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微束射线荧光仪

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微束射线荧光仪相关的资讯

  • 微束X射线荧光谱仪研制
    table border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="600"tbodytrtd width="113"p style="line-height: 1.75em "成果名称/p/tdtd width="535" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "微束X射线荧光谱仪/p/td/trtrtd width="113"p style="line-height: 1.75em "单位名称/p/tdtd width="535" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "北京师范大学/p/td/trtrtd width="113"p style="line-height: 1.75em "联系人/p/tdtd width="183"p style="line-height: 1.75em "程 琳/p/tdtd width="159"p style="line-height: 1.75em "联系邮箱/p/tdtd width="192"p style="line-height: 1.75em "Chenglin@bnu.edu.cn/p/td/trtrtd width="113"p style="line-height: 1.75em "成果成熟度/p/tdtd width="535" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "□正在研发 √已有样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产/p/td/trtrtd width="113"p style="line-height: 1.75em "合作方式/p/tdtd width="535" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "□技术转让 √技术入股 √合作开发 √其他/p/td/trtrtd width="648" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong成果简介: /strongbr/ 利用毛细管X光透镜会聚X射线的特点,研发出毛细管X光透镜的微束X射线荧光谱仪。在计算机软件的控制下,实现样品微区的点、线和面扫描分析。根据实验的需求,可配备聚焦光斑直径从10-200微米的毛细管X光透镜。基本参数法的定量分析软件,可实现不同形状、不同基体的多种类样品的定量分析。在工业生产、科学研究和文物保护等领域有广泛的应用前景。/p/td/trtrtd width="648" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong应用前景: /strongbr/ 微区的X射线荧光分析,微区的光斑根据实验的需要从10微米-200微米之间选择,实现样品微区的点、线扫描和面扫描分析。适用于工业生产、科学研究、贵金属检测和文物保护等多领域,有广泛的市场前景。/p/td/trtrtd width="648" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong知识产权及项目获奖情况: /strongbr/ 拥有自己核心的技术和专利。/p/td/tr/tbody/tablepbr//p
  • 程琳教授团队:毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪及其应用研究
    毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪及其应用研究邵金发,侯禹存,程琳*(北京师范大学核科学与技术学院,射线束技术教育部重点实验室 100875)摘要随着科技的发展,人们对物质的分析慢慢深入到微区领域。而微束能量色散X射线荧光作为一种高灵敏、高精度的元素分析技术,已然成为物质微区分析的有利工具。本实验室将毛细管X射线聚焦技术与能量色散X射线荧光分析技术相结合,自行设计研发了一种新型毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪。该谱仪在利用毛细管X光透镜的特点将X射线源发出的X射线束会聚到微米量级的同时,基于激光位移传感器开发了自动调整样品测量点到透镜出口端距离的闭环控制系统,有效的减少由于样品表面不平整或弧度带来的测量误差,弥补了现有微束X射线荧光谱仪在此方面的不足。因此,该微束X射线荧光谱仪为表面不平整文物样品的无损微区元素分析提供了解决方案。1. 引言微束能量色散X射线荧光光谱(Micro-energy dispersive X-ray fluorescence, µ-EDXRF)分析技术因其快速、准确、无损分析等优点,被广泛应用在考古、地质、环境、材料、生物等科学领域[1-8]。目前,基于实验室光源以获得微束入射X射线的方法主要有准直器限束和X射线光学器件聚焦两种。通过准直器限束获得微束入射X射线是最早在微束X射线荧光谱仪中使用的方法,具体为采用准直狭缝或小孔作为光阑放置在入射光路上,用以减小入射X射线的发散度。但与此同时,入射光束的强度会因为物理阻挡而降低,从而导致获得的特征X射线信息减弱。而多毛细管X光透镜利用X射线全反射原理,可将在空心毛细管内表面上的多次全反射的X射线会聚于焦点。因此可以实现以较大的角度收集从X射线源产生的X射线,且会聚后X射线的束斑大小可低至几十微米。同时,毛细管X光透镜对Cu-Kα的能量有高达2-3个数量级的放大倍数[9],且具有低的发散度。同时,可以将基于毛细管聚焦的微束能量色散X射线荧光分析技术与大面积扫描相结合,实现微米级表面结构和元素分布的分析测定。目前国内外存在部分商业化的微束X射线荧光谱仪,其中美国EDAX公司生产的Orbis系列微束X射线荧光谱仪,适用于部分地质和考古样品测试的[10];德国Bruker公司生产的M4 Tornado可移动式微束X射线荧光谱仪,适用于实验室或博物馆内各类样品的研究[11]。但由于部分文物样品表面并不平整或存在较大的弧度,若不对相对位置进行修正,这将使得样品测量点与毛细管X光透镜出口端的距离在测量过程中发生改变,从而影响测量结果的准确性和元素区域扫描的分辨率[12]。为解决上述问题,本实验室自行设计和开发一种新型的微束X射线荧光谱仪以及相应的计算机控制程序,并且开展了相关分析方法学的研究。2. 仪器组成本实验室设计的毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪结构示意图如图1所示,其主要由微焦斑X射线管(Mo靶,焦斑大小50μm×50μm,德国Röntgen公司)、毛细管X光透镜(Mo-Kα能量处束斑大小为31µm)、SDD X射线探测器(5.9keV时能量分辨率为145eV,铍窗有效面积25mm2)和PX5多道分析器、精度为20µm的激光位移传感器、激光笔、具有20倍放大功能的1400万像素固定焦距CCD摄像头、高精度XYZ三维样品台,以及在LabVIEW语言环境下开发的仪器控制程序等部分组成。仪器控制软件主要包括探测系统控制界面、X射线源高压控制界面、机械运动系统控制界面、CCD图像采集控制界面和氦气控制界面构成。其中主界面包含了各个控制功能系统的一些主要控制命令及输出,如图2所示。谱图显示区域在探测过程中实时显示X射线探测器探测到的谱图。此外,该仪器使用的高精度自动化三维运动平台可以满足微区的二维μ-EDXRFF分析的需求,以便实现对感兴趣区域内元素分布的分析。图1 微束X射线荧光谱仪的结构示意图图2 微束X射线荧光谱仪控制程序主界面3. 实验分析3.1 清代红绿彩瓷的分析为了评估本仪器对样品微区进行元素二维扫描分析的能力,选取一片清代红绿彩瓷的残片作为研究对象(图3)。选取图3中A(白釉)、B(红彩)、C(绿彩)进行微区的元素组成分析。实验测量时,X射线管电压40 kV,电流0.6 mA,探测活时间300 s。样品A(白釉)、B(红彩)、C(绿彩)三点的微束X射线荧光分析的能谱如图4所示,彩料中各元素化学成分采用基本参数法进行定量分析,所得的数据如表1所示。图3 清代红绿彩瓷残片与感兴趣区域图片图4 红绿彩中白釉、红彩和绿彩的μ-EDXRF光谱表1 白釉、红彩和绿彩的化学成分(质量分数,%)此外,选择如图3中2mm×2mm的感兴趣区域,使用微束X射线荧光谱仪进行µ-EDXRF二维扫描分析。进行µ-EDXRF二维扫描分析时,X射线管电压为40 kV,电流为0.6 mA,扫描步距为30 µm,每个点探测时间为1.5 s,扫描数据经软件处理得到如图5所示的元素分布图。图5 扫描区域内Pb、K、Fe、Ca、Cu、Al、Mn、Si元素的分布3.2 吉州窑古陶瓷的分析为评估本仪器对表面存在大弧度的样品进行微区元素二维扫描分析的能力,选取一片吉州窑古陶瓷的残片作为研究对象(图6)。实验开始前调节平移台使样品表面感兴趣区域清晰呈现在CCD图像中,并通过鼠标在控制界面的CCD视野中选择具体的目标扫描区域。选取图6中大小为10mm×10mm的区域进行元素二维扫描分析。µ-EDXRF二维扫描分析的测量条件与上文相同。同时,为验证本仪器“源-样”距离自动控制系统对测量结果的影响,分别在开启和关闭“源-样”距离自动控制系统的条件下进行元素二维扫描分析,扫描数据经软件处理得到如图7所示的元素分布图。图6 吉州窑古陶瓷样品与扫描区域图片图7 扫描区域内K、Ca、Zn、Fe元素分布图。a)关闭“源-样”距离自动控制系统,b)开启“源-样”距离自动控制系统通过图7与图6的比较可知,在关闭“源-样”距离自动控制系统的情况下进行µ-EDXRF二维扫描时,由于样品表面的弯曲,样品测量点与毛细管X光透镜出口端之间的距离发生变化,使得X射线光束的焦点无法与样品测量点重合。