疑问是:一种仪器的不同模式给出不同的结果,究竟哪一个是正确的结果? 上述问题如果没有合理的解答,那么从基本的科学逻辑出发,我们就可以得出这样的结论:一种仪器有多种分析模式是仪器性能不完善的表现。国产的真理光学的仪器就完全没有这样的问题。它只有一个统一的反演模式,不论测什么样品,都用同样的算法。图8是上述3个样品用国产真理光学仪器测量的结果:150纳米和3微米标样的D50值和分布形态完全符合预期,实际样品的3个峰也能得到正确的体现。图8 国产真理光学的激光粒度仪对三个样品的测量结果3.3 国内外仪器对爱里斑反常现象的处理 爱里斑的反常变化会导致一种散射光能分布对应多种粒度分布的可能性,从而使粒度仪得不到正确的粒度分布结果。图7(b)所示的3微米标样在某国外仪器“通用”模式下给出的完全失真的结果,就是因为3微米标样的构成材料是聚苯乙烯微球,这个粒径正好处在这种材料颗粒的第1个反常区。该国外仪器没能解决这个问题,所以在“通用”模式下得不到正确结果,而只能选用“单峰窄分布”这种量身定做的模式进行“特殊处理”。如果是普通的待测样品,由于事先无法知道被测颗粒的粒度分布特征,不知如何去“特殊”,就难以给出正确的结果。 目前除了真理光学以外,国内外的激光粒度仪厂家的通行做法是,在计算散射矩阵(光学模型)时,即使被测颗粒是透明的,也要人为加一个吸收系数,最常见的数值是0.1。这样在光学模型中就不会出现反常现象,从而使反演结果稳定,或者看上去比较正常。问题在于实际颗粒是无吸收的,人为加吸收必然使测量结果失真。 图9是一个碳酸钙样品的粒度测量结果。该样品经过沉降法的分离,去除了2微米以细的颗粒(可通过显微镜验证)。碳酸钙的折射率是1.69,无吸收。图9(a)是真理光学仪器的测量结果,2微米以细的颗粒含量几乎为零,与预期的一致。图9(b)是在光学模型中加了0.1的吸收系数后的反演结果:在2微米后拖了一个长长的尾巴。我们知道真实的粒度分布中,这个尾巴是不存在的,这是人为加吸收系数所引起的错误结果。有些国外仪器为了避免假尾巴的出现,人为地在1到3微米之间减去一定比例的颗粒含量。这种人为主观的处理会引起新的不良后果:如果在该粒径区域真实存在颗粒,也会被人为减少其含量甚至清零。图8(c)所示的SiO2样品在1微米到3微米之间有一个小峰,但是用该进口仪器测量的结果如图7(c)所示:无论用什么模式分析,这个真实存在的小峰都消失了。图9 在光学模型中给透明颗粒加吸收系数的后果(a)实际的粒度分布 (b)光学模型中加0.1吸收系数后得到的结果 可见,当透明颗粒的粒度分布处在反常区时,通过人为加吸收系数的方法无论怎么做,都有问题。目前国产的真理光学是世界上唯一解决了爱里斑反常变化困扰的厂家。3.4 国内外激光粒度仪对亚微米颗粒的测量能力的比较 采用图6(b)所示的散射光接收系统的仪器是国外品牌,在中国占有很可观的市场份额。然而这种结构由于丢失了0.3微米以细颗粒的光能分布主峰的信息(见图5(b)),从而注定了难以很好地测量0.3微米以细的实际样品(有别于标样,因此通常都用“通用”模式)。图10 某进口仪器和国产真理光学仪器测量纳米硅碳颗粒样品结果的比较 图10是某进口仪器和国产真理光学仪器测量纳米硅碳颗粒样品结果的比较。图10(a)是国外仪器的结果,图10(b)是真理光学的测量结果。两张图中的上图是粒度分布,下图是拟合光能分布与实测光能分布的对比。比较两种结果,可判断真理光学的结果更加真实、可靠。理由是: (A)真理光学的结果拟合残差只有0.43%,而进口仪器的拟合残差高达5.25%。前者拟合更好。 (B)真理光学给出的粒度分布曲线是单峰的,而进口仪器的结果是多峰的。经验告诉我们,正常制造出来的样品极少出现多峰的情况. (C)从光能拟合曲线看,进口仪器在第40单元后测量值(绿线)和拟合值(红线)之间出现较大的偏离,而国产仪器的两条曲线非常一致。 类似的0.3微米以细颗粒的测量案例还有很多。 4. 激光粒度仪行业的未来发展问题 前面三节从激光粒度仪的光学模型、散射光接收系统和反演算法及实际测量能力等三项硬核技术方面对比了国内外激光粒度仪的技术水平和测试性能,表明国产激光粒度仪不会逊色于国外同类产品。