这导致测得元素分布图空间分辨率变差,同时生成的图像发生了扭曲。相反,当打开“源-样”距离自动控制系统进行测量时,由于该系统可实时调整平移台使X射线束准确照射在样品测量点上,显著降低由于样品表面弯曲带来的偏差。极大的改善了测量结果,表明该仪器在不平整样品的µ-EDXRF二维扫描中具有重要的应用价值。4. 结论本实验室将毛细管X射线聚焦技术与能量色散X射线荧光分析技术相结合,设计和研发了一种新型毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪。该微束X射线荧光谱仪在具备无损分析微小样品和样品微区的元素分布能力的同时,其基于激光位移传感器开发的“源-样”距离自动控制系统可实时调整样品测量点到透镜出口端距离,显著降低了由样品表面不平整或弧度带来的测量偏差,弥补了现有微束X射线荧光谱仪在此方面的不足。因此,其在材料科学、地球科学和文物保护等领域有着广泛的应用前景。参考文献[1] 戴珏,吴奕阳,张元璋,等.能量色散X射线荧光光谱法在检测仿真饰品中有害元素的应用[J].上海计量测试,2018,45(04):34-35.[2] 陈吉文,倪子月,程大伟,等.基于EDXRF的土壤中痕量镉的快速检测方法研究[J].光谱学与光谱分析,2018,38(08):2600-2605.[3] 陈曦,周明慧,伍燕湘,等.能量色散X射线荧光光谱仪在稻米中镉含量测定的应用研究[J].食品安全质量检测学报,2018,9(10):2331-2338.[4] 蒯丽君. 化学前处理—能量色散X射线荧光光谱法应用于矿石及水体现场分析[D].中国地质科学院,2013.[5] Rathod T, Tiwari M, Maity S , et al. Multi-element detection in sea water using preconcentration procedure and EDXRF technique [J]. Applied Radiation & Isotopes, 2018, 135.[6] Figueiredo E, M F, Araújo, Silva R J C, et al. Characterisation of Late Bronze Age large size shield nails by EDXRF, micro-EDXRF and X-ray digital radiography [J]. Applied Radiation & Isotopes Including Data Instrumentation & Methods for Use in Agriculture Industry & Medicine, 2011, 69(9):1205-1211.[7] Natarajan V, Porwal N K, Babu Y, et al. Direct determination of metallic impurities in graphite by EDXRF. [J]. Appl Radiat Isot, 2010, 68(6):1128-1131.[8] Li L, Huang Y, Sun H Y, et al. Study on the property of the production for Fengdongyan kiln in Early Ming dynasty by INAA and EDXRF [J]. Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section B: Beam Interactions with Materials and Atoms, 2016, 381:52-57.[9] Bonfigli, Francesca, Hampai, et al. Characterization of X-ray polycapillary optics by LiF crystal radiation detectors through confocal fluorescence microscopy[J]. Optical Materials, 2016, 58: 398-405.[10] Moradllo M K, Sudbrink B, Hu Q, et al. Using micro X-ray fluorescence to image chloride profiles in concrete[J]. Cement & Concrete Research, 2016:S0008884615300636.[11] Ramos I. Pataco I M, Mourinho M P, et al. Elemental mapping of biofortified wheat grains using micro X-ray fluorescence[J]. Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy, 2016.[12] Ricciardi P,Legrand S,Bertolotti G, et al. Macro X-ray fluorescence (MA-XRF) scanning of illuminated manuscript fragments: potentialities and challenges[J]. Microchemical Journal, 2016, 124:785-791.*通讯作者程琳,工学博士,美国加州大学尔湾分校访问学者。现任职于北京师范大学核科学与技术学院,教授,博导。长期从事毛细管聚焦的微束X射线分析技术的研究及相关设备的研发;目前已经成功研发出国内首台毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪和毛细管聚焦的X射线衍射仪等设备并开展相关的分析技术及应用研究;作为项目负责人已经承担多项国家自然科学基金、北京市自然科学基金和北京市科技计划项目等,国家自然科学基金评审专家、北京市高新技术企业评审专家和X-ray spectrometry等国际刊物审稿人。e-mail: chenglin@bnu.edu.cn
  • 新国标应对丨锌精矿X射线荧光分析
    锌精矿化学分析方法以往都是采用湿法化学或ICP/原子吸收法,今年新增了第22部分,采用波长色散射线荧光分析锌精矿中Zn, Cu, Pb, Fe, Al, Ca, Mg共七种元素。标准已于2021年8月1日开始实施。 GB/T 8151.22-2020 锌精矿化学分析方法第22部分:锌、铜、铅、铁、铝、钙和镁含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法 岛津全系列的波长色散X射线荧光可满足以上标准对锌精矿的测试要求。部分元素测试精度实例:
  • 《焊接接头成分原位统计分布表征微束X射线荧光光谱法》团体标准公开征求意见
    近日,由中国材料与试验标准化委员会综合标准标准化领域委员会(CSTM/FC99)归口承担的《焊接接头成分原位统计分布表征微束X射线荧光光谱法》团体标准(立项号:CSTMLX 9900 01102——2022)已完成征求意见稿,按照《中关村材料试验技术联盟团体标准管理办法》的有关规定,现公开广泛征求意见。焊接接头是指两个或两个以上零件要用焊接组合的接点。或指两个或两个以上零件用焊接方法连接的接头,包括焊材、焊缝、熔合区和热影响区。熔合区化学成分不均匀,组织粗大,往往是粗大的过热组织或粗大的淬硬组织,其性能常常是焊接接头中最差的。热影响区(HAZ)是在焊接热循环作用下,焊缝两侧处于固态的母材发生明显的组织和性能变化的区域。低碳钢的热影响区可分为过热区、正火区和部分相变区。其中,过热区是最高加热温度1100°C以上的区域,晶粒粗大,甚至产生过热组织。过热区的塑性和韧性明显下降,是热影响区中机械性能最差的部位。熔合区和热影响区中的过热区是焊接接头中机械性能最差的薄弱部位,其中,Nb、Ti. Al、Mg、 Ni、 Mo等元素成分对焊接接头性能影响较大。但在实际焊接接头中,熔合区和焊接热影响区HAZ只是一个较小范围的局部区域,一般宽度只有几个毫米。又由于HAZ的显微组织存在梯度性,可分为组织特征极不相同的许多很小的区域,使得经历某一特定热循环的每个区域更小。现有焊接接头成分测试主要依据GB/T 223《钢铁及合金化学分析方法系列标准》、GB/T 20125《低合金钢多元素含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》、GB/T 4336《碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析》,湿法/化学法、火花光谱等测试方法不能满足焊接接头对熔合区和热影响区成分分析研究需要。微束X射线荧光分析(MXRF)中的微-毫区分析是XRF分析技术发展的一个新领域。该技术逐渐成为微小原始样品或大样品微小区域中元素含量及其分布研究的-种重要手段,适合焊接接头对熔合区和热影响区成分分析研究需要。本标准规定了采用能量色散微束X射线荧光光谱法对船板钢焊接接头母材、焊材、熔融区的化学成分进行原位统计分布表征的原理、仪器与辅助设备、检测条件、标样选择、操作步骤、数据处理及检测报告。适用于船板钢焊接接头中Ni、Ti、Mn、Nb、Mo、Fe、Cr、Cu等元素的原位统计分布分析,其他材料焊接接头可参考使用。微束X射线荧光光谱法测定大尺寸焊接接头相关标准,可在船舶、汽车、石油、航空、航天等领域,为焊接接头的成分测试提供标准支撑,助力焊接工艺质量提升。
  • X射线荧光光谱仪仪器常规保养与维护
    一般来讲仪器的电气参数随温度变化而漂移,致使测量结果会受到一定影响。尽管我们采用的是电制冷全数字脉冲型处理技术和用软件的办法来消除漂移,但其测量结果还是会受到一定的影响。接下来和一六仪器一起了解X射线荧光光谱仪仪器常规保养与维护。  X射线荧光光谱仪仪器常规保养与维护:  一、光管老化  本公司采用业内一流的X射线光管,很少有坏的例子。但X射线光管的寿命不仅取决于光管的质量,而且很大程度上依靠使用者的保养和维护。光管的保护主要来自二个方面:  1、当仪器在测量时,不要突然断电,应先关闭软件,再关闭光谱仪   2、光管老化。当仪器在初次使用或放置3天以上不用的情况下,测试前务必先做光管老化。光管老化工作由仪器根据设定的条件自动进行。  二、清理样品室  X射线荧光光谱仪是比较精密的仪器,不仅实验室要求保持干净,仪器内部也要求干净。特别是对于经常测量粉末压片样品的用户,要定期清洁载物台和样品室,保证样品和仪器内部不受污染,保证测试的数据准确可靠。样品室的清洁方法:  1、打开样品腔的上盖,套上探测器保护盖。  2、用吸尘器的吸管伸入样品腔吸取灰尘。  3、保证吸尘器的吸管远离探测器的头部位置,以免损坏探测器端面的脆弱薄膜。  三、开机和关机  严格按《手册》要求的顺序开机和关机。在仪器开机后,预热5~10分钟后,使电路工作在稳定的状态后,才开始进行正常测试。如果短时间内不需测试时,不用关闭仪器。  四、软件的日常维护  将测试数据和测试用的相关文件定期备份,可备份到D盘或光盘。  由于仪器配置的不同和软件版本的变化,X射线荧光光谱仪维护所提到的操作步骤可能会有一些变化。如果在仪器的使用过程中有任何不清楚的地方,请与仪器供应商或相关服务人员联系,我们将竭诚做好售后服务工作,保证您的光谱仪工作在最佳状态。  以上就是一六整理分享的关于X射线荧光光谱仪仪器常规保养与维护,希望可以帮助到大家。想了解更多相关资讯,欢迎持续关注。
  • 程琳教授团队:毛细管聚焦的微束X射线衍射仪及其应用研究
    毛细管聚焦的微束X射线衍射仪及其应用研究邵金发,程琳*(北京师范大学核科学与技术学院,射线束技术教育部重点实验室 100875)摘要随着自然科学的不断进步,诸多领域都朝着微观层面发展,人们对物质的分析随之深入到微区范畴。微束X射线衍射分析技术是一种无损分析微小样品或样品微区物相结构的有利工具,凭借着无损、微区、空间分辨率高等特点被应用于诸多领域中。本实验室将毛细管X射线聚焦技术与X射线衍射分析技术相结合,自行设计研发了一种新型毛细管聚焦的微束X射线衍射仪。它利用毛细管X光透镜的特点,将X射线源发出的X射线束会聚到微米量级,从而实现对小样品或者样品微区的物相分析,为解决金属文物、陶瓷文物等的无损微区物相分析提供了解决方案。1. 引言微束X射线衍射(micro-X-ray diffraction,µ-XRD)是一种可靠的、无损的物相结构分析技术,已被广泛应用于生物化学、材料科学、地球科学、应力分析等领域[1-6]。目前获得微束入射X射线的方法主要有准直器限束和X射线光学器件聚焦两种。通过准直器限束获得微束入射X射线是最早在微束X射线衍射仪中使用的方法,具体为采用准直狭缝或小孔作为光阑放置在入射光路上,用以减小入射X射线的发散度。但是与此同时,入射光束的强度会因为物理阻挡而降低,导致获得的衍射信息变弱,难以达到理想的分析效果[3,4]。而多毛细管X光透镜利用X射线全反射原理,可将在空心毛细管内表面上的多次全反射的X射线会聚于一焦点。因此可以以较大的角度收集从X射线源产生的X射线,且会聚后X射线的束斑大小可低至几十微米。同时,毛细管X光透镜对Cu-Kα的能量有高达2-3个数量级的放大倍数[7],且具有低的发散度,非常适合微小样品和样品微区物相结构无损分析的研究。目前德国Bruker公司生产的D8系列X射线衍射仪通过添加一个由微焦点X射线源和多毛细管X光透镜集成的附加模块实现μ-XRD分析的功能[8];意大利LANDIS实验室开发了一个集成多毛细管半透镜的μ-XRD衍射[9,10]仪。但由于仪器均缺乏二维、三维自动控制平台,难以实现样品微小测量点的准确定位,更无法实现样品微区的二维μ-XRD分析。面向微小样品和样品微区µ-XRD分析的需求,本实验室自行设计和开发一种新型的微束X射线衍射仪以及相应的计算机控制程序,并且开展了相关分析方法学的研究。2. 仪器组成本实验室设计的毛细管聚焦的微束X射线衍射仪外观如图1所示,其主要由微焦斑X射线管(Cu靶,焦斑大小50 μm×50 μm)、毛细管X光透镜(Cu-Kα能量处束斑大小为100 µm)、接收狭缝、SDD X射线探测器(5.9keV时能量分辨率为145eV,铍窗有效面积25 mm2)、具有20倍放大功能的1400万像素固定焦距CCD摄像头、测角仪,XYZφ四维样品台,以及在LabVIEW语言环境下开发的仪器控制程序等部分组成。图1 微束X射线衍射仪的外观图控制程序的主界面具有微区X射线衍射分析和微区能量色散X射线荧光(micro energy dispersive X-ray fluorescence,μ-EDXRF)分析两种模式,如图2所示。谱图显示区域在探测过程中实时显示X射线探测器探测到的谱图。此外,该仪器使用的高精度自动化三维运动平台可以满足微区的二维μ-XRD分析的需求,以便实现对感兴趣区域内物相分布的分析等相关问题。图2 微束X射线衍射仪控制程序的主界面与Si (4 0 0)的X射线衍射图3. 实验分析3.1 氮化钛薄膜的分析薄膜具有强大的性能,但同时也会因为各种内部或者外部因素而发生失效。因此,薄膜微观区域特征的变化对宏观尺度特征的研究具有重要的作用。本文选择TiN薄膜作为研究对象,以期了解薄膜中TiN晶相生长的择优取向并对其进行快速评估。该TiN薄膜的是利用金属真空蒸汽电弧离子源(MEVVA)先进行离子注入,再经磁过滤真空阴极电弧沉积系统(FCVA)气相沉积而成。被测样品如图3所示,A部分和B部分是TiN薄膜,C部分为304不锈钢衬底,其中A部分更靠近整个样品的边缘,感兴趣的区域标识在中间的矩形条框中(0.5 mm×5.0 mm)。由于图中各部分形状不规则,易被常规X射线仪器的射线束无差别的覆盖,因此在这里进行微区分析十分必要。图3 TiN薄膜与304不锈钢衬底以及被测位置图片在μ-EDXRF分析模式下,X射线管电压为30 kV,管电流为0.5 mA,X射线束与样品表面的夹角θ1和X射线探测器铍窗的中心线与样品表面的夹角θ2均为45°,探测器探测活时间为60 s,测量得到的μ-EDXRF光谱见图4。同时,选择如图3中所示的感兴趣区域,使用微束X射线衍射仪进行µ-EDXRF二维扫描分析。扫描步距为50 μm,每个点的测量条件与μ-EDXRF分析保持一致,每步的探测活时间为500 ms。经过数据处理,得到扫描区域内各元素的分布如图5所示。在µ-XRD分析模式下,X射线管的设置与µ-EDXRF分析模式下相同,测角仪2θ范围为10°~120°,步距角为0.1°,每步的探测活时间为1 s,测量得到的X射线衍射图谱如图6所示。图4 TiN薄膜测量点的μ-EDXRF光谱图5 TiN薄膜扫描区域中Fe和Ti元素的分布图6 TiN薄膜测量点的μ-XRD图从图4可以看出,TiN薄膜测量点a和b的主要荧光峰来自Ti元素,同时,测得的304不锈钢衬底的主要合金元素为Fe、Ni和Cr。通过荧光峰的强度可知,a点Fe与Cr的相对含量较b点高,而b点Ti的相对含量较a点高,即b点处沉积了更多的Ti。从图5中可以看出,从中部到边缘位置Ti的含量发生了明显的改变,这主要受沉积束流在304不锈钢衬底上的覆盖面积所影响,而这种含量的改变与薄膜物相的变化有一定的联系。图6的测量结果表明,在该TiN薄膜中TiN所呈现的取向分别为(1 1 1)、(2 0 0)、(2 2 0)和(3 1 1)。在a点中最强的衍射峰来自于TiN的(2 2 0)晶面;在b点中TiN的(1 1 1)晶面呈现为最强,而(2 2 0)晶面消失了。结合图5中的元素分布可知,Ti的含量在物相变化的过程中起到了重要作用,随着沉积Ti的增加,膜内积聚的内压力促进了相变。因此,使用本微束X射线衍射仪可以实现对TiN薄膜,尤其是镀在微小零件上的薄膜的定点性能监测。同时,借助本微束X射线衍射仪,可从元素组成、元素分布、物相组成几方面对薄膜的微区进行表征。可以帮助认识了薄膜微区的性质,并为宏观的薄膜失效或者薄膜强化提供了研究数据。3.2 清代红绿彩瓷的分析为了评估本仪器对样品微区进行物相二维μ-XRD分析的能力,选取一片清代红绿彩瓷的残片作为研究对象。调节样品台使样品表面感兴趣区域清晰呈现在CCD图像中,并通过鼠标在控制界面的CCD视野中选择具体的目标扫描区域(图7)。选择图7中A(白釉),B(红彩)和C(绿彩)进行μ-XRD分析。µ-XRD分析的测量条件与上文保持一致,所得μ-XRD图如图8所示。从图8中可以看出,A点白釉XRD谱图在15 °~35 °之间出现一个驼峰,这是白釉在高温烧制过程中形成的非晶相所致;同时,经过对比ICCD PDF卡,A点白釉中主要存在的晶相为钾长石KAlSi3O8 (PDF 25-0618)、石英SiO2 (PDF 46-1045)和莫来石3Al2O32SiO2 (PDF 15-0776)等;B点红彩中主要存在的晶相为Fe2O3 (PDF 47-1409)和石英SiO2(PDF 46-1045)等;C点绿彩中主要存在的晶相为Pb8Cu(Si2O7)3 (PDF 31-0464)等。图7 清代红绿彩瓷残片与感兴趣区域图片图8 红绿彩中白釉、红彩和绿彩的μ-XRD图此外,选择如图7中2 mm×2 mm的感兴趣区域,使用微束X射线衍射仪进行µ-XRD二维扫描分析。该区域被划分为21×21个被测试点,扫描步距为100 µm,每个点的测量条件为:X射线管电压为30 kV,电流为0.5 mA,2θ探测范围为24.5°到30.5°,步距角为0.3°,每步探测活时间为0.8 s。由此得到的扫描总谱经数据处理得到的晶相分布图如图9所示。图9 扫描区域中Pb8Cu(Si2O7)3、3Al2O32SiO2、KAlSi3O8和Fe2O3的晶相分布4. 结论本实验室将毛细管X光透镜技术与X射线衍射分析技术相结合,设计和研发成一种新型微束X射线衍射仪。该微束X射线衍射仪具备无损分析微小样品和样品微区的物相结构的能力,且能实现样品微区中感兴趣区域的μ-XRD二维扫描。同时,该仪器还可实现样品的μ-EDXRF分析和μ-EDXRF二维元素分析,可为物相结构的研究提供了元素种类的参考信息,扩展了微束X射线衍射仪的功能。