真理光学团队发现的爱里斑反常变化现象及规律、独创的斜置梯形窗口克服前向超大角测量盲区以及统一的反演算法等技术,则领先于世界同行。但是,对于激光粒度仪整个行业来说,还存在需要改进甚至急需改进的地方。我的建议如下:(1)国内外的厂家都应正视粒度测量数据对比困难的问题 目前,全球范围内激光粒度仪测量实际样品时给出的数据经常是不可比的。对同一颗粒样品,不同品牌的仪器的测量结果不可比;同一厂家生产的仪器,不同型号之间的结果不可比;更绝的是同一台仪器不同反演模式给出的结果也不可比。到目前为止,对这三个“不可比”,都没有人拿出令人信服的、符合科学的解释。 作者尝试分析一下原因。从理论上说,大家测量相同的样品,使用相同原理的仪器,应该得到相同的结果(在合理的误差范围内)。两个结果如有不同,那么至少有一个结果是错的,甚至两个结果都是错的。这就说明当前国内外的各种激光粒度仪还存在不完善的地方。这些不完善包括:(A)光散射模型上,有的仪器还在使用夫朗和费衍射理论;(B)光的全反射现象的制约,或者大角与小角散射光数据拼接的困难,导致有的仪器没有获得或者没有准确获得大角散光的信息,影响了0.3微米以细颗粒测量的准确性;(C)爱里斑的反常变化引起粒径与散射光分布之间一一对应关系的破坏,除了真理光学,其他品牌都采用人为地在光学模型中给颗粒添加吸收系数的方法来敷衍性地解决,但是没有真正解决,导致结果失真;(D)一种仪器有多种反演算法,从逻辑上就可断定这样的算法是不完善的,而根据作者分析,这个不完善又和不完善点(B)和(C)有关。(E)仪器厂商为了迎合客户的偏好,对原始的粒度分析结果进行了失实的修饰,比如把多峰分布改为单峰分布,把粒度分布中粗、细方向的展宽改窄等等。 仪器技术上的不完善,需要国内外厂家去正视问题,然后改正原先的不足。(2)国内用户应破除对进口仪器的迷信心理 国内很多用户都认为进口仪器就是比国产仪器好。国内用户要是遇到进口仪器的测量结果与国产仪器数据不一致的情况,第一反应就是国产仪器错了。我在前面分析过,进口仪器不比国产仪器好,请用户客观判断。 另一方面,国内有的仪器厂家也拿自己的仪器结果能和国外的结果相一致,来证明自己的高水平。这是自我矮化行为,当然也表明该厂家对自己制造的仪器没有信心。但是国内厂家的这种行为会助长用户原本就有的认为国产仪器水平低的心理。(3)激光粒度仪测量数据的正确运用问题 激光粒度测试报告的核心内容是体积粒度分布。形式上可以是表格或者曲线。有时为了简洁起见,用特征粒径来表示粒度分布。最常见的是D10、D50和D90三个数。其中D50表示样品颗粒的平均粒径(与之并行的也可用D[4,3])),而D10和D90分别表示粒度分布往小粒径和大粒径方向延伸的宽度。在大多数情况下,一个粉体样品的平均粒径和分布宽度(或者均匀性)确定了,其粒度特征也就基本确定了。激光粒度仪国家标准(GB/T 19077-2016/ISO 13320:2009)中明确规定,不允许用D100的数值。这是因为从概率论分析,D100的数值是不稳定的,另外D100实际上并不代表颗粒样品中的最大粒直径。如果把这个值作为最大粒,可能会引发严重的应用后果。 然而在有些激光粒度仪的应用行业,例如电池的正负极材料行业,其国家标准中就把激光粒度仪的Dmax(即D100)作为控制指标。该行业内上下游间的粒度控制指标中,不仅包含了D100,还包还可了D0和Dn10,这些都是误导性的应用。(4) 激光粒度仪的测量下限和上限被严重夸大的问题 目前激光粒度仪的测量范围动辄下限10纳米,上限5000微米以上。这显然被严重夸大了。这会误导客户,扰乱市场。需要行业自律。国家相关组织也要加强督导的力度。