因此,其在材料科学、地球科学和文物保护等领域有着广泛的应用前景。 参考文献[1] Lin C , Li M , Youshi K , et al. The study of chemical composition and elemental mappings of colored over-glaze porcelain fired in Qing Dynasty by micro-X-ray fluorescence[J]. Nuclear Inst & Methods in Physics Research B, 2011, 269(3):239-243.[2] Laclavetine K, Ager F J, Arquillo J, et al. Characterization of the new mobile confocal micro X-ray fluorescence (CXRF) system for in situ non-destructive cultural heritage analysis at the CNA: μXRF-CONCHA[J]. Microchemical Journal, 2016, 125: 62-68.[3] Figueiredo E, Pereira M, Lopes F, et al. Investigating Early/Middle Bronze Age copper and bronze axes by micro X-ray fluorescence spectrometry and neutron imaging techniques[J]. Spectrochimica Acta Part B Atomic Spectroscopy, 2016, 122:15-22.[4] Brai M, Gennaro G, Schillaci T, et al. Double pulse laser induced breakdown spectroscopy applied to natural and artificial materials from cultural heritages[J]. Spectrochimica Acta Part B Atomic Spectroscopy, 2009, 64(10):1119-1127.[5] HložEk M, Trojek T, B Komoróczy, et al. Enamel paint techniques in archaeology and their identification using XRF and micro-XRF[J]. Radiation Physics & Chemistry, 2016: S0969806X16300573.[6] Scrivano S, Ruberto C, B Gómez-Tubío, et al. In-situ non-destructive analysis of Etruscan gold jewels with the micro-XRF transportable spectrometer from CNA[J]. Journal of Archaeological Science: Reports, 2017, 16: 185-193.[7] Bonfigli, Francesca, Hampai, et al. Characterization of X-ray polycapillary optics by LiF crystal radiation detectors through confocal fluorescence microscopy[J]. Optical Materials, 2016, 58: 398-405. .[8] Berthold, C. , Bjeoumikhov, A. , & Lutz Brügemann. (2009). Fast XRD2 micro diffraction with focusing X-ray microlenses. Particle & Particle Systems Characterization, 26(3), 107-111.[9] Rotondo, G. G. , Romano, F. P. , Pappalardo, G. , Pappalardo, L. , & Rizzo, F. . (2010). Non-destructive characterization of fifty various species of pigments of archaeological and artistic interest by using the portable X-ray diffraction system of the Landis laboratory of catania. Microchemical Journal, 96(2), 252-258.[10] Padeletti, G. , Fermo, P. , Bouquillon, A. , Aucouturier, M. , & Barbe, F. . (2010). A new light on a first example of lustred majolica in Italy. Applied Physics A, 100(3), 747-761.*通讯作者程琳,工学博士,美国加州大学尔湾分校访问学者。现任职于北京师范大学核科学与技术学院,教授,博导。长期从事毛细管聚焦的微束X射线分析技术的研究及相关设备的研发;目前已经成功研发出国内首台毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪和毛细管聚焦的X射线衍射仪等设备并开展相关的分析技术及应用研究;作为项目负责人已经承担多项国家自然科学基金、北京市自然科学基金和北京市科技计划项目等,国家自然科学基金评审专家、北京市高新技术企业评审专家和X-ray spectrometry等国际刊物审稿人。e-mail: chenglin@bnu.edu.cn
  • 精工电子纳米科技X射线荧光分析仪全新上市
    精工电子纳米科技有限公司开发生产可在短时间内对微小区域中微量有害金属进行高灵敏度测量的能量色散型X射线荧光分析仪[SEA6000VX]于近期全新上市。 能量色散型X射线荧光分析仪 SEA6000VX  X射线荧光分析仪,因其便捷的操作性和分析的快速性,在对应RoHS指令等环境管制中被大量导入到零件及产品的入库出货检查中。除了RoHS指令以外,随着ELV指令、玩具规范以及RPF*1等等的无铅化、无卤化标准的建立,可以预见对于测量环境管制物质的需求将会日益增加。但是,为了进一步提高测量的效率,并对应复杂的测量需求,现有机型已经很难对应线路板等复合部件中无法拆解的特定微小区域的测量,以及线路板整体有害物质的管理等的需求,因此开发了这款能够满足这些需要的最新机型。   [SEA6000VX]大幅提升了灵敏度,实现了对微小区域的高速测量。由于配备了本公司自行研发设计的无需液氮高计数率检测器Vortex及全新设计的X射线源,更是得到了比以往机型高出10倍以上的灵敏度。对于原先在5mm~10mm左右比较大的分析范围内进行的微量有害物质测量,现在即使在0.5mm~1.2mm左右的微小区域内也能以相同或者更短的时间进行测量。   通过提高测量微小区域的灵敏度以及搭载高速电动平台,实现高速二维扫描。例如,对100mm x 100mm的实装线路板的高速扫描中,仅需2分钟左右就能检测出其中亚毫米大小的共晶焊锡。如果增加扫描的次数,大约花30分钟左右的时间就可以检测出RoHS指令中的规定值为1,000ppm级的铅含量,从而可以判断整个实装线路板中是否符合无铅制程的规范。   此外,[SEA6000VX]还配备了决定测量位置观测的高清晰度宽视野光学系统,以及高精度的X-Y平台,进一步提高了操作的便利性及测量的稳定性。   精工电子纳米科技有限公司针对有害物质测量所开发生产的X射线荧光分析仪中,既有的下方照射方式的SEA1000A、SEA1200VX等,加上此次全新上市的上方照射型「SEA6000VX」,可广泛对应不同的测量对象。   【SEA6000VX的主要特点】   1. 高速扫描测量   通过结合了大幅提高的微小区域X射线荧光分析灵敏度和高速电动平台,能够快速获得二维扫描图像。特别是强化了对线路板中铅的扫描,配备了铅扫描专用滤波器。让1,000ppm以下无铅焊锡中的铅扫描变成简单可行。   2. 宽视野高清晰度光学系统   可获得250mm x 200mm的20μm以下高清晰度的光学影像。从该光学影像可以直接精确指定测量位置,让操作性得到飞跃般的改善。此外,该光学影像可以和通过高速扫描获得的扫描图像进行重叠,可在大范围内进行高精度分析。   3. 微小区域中微量金属的高速测量   实现了高密度微小X射线束以及配备的高计数率检测器,加上充分考虑到X射线荧光检测效率的设计,实现了高灵敏度化。微小区域中微量金属或薄膜都可在短时间内测量。即使是1mm x 1mm左右的微小区域也可以以100秒左右的速度测量其中的有害物质。   4. 无需液氮的高计数率检测器   作为标准配置本公司独有的无需液氮的高计数率检测器,省去了繁琐的液氮补给程序。仅需数分钟的开机时间,同时电子冷却的规格具备了优异的可信性。运用的技术可以减少在液氮制造、搬运时产生的二氧化碳,以及提高测量速度后节省下的电力等,是一款考虑到环保问题的先进仪器。   5. 微小区域的镀层厚度测量   可在十秒左右的时间完成对0.2mm x 0.2mm面积中Au/Ni/Cu(金/镍/铜)等薄膜多镀层的镀层厚度测量。此外,也可对无铅焊锡镀层或化学镍镀层中含有的微量铅进行分析。   【上市日期】   2008年6月17日   【后注】   *1 RPF   Refuse Paper & Plastic Fuel的简称。以难以再次回收利用的旧纸、废弃塑料等作为主要原料的固体燃料。
  • 【朗铎科普】手持式X射线荧光光谱仪辐射大吗?对人体有伤害吗?
    手持式X射线荧光光谱仪是通过内部高压发生器产生X射线激发被测物体表面电子,电子在跃迁时发生能量释放从而获得各种元素的特征谱线。在设计手持式X射线荧光光谱仪时,优先考虑的就是使用安全。手持式X射线荧光光谱仪的辐射几乎可以忽略不计,只要操作得当,不会对人体造成伤害。尽管如此,我们在使用仪器时依然要注意安全,这样才能保证操作者和其周围人员的人身安全。辐射在我们的生活中无处不在数据显示,人类每时每刻都生活在各种辐射中。来自天然辐射的个人年有效剂量全球平均约为2.4毫西弗,其中,来自宇宙射线的为0.4毫西弗,来自地面γ射线的为0.5毫西弗,吸入(主要是室内氡)产生的为1.2毫西弗,食入为0.3毫西弗。人每年摄入的空气、食物、水中的辐射照射剂量约为0.25毫西弗。戴夜光表每年有0.02毫西弗;乘飞机旅行2000公里约0.01毫西弗;每天抽20支烟,一年有0.5至1毫西弗;一次X光检查0.02毫西弗。手持式X射线荧光光谱仪辐射安全常识在设计上,赛默飞世尔尼通手持式X射线荧光光谱仪在不进入测试界面测试时,不会发出任何电离辐射(即X射线)。对于一个给定的辐射源,三个因素决定了人体所接受的辐射剂量:1受照射时间受照射的时间越长,人体所接受的辐射剂量也就越大。辐射量与受照射时间成正比。2与辐射源的距离离辐射源越近,所受的辐射剂量就越大。所接受的辐射剂量与辐射源的距离的平方成反比。例如,距离辐射源1英尺所接受到的辐射量是距离辐射源3英尺所接受到的辐射量的9倍。因此,当仪器快门打开时,应保证手和身体的各个部位远离仪器的前端,以使所受的辐射量减至最小。3辐射屏蔽屏蔽指的是任何介于操作者和辐射源之间的材料。屏蔽材料越多,材质密度越大,所受到的辐射就越少。可选购测试架作为测试样品过程中一种附加的屏蔽装置,反向散射屏蔽附件也十分有效,对于某些应用特别适合。孕妇使用时应该注意:错误操作与使用会导致辐射暴露。操作人员对设备安全需负责:使用时,设备应该始终由受过正规培训的操作人员负责。不使用时,应放到安全地方存放。测量时,不要将手部接近设备头部。当检测窗口被物体覆盖时,安全指示灯亮。如果探测器未检测到物体时,不会产生出X射线。关于X射线设备仪器的辐射安全标准对人体伤害可以参照关于X射线设备仪器的辐射安全标准。在我国国家标准GB 15208。GB15208:1-2005《微剂量X射线安全检查设备第1部分:通用技术要求》中,对微剂量X射线安全检查设备提出的辐射安全指标是:设备的单次检查剂量不应大于5μGy;在距设备外表面5cm的任意处(包括设备的入口、出口处),X射线泄漏剂量率应小于5μGy/h。Gy(戈瑞):吸收剂量,指人体受到电离辐射后吸收了多少能量。1千克被照射物吸收电离辐射的能量为1J(焦耳)时称为1Gy。即:1Gy=1J/kg。Sv(毫西弗):有效剂量,是反映各种射线或粒子被吸收后引起的生物效应强弱的电离辐射量。它不仅与吸收剂量有关,而且与射线种类、能量有关。(1Sv=1J/kg,1mSv=10-3 Sv)首先设备本身应带有射线的屏蔽装置,比如说防护铅板和铅玻璃。其次,管头有光闸或者防护罩,主要照射面应该是密不透风的。至于漏散的部分,计量相对于要照射面更小,且波长变长,对人体的危害可以认为就更小了。X射线是直线不会拐弯。综上所述,只要正确操作手持式X射线荧光光谱仪,是不会对人体造成伤害的,手持式X射线荧光光谱仪的用户们可以放心地使用。操作手持式X射线荧光光谱仪注意事项扣动扳机之前请注意X射线穿越方位。检测过程中不要将身体任何部分接近检测区域,尤其是眼睛和手部。不要手拿样品至检测窗口进行测量分析,而是要将设备测试窗口抵住样品来进行测量。在检测小且薄的样品或低密度材料,例如:塑料,木材,纸或陶瓷时,请使用配选件安全遮挡或台式样品架进行检测。操作设备时,如果有需要,可以配备有正规机构认证的剂量计。
  • 180万!东南大学微纳系统国际创新中心X射线荧光分析仪采购项目
    项目编号:JSTCC2200214451(SEU-ZB-220821)项目名称:东南大学微纳系统国际创新中心X射线荧光分析仪采购项目预算金额:180.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):172.0000000 万元(人民币)采购需求:序号标的名称数量01X射线荧光分析仪1套合同履行期限:合同生效(关境内产品)或开具信用证(关境外产品)后4个月内设备安装调试合格本项目( 不接受 )联合体投标。
  • X射线荧光光谱仪发展历史,你了解多少?