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    2016年10月19日-21日,第十四届上海国际粉体加工/散料输送展览会(IPB)在上海举行,安东帕在十周年之际,聚焦于专业市场,在材料表征、表面力学测试之后,又研发出了一款精确而巧妙的测量仪器。2016年4月,安东帕激光粒度分析仪Litesizer™ 500全新上市——只需按下按钮即可进行颗粒分析。此次是首次携带激光粒度仪亮相IPB,给国内用户留下惊艳的印象。Litesizer™ 500是用于表征溶液中分散的纳米颗粒以及亚微米颗粒的仪器。它可通过测量动态光散射 (DLS)、电泳光散射 (ELS) 和静态光散射 (SLS) 来测定颗粒尺寸、zeta 电位和分子量,在化工、制药、食品、粉末涂料、金属、制造业等得到了广泛应用.此次参展旨在通过现场产品展示,增加企业与观众粘合度,更好的为企业和观众提供实际解决方案和参考案例,希望与用户一起探讨粉体表征方面的难题。感谢所有安东帕长期以来对安东帕产品的信任,我们将竭尽所能为所有客户提供优质的服务以及可靠的技术支持。用户可以关注安东帕中国在网络、微信上的更多最新动态,与我们分享10年来的点滴足迹。
  • 济南微纳35年专注激光粒度仪研发
    济南微纳颗粒仪器股份有限公司是集研发、生产、销售激光粒度仪仪器设备于一体的高新技术企业(证券名称:“微纳颗粒”,证券代码430410)。公司的前身为山东建材学院颗粒测试研究所,研究激光粒度测试技术自1982年承担国家七五科技攻关项目伊始,至今已有35余年的历史。 济南微纳35年专业研发激光粒度仪,30余项专利技术,从成功研发中国第一台激光粒度仪至今连创中国十多个第一!!! 济南微纳是行业领先品牌—"中国颗粒测试技术的领航者"、"中国颗粒测试第一股"! 主要产品激光粒度分析仪、纳米激光粒度仪、喷雾激光粒度仪、颗粒图像分析仪等系列均代表同行业最高水平. 激光粒度仪咨询电话: 4000-1919-82 0531-88873312 (济南微纳颗粒仪器股份有限公司) 公司总部员工有100人左右,其中高级工程师、工程师20人,拥有一支高科技含量的技术研发团队。微纳颗粒公司以高校为依托,培养了一流的技术开发团队,90%的员工具有本科以上学历,其中包括光学、电子、计算机、化工、材料各方面的专家和教授。公司的首席专家任中京教授,是我国激光粒度分析技术的开创者,在颗粒测试领域享有崇高声誉。 微纳颗粒公司以“发展与普及当代先进的颗粒测试技术”为己任,研制的激光粒度仪、纳米粒度仪、颗粒图像分析仪、喷雾粒度仪、在线粒度监测仪、颗粒计数器等系列的颗粒分析仪器均代表了国内同行业最高水平,并于2006年推出代表世界先进水平的在线测试激光粒度仪,2007年推出动态颗粒图像分析仪,2009年推出国内第一台动态光散射原理的光相关纳米粒度仪。将中国颗粒测试技术推向一个全新的高度。多年来济南微纳以先进的科技实力及过硬的产品质量,为中国科学学院、山东省科学院、北京大学、清华大学、上海交通大学等高校科研院所、及中国石化胜利油田有限公司、鞍钢集团、立邦涂料有限公司、中国民用航空总局等各行业的龙头企业提供技术支持与服务,获得了广大用户的好评。 济南微纳从成功研发中国第一台激光粒度仪至今连创中国十多个第一。济南微纳在颗粒测试领域不仅技术上遥遥领先,而且引领着中国颗粒测试技术的发展方向,并且多项产品和技术获得国家专利。 中国第一台激光粒度仪! 中国第一台干法激光粒度仪! 中国第一台动态颗粒图像仪! 中国第一台喷雾激光粒度仪! 中国第一台纳米激光粒度仪! 中国第一个在线粒度监测系统! 为追求公司的长远战略,实现更大空间的跨越式发展。在山东省济南市和高新区政府的大力支持下,我公司于2010年完成了股份制公司改制,2013年通过新三板上市评估流程。2014年作为中国颗粒测试行业的第一支股票,证监会核定微纳公司证券名称为:“微纳颗粒”,证券代码为:430410。并于2014年元月24日在北京《全国中小企业股份转让系统》进行上市挂牌。微纳公司成功登陆新三版,实现了中国颗粒仪器界在股市上零的突破,代表着一个行业走向成熟的里程碑。微纳公司将秉承自身作为中国颗粒测试技术的领航者的职责,再接再厉为中国粒度测试技术赶超世界一流水平做出不懈努力。
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