    X射线荧光光谱仪在我们生产的各个领域都有广泛的应用,对于企业生产质量的保障都有重要作用。X射线荧光光谱仪也经历了长时间的发展过程,在发展的过程中不断突破技术瓶颈,变得越来越好。那关于X射线荧光光谱仪的发展历史,你了解多少呢?跟着X射线荧光光谱仪生产厂家一六仪器来了解一下吧。  1895年德国物理学家伦琴发现X射线   1969年美国海军实验室研制出第一台EDXRF   1990年北京中产电子、上海硅酸盐研究所、成都地质学院、西安262厂、西安海通原子能研究所、重庆地质仪器厂研制EDXRF   1997年德国菲希尔在中国注册公司销售EDXRF测厚仪   2000年英国牛津仪器在定型自有FP算法   2001年英国牛津在中国注册公司销售EDXRF测厚仪   2003年德国费希尔仪器在定型自有FP算法   2005年日本精工仪器在中国注册公司销售EDXRF测厚仪   2009年国内仪器厂商海外购买FP算法推出EDXRF测厚仪   2017年一六仪器全新EFP算法成熟,推出新一代EDXRF测厚仪   一六仪器发展历程:  2009年一六仪器团队成员根据多年的EDXRF研发及应用经验,重新搭建更新一代算法、结构、部件及控制总成系统。  2012年算法模型和新型搭建成功,部件开始投入市场。  2015年EFP核心算法的软件进行整机测试其最小测量面积、变焦、及复杂多层的能力。  2017年12月正式发布新型测厚仪XTU系列及EFP算法软件。  至今相继推出了XTU、XAU、XTD、XAD等系列的多种仪器型号,功能包括涂镀层分析、Rohs检测、地质地矿全元素分析、古董珠宝贵金属检测。  以上就是X射线荧光光谱仪生产厂家一六仪器给大家整理的全部内容,如果大家想要了解更多关于X射线荧光光谱仪的内容,欢迎咨询我们。一六仪器专注于光谱分析仪器研发、生产、销售和服务。公司产品广泛的应用于环保、涂镀层、粮食、地质地矿、电子元器件、LED和照明、家用电器、通讯、汽车电子、航空航天等制造领域。
  • 180万!上海交通大学微区X射线荧光光谱仪采购项目
    项目编号:1639-224122240243项目名称:上海交通大学微区X射线荧光光谱仪预算金额:180.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):180.0000000 万元(人民币)采购需求:序号/ No.货物名称/Name of the goods数量/Quantity简要技术规格/Main Technical Data★ 交货期/ Delivery schedule1 微区X射线荧光光谱仪1套分析元素范围:元素范围元素周期表中11号Na至92号U元素;含量范围:ppm到100%。合同签订后4个月内。/CIP Shanghai within four months after signing the contact.合同履行期限:合同签订后4个月内本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 10.11直播!X射线荧光分析技术与应用新进展
    10.11直播!X射线荧光分析技术与应用新进展,大咖分享,不容错过!X射线荧光光谱仪已成为大多数实验室及工业部门不可或缺的分析仪器设备,其作为一项可用于确定各类材料成分构成的分析技术,已经成熟运用多年。一般可用于分析固体、液体和粉状物,其可识别浓度范围较宽,最低可至百万分级,既可以提供被测样品的定性信息,也可以进行定量测量。具有分析速度快,可测量多种类型的元素及其在不同类型材料中的含量浓度,技术成本较低等优势。为积极推动X射线荧光光谱的快速发展,展示X射线荧光光谱最新技术及应用,仪器信息网将于10月11日举办"X射线荧光分析技术与应用新进展”网络研讨会。此次网络会议为参会者提供一个在线交流、学习平台,让大家足不出户便能聆听到精彩报告。会议日程会议时间报告题目报告人14:00-14:30X射线荧光光谱无标样定量分析方法及其应用卓尚军中国科学院上海硅酸盐研究所 研究员14:30-15:00材料分析利器:赛默飞EDXRF产品+UniQuant无标分析软件居威材赛默飞世尔科技(中国)有限公司 XRF及XRD应用专家15:00-15:30X射线荧光光谱仪在地质野外现场中的应用樊兴涛国家地质实验测试中心 副研究员15:30-16:00EDXRF的多样化应用及新品介绍方瑛岛津 产品专家16:00-16:30X射线荧光准确快速分析及其在水泥生产质量控制中的最新应用刘玉兵中国国检测试控股集团股份有限公司中央研究院 总工/教授级高工16:30-17:00X射线荧光在钢铁(不锈钢)成分测定的应用及研究王化明酒钢集团不锈钢分公司 主任工程师/高级工程师演讲嘉宾(排名不分先后)会议报名点击下方链接或扫描二维码报名链接:https://insevent.instrument.com.cn/t/g5a 扫码报名赞助参会请联系扫码联系
  • 布鲁克发布超轻元素微区X射线荧光成像光谱仪 M4 TORNADO PLUS新品
    微区X射线荧光光谱仪,M4 TORNADO PLUS,X射线荧光成像光谱仪,微区XRFM4 TORNADOPLUS - 微区X射线荧光成像的新纪元M4 TORNADOPLUS是世界上第yi台能够检测出C(6)-Am(95)间全部元素的微区X射线荧光成像光谱仪。作为微区X射线荧光成像光谱仪M4TORNADO系列的zui新产品,M4 TORNADOPLUS又增添了独特的功能,例如创新性的孔径管理系统,高通量脉冲处理器以及快速灵活更换的样品台。更轻、更快、更深M4 TORNADOPLUS采用超轻元素窗口的大面积硅漂移探测器(SDD)实现对轻元素碳的检测,超高通量脉冲可以zui大程度提升采样速度,BRUKER专利孔径管理系统(AMS)可以获取超大景深,对表面不平整样品分析具有独特的优势。超轻元素检测M4 TORNADOPLUS是史上第yi台能够检测分析轻质元素碳的微区X射线荧光成像光谱仪,具备两个具有超轻元素窗口的大面积硅漂移探测器和一个特别优化的Rh靶X射线光管。与普通微区X射线荧光成像光谱仪不同,M4 TORNADOPLUS在不影响较高能量范围内元素灵敏度的前提下,还可以检测原子数小于11的元素(Z<11),例如氟(F)、氧(O)、氮(N)和碳(C)。随着功能性的增强,M4 TORNADOPLUS应用也正在开发和拓展中,例如地质学、矿物学、生物学、聚合物研究或半导体行业等方向。应用实例-萤石和方解石的区分萤石(CaF2)和方解石(CaCO3)都是以钙为主要成分的矿物。它们的区别在于分别存在轻质元素氟(F),氧(O),碳(C);由于普通微区X射线荧光成像光谱仪检测不到Z<11(Na)的元素,无法区分这两种矿物,所以萤石和方解石的光谱图上都只会显示Ca元素谱线。利用超轻元素探测器,M4 TORNADOPLUS可以检测氟(F)、氧(O)和碳(C),从而可靠地鉴别这两种矿物。图:鉴别萤石与方解石?左:方解石(红)和萤石(蓝)的元素分布图;图像尺寸:20×12mm2;扫描分辨率:800×460pixels 右:萤石(蓝)和方解石(红)的轻质元素光谱图。应用实例-电路板由于AMS的场深度极深,如图所示电路板的X射线图像获得更多的细节。此外,由于激发X射线光子的入口和出口角度减小,光束能量依赖性变得不那么明显。图:具备AMS与不具备AMS的电路板元素分布图左图: 标准多导毛细管聚焦在电路板上,元件的zui高点失焦,显得模糊。右图: AMS系统加载下图像显示高景深,所有组件聚焦在更大的景深范围内。创新点:M4 TORNADOPLUS是世界上第yi台能够检测出C(6)-Am(95)间全部元素的微区X射线荧光成像光谱仪。作为微区X射线荧光成像光谱仪M4TORNADO系列的zui新产品,M4 TORNADOPLUS又增添了独特的功能,例如创新性的孔径管理系统,高通量脉冲处理器以及快速灵活更换的样品台。超轻元素微区X射线荧光成像光谱仪 M4 TORNADO PLUS
  • 布鲁克发布超轻元素微区X射线荧光成像光谱仪 M4 TORNADO PLUS新品
    M4 TORNADOPLUS - 微区X射线荧光成像的新纪元M4 TORNADOPLUS能够检测出C(6)-Am(95)间元素的微区X射线荧光成像光谱仪。作为微区X射线荧光成像光谱仪M4TORNADO系列的新产品,M4 TORNADOPLUS又增添了功能,例如创新性的孔径管理系统,高通量脉冲处理器以及快速灵活更换的样品台。更轻、更快、更深M4 TORNADOPLUS采用超轻元素窗口的大面积硅漂移探测器(SDD)实现对轻元素碳的检测,高通量脉冲可以大程度提升采样速度,BRUKER孔径管理系统(AMS)可以获取大景深,对表面不平整样品分析具有优势。超轻元素检测M4 TORNADOPLUS能够检测分析轻质元素碳的微区X射线荧光成像光谱仪,具备两个具有超轻元素窗口的大面积硅漂移探测器和一个优化的Rh靶X射线光管。与普通微区X射线荧光成像光谱仪不同,M4 TORNADOPLUS在不影响较高能量范围内元素灵敏度的前提下,还可以检测原子数小于11的元素(Z<11),例如氟(F)、氧(O)、氮(N)和碳(C)。随着功能性的增强,M4 TORNADOPLUS应用也正在开发和拓展中,例如地质学、矿物学、生物学、聚合物研究或半导体行业等方向。应用实例-萤石和方解石的区分萤石(CaF2)和方解石(CaCO3)都是以钙为主要成分的矿物。它们的区别在于分别存在轻质元素氟(F),氧(O),碳(C);由于普通微区X射线荧光成像光谱仪检测不到Z<11(Na)的元素,无法区分这两种矿物,所以萤石和方解石的光谱图上都只会显示Ca元素谱线。利用超轻元素探测器,M4 TORNADOPLUS可以检测氟(F)、氧(O)和碳(C),从而鉴别这两种矿物。图:鉴别萤石与方解石 左:方解石(红)和萤石(蓝)的元素分布图;图像尺寸:20×12mm2;扫描分辨率:800×460pixels 右:萤石(蓝)和方解石(红)的轻质元素光谱图。应用实例-电路板由于AMS的场深度深,如图所示电路板的X射线图像获得更多的细节。此外,由于激发X射线光子的入口和出口角度减小,光束能量依赖性变得不那么明显。图:具备AMS与不具备AMS的电路板元素分布图左图: 标准多导毛细管聚焦在电路板上,元件的高点失焦,显得模糊。右图: AMS系统加载下图像显示高景深,组件聚焦在更大的景深范围内。创新点:M4 TORNADOPLUS是世界上第yi台能够检测出C(6)-Am(95)间全部元素的微区X射线荧光成像光谱仪。作为微区X射线荧光成像光谱仪M4TORNADO系列的zui新产品,M4 TORNADOPLUS又增添了独特的功能,例如创新性的孔径管理系统,高通量脉冲处理器以及快速灵活更换的样品台。超轻元素微区X射线荧光成像光谱仪 M4 TORNADO PLUS
  • X射线荧光光谱(XRF)应用日益增长
    p  作为一种快速、准无损的分析技术——a href="http://www.instrument.com.cn/zc/75.html" target="_self" title=""strongX射线荧光光谱(XRF)/strong/a得到了广泛的应用。为了了解当前XRF的使用范围和新领域的增长潜力,我们请一些专家对于XRF的最重要的应用领域、以及面临的挑战、与其他技术的竞争优势等问题进行了评论。/pp  XRF在地质相关领域的应用不断在增长,“地质学家、地质工程师、实验室技术人员、钻井地质学家、钻井液录入工和地球化学家都使用XRF,”陶氏化学的研究科学家Lora Brehm指出。例如,使用便携XRF系统配合井下采矿和能源勘探,以及化学地层研究是进行核心扫描。“由于电感耦合等离子体发射光谱 (ICP-OES)和原子吸收光谱(AAS)需要使用酸分解样品,以至于不适于现场分析,但XRF完全可以,特别是小型化的仪器。”/pp  芝加哥洛约拉大学副教授Martina Schmeling也表达了同样的意见,“便携性和现场易用性显然是XRF的发展趋势,”并称XRF在天然气勘探等领域也可以应用,而且该方法具有非常出色的稳定性和易用性。“与质谱(MS)方法相比,XRF有很多优势,其中最主要的一点是不需要载气和其他消耗品,”她说到。“需要重点记住的一件事是,火星上有XRF,而没有ICP-MS。”/pp  华盛顿州立大学的分析化学助理教授Ursula Fittschen,从更广泛的角度看待XRF与其他技术的竞争。他指出,XRF的使用取决于分析物的含量水平和其他因素。“传统XRF仪器最具吸引力的是在耐火材料分析等应用中具有ppm级水平,”但是,她指出,对于ppb级的微量元素分析, ICP-OES是主力,只要样品量不受限制、消解又很简单。对于有限的样本,微观分析工具如全反射XRF或石墨炉原子吸收光谱可能是一个更好的选择。“对于ppt水平的检测,需要ICP-MS,”她补充道。/pp  几个专家都提到了如钢铁行业的质量控制过程中的应用,“钢铁产品的精度非常高,波散XRF是必要的,”京都大学教授Jun Kawai说,“一台有40块晶体的XRF仪器能够同时测量40个元素。”/pp  XRF在工业领域的应用不只是用于质量控制,CTL集团的首席科学家Don Broton指出。“物相鉴定和无标分析的XRF增强了制造工厂迅速评估替代材料和配方的能力,以及不同制造过程的副产品,”他说。“更好地表征这些‘废品’使其能够得到更多的循环使用,会加快带来一个绿色的未来。”/pp  维也纳大学教授Christina Streli表示,“未来,XRF在文物、环境、医学和其他领域的应用价值,将会被越来越多的人看到。”/pp  洛萨拉摩斯国家实验室的George Havrilla同意这一观点,并称,在文物研究领域XRF已经证明了它的价值。“micro XRF对艺术品的快速成像分析将给艺术起源带来新见解,”他说。“这些技术揭示了色素是在不断降解的,使我们明白,我们今天看到的一些艺术品的颜色与当初艺术家画上去时是不一样的。”/pp  Havrilla还指出,光学镊子的最新进展使得用XRF能够检测到单个细胞的“mechanical manipulation”,进而使活体细胞内容物的元素成像成为可能,这可以让我们对生物机制有新的理解。/pp  日本筑波国家材料科学研究所教授、团体领袖Kenji Sakurai,也看到了XRF进行化学状态分析的进展,包括X射线吸收精细结构(XAFS)和X射线近边吸收(XANES) 技术的XRF检测在同步加速器中应用取得的重要成就。“我相信,在科学和许多工程领域XRF化学状态分析将带来新的机遇。”/pp style="text-align: right "编译:刘丰秋/pp  span style="color: rgb(0, 0, 0) "strong更多X射线荧光光谱(XRF)仪器,请见仪器信息网仪器专场:/strong/span/ppspan style="color: rgb(192, 0, 0) "strong  /strong/spana href="http://www.instrument.com.cn/zc/75.html" target="_blank" title="" style="color: rgb(192, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongX荧光光谱、XRF(能量色散型X荧光光谱仪)/strong/span/a/ppbr//p
  • X射线荧光光谱仪更换优惠活动
    从即日开始至2015年9月30日止,日本电子针对旧机型老客户,Elementeye将提供特殊优惠价格。优惠机型为日本电子最新X射线荧光光谱仪JSX-1000S,具有易操作、高灵敏度及高通量、解决方案丰富等特点。更多仪器详细信息,请浏览JEOL官方网站:http://www.jeol.co.jp/en/products/detail/JSX-1000S.html
  • 【干货】单波长X射线荧光技术在油品检测中的应用
    测定原理X射线荧光是原子在受到初级X射线束激发后发生电离作用,发射出X射线光子。X射线具有波粒二象性,既可以看作粒子(能量),也可以看作电磁波(波长)。波长和能量是从不同的角度来观察描述X射线所采用的两个物理量,根据普朗克公式:E=hc/λ,无论是测定能量,还是波长,都可以实现对相应元素的分析,其效果是类似的。据此,X射线荧光技术进行元素分析时又分为X射线波谱法(波长色散,WDXRF)和X射线能谱法(能量色散, EDXRF)。单波长X射线荧光全称“单波长色散X射线荧光光谱”(Monochromatic Wavelength Dispersive X-ray Fluorescence Spectrometry,缩写为MWDXRF),属于波长色散X射线荧光技术。XOS专利的单波长X射线光路系统可以选择并且聚焦单色光束进行样品激发和进入检测器检测,这样可以大大降低信噪比,并且提供相较于传统XRF更高的精度,以及更快的测量速度。XOS专利的单波长X射线荧光光路系统相关标准目前单波长X射线荧光相关方法标准主要有以下:标准名称测量原理硫含量测定1NB/SH/T 0842-2017轻质液体燃料中硫含量的测定单波长色散X射线荧光光谱法2ASTM D7039汽油和柴油燃料中硫含量的测定单波长色散X射线荧光光谱法(MWDXRF)氯含量测定1NB/SH/T 0977-2019轻质油品中氯含量的测定单波长色散X射线荧光光谱法2ASTM D7536芳烃中氯含量的测定单波长色散X射线荧光光谱法(MWDXRF)3ASTM D4929-2017原油中有机氯的测定方法C中可用单波长X射线荧光方法(MWDXRF)硅含量测定1NB/SH/T 0993-2019汽油及相关产品中硅含量的测定单波长色散X射线荧光光谱法2ASTM D7757汽油和相关产品中硅含量的测定单波长色散X射线荧光光谱法(MWDXRF)应用1——油品中的硫含量测定由于硫元素会造成工艺设备腐蚀、催化剂中毒、产品质量及环境污染等问题,所以硫元素的含量成为衡量石油及石油产品质量的重要指标。单波长X射线荧光光谱法(MWDXRF)目前得到广泛认可的应用之一就是测油品中的硫含量,在300秒的测量时间下最低检测限可达0.15ppm(Sindie Gen3),其相应的方法标准ASTM D7039已经被列为国五、国六成品汽柴油硫含量检测的方法标准之一,还可用于分析:直馏汽油、直馏柴油、精制汽油、精制柴油、催化柴油,甚至硫含量更低的重整原料油等各种中控物料,针对不同的应用场所分别有Sindie系列实验室台式、便携式、在线分析等解决方案,可满足客户多方面的需求。应用2——氯元素含量检测单波长X射线荧光光谱法(MWDXRF)技术应用之二是在氯元素方面的检测。无论是来源于采油助剂的有机氯还是来自有盐水或类似污染物中的无机氯,都可能造成设备腐蚀、催化剂中毒、管路堵塞、影响二次加工及成品油产品质量等各种潜在风险。因此,在石化炼油厂原油加工的整个过程中,氯元素的分析及监控一直都备受重视。典型的样品是氯含量控制在1ppm以下的石脑油,这类样品即使使用传统的库仑法分析,有的效果也不是很好,MWDXRF技术独特的光路结构可使最低检测限达0.07ppm(Clora 2XP),即使是标准型的Clora,其LOD也可以达到0.13ppm,比较常见的分析对象还包括:重整原料油、直馏汽油、直馏柴油和常压装置常一线油等氯含量均在10ppm以内的样品。对应的方法标准是ASTM D7536和NB/SH/T 0977。针对原油中的氯含量分析,由于原油样品含水和颗粒物的特殊性,如果使用常规的静态测量法,测量结果会随着时间的推移而逐渐升高直至样品中的颗粒物质完全沉降。为此,XOS专门推出了Accu-Flow技术,使用一次性螺口注射器使样品以一定速率(20ml/min)连续流过测量杯(模拟在线连续测量的分析过程),很好地解决了静态测量的沉降问题。测量时间对测量结果的影响Accu-Flow技术另外,针对原油电脱盐工艺,XOS的MWDXRF技术也推出了专门的在线解决方案,不但可以实时监测原油脱盐前后中的氯含量,也可以监测脱盐水中的氯含量,使脱盐生产过程对氯含量的监控更加及时有效,帮助工艺及时发现和解决生产波动。在线氯元素监测控制示意图应用3——针对高硫低氯等样品中的氯含量分析单波长X射线荧光光谱法(MWDXRF)技术第三个有针对性的应用是针对高硫低氯等样品中的氯含量分析,由于硫元素Kα的特征波长为0.5373 nm,氯元素Kα特征波长为0.473nm,如果硫元素含量高、氯元素含量低,势必会影响氯元素分析的稳定性和重复性。而且目前石油石化行业常用的油品中氯含量的检测标准SH/T 1757(微库仑法)中明确指出不适用于硫含量大于0.1% (质量分数)的试样,而且样品中水含量对微库仑法影响较大。XOS的单波长X射线荧光光谱法(MWDXRF)可专门针对此类样品,如焦化汽油和焦化柴油样品,有相应的解决方案,比如使用标准型的Clora单波长氯分析仪,可使用手动输入硫含量的方法对硫元素的干扰进行校正,或者使用超低氯Clora 2XP或硫氯一体Sindie+Cl,对硫元素信号可自动检测并自动扣除,大大提高了分析效率和方法的简便性。超低氯Clora 2XP光路示意图硫氯一体Sindie+Cl光路示意图应用4——汽油及相关产品中硅含量的测定单波长X射线荧光光谱法(MWDXRF)技术的第四个应用是针对汽油及相关产品中硅含量的测定,成品油的硅元素主要来自清洗剂或消泡剂等外来污染物,主要的危害有可导致氧气传感器、火花塞、催化转换器出现二氧化硅沉积,影响车辆的正常行驶。MWDXRF测硅元素的方法标准是ASTM D7757和NB/SH/T 0993,ASTM D7757 是截至到目前唯一经ASTM 认证的汽油和乙醇中硅含量的测试方法。该方法可以测试石脑油、乙醇汽油、乙醇调合燃料、重整汽油及甲苯等样品中3-100mg/kg(ppm wt)的硅,仪器的最低检测限(LOD)可达0.65ppm。火花塞结垢燃烧室结垢(图片来源于“对油中掺杂硅是车“病因”!哈尔滨质监部门召开“淮南”油问题专家论证会得出结论“的报道)其他应用另外,单波长技术还有专门针对磷元素的应用,主要用于油品及水中总磷含量的测定,最低检测限LOD可达0.4ppm。八大优点总之,单波长X射线荧光光谱法(MWDXRF)凭借以下八个主要优点,可为广大客户提供专业化的解决方案,大大提高炼化企业分析检测工作的效率:(1)可实现极低浓度的测量;(2)所需浓度下较高的精确度(重复性r:S, 0.6 ppm @ 8 ppm;Cl, 0.14 ppm @ 1 ppm ,Si, 1 ppm @ 10 ppm );(3)单色聚焦光学元件,可消除90% - 95%样品基质效应影响;(4)无需频繁校准,标准曲线可使用6 – 12个月;(5)简易样品制备及仪器操作过程,有效避免人为误差,及不同实验人员之间的偏差;(6)直接测量技术(无需样品转化,比如燃烧或密度换算);(7)无需消耗任何气体,仪器运行只需要电源即可;(8)符合标准方法:S: ASTM D7039, NB/SH/T 0842, ASTM D2622, GB/T 11140,Cl: ASTM D7536, NB/SH/T 0977-2019,Si: ASTM D7757, NB/SH/T 0993-2019等。(作者:上海仪真分析仪器有限公司 XOS市场开发经理 党相锋)
  • 帕纳科12台X射线荧光光谱仪交付用户
    仪器信息网讯 2010年12月20日,内蒙古地矿局与帕纳科公司在呼和浩特市内蒙古地矿局会议室举行了“内蒙古自治区地质矿产勘查开发局购买帕纳科移动式X射线荧光光谱仪货物到货交付仪式”。内蒙古地矿局副局长郑翻身、内蒙古地质矿产(集团)公司副总经理张峰、副总工葛昌宝、生产技术部长赵士宝、计划财务处处长顾旭东,帕纳科亚太区执行总裁Anant Bhide先生、中国区总经理薛石雷等出席交付仪式。交付仪式现场  交付仪式上,内蒙古地矿局副局长郑翻身、帕纳科亚太区执行总裁Anant Bhide先生分别代表仪器交付双方讲话。内蒙古地矿局副局长郑翻身  郑翻身局长讲话中说道,随着国家、内蒙古自治区经济建设的快速发展,经过过去几十年的探测、开采,我国尤其内蒙古境内的地表矿产正在逐渐减少,地质勘查、矿业开发已经向深部找矿发展,深部找矿、探测工作迫在眉睫,是今后找矿新突破的重要方向。相应的对于高品质的测试设备的需求也在逐步增加。  内蒙古地矿局始建于1956年,是自治区境内从事地质勘查、矿业开发、工程勘察施工以及岩矿化学分析与测试鉴定、国土资源测量、水文地质和环境地质勘察工作的一支最大的专业地质勘查队伍。但作为一个成立50多年的地质勘查单位,内蒙古地矿局的找矿、测试等仪器设备已经有些陈旧、落后。大规模更换矿产探测、检测仪器设备已经势在必行,所以从本世纪初开始,内蒙古地矿局开始逐步更换仪器设备,这次交付的12台帕纳科X射线光谱仪器就是其中的一部分。  最后郑翻身局长说道,在内蒙古地矿局这次大规模采购探测、测试仪器设备过程中,帕纳科公司是第一个举办仪器到货交付仪式的公司,体现了帕纳科公司对这次合作的重视。郑翻身局长代表内蒙古地矿局对帕纳科公司表示感谢。并希望今天交接的12台帕纳科X射线光谱仪器运作良好,为内蒙古自治区的地矿事业做出贡献,也为帕纳科公司打开地矿行业市场。帕纳科亚太区执行总裁Anant Bhide先生  Anant Bhide先生首先代表帕纳科公司向内蒙古地矿局对帕纳科公司给予的信任表示感谢,很高兴能和内蒙古地矿局合作。  Anant Bhide先生讲话中说道,帕纳科公司是世界上最大的X-射线光谱仪和相关软件及服务的供应商之一,具有70多年的行业经验。这次内蒙古地矿局采购帕纳科12台移动式X射线荧光光谱仪Minipal 4,对于内蒙古地矿局来说可能只是一件小事情,但对于帕纳科公司来说确是迈出了一大步,地矿行业一次性购买这么大数量的帕纳科仪器,对于帕纳科公司来说还是第一次。  Minipal的含义是“小朋友”,帕纳科希望这个“小朋友”能够帮助内蒙古地矿局找到想找的矿产,而帕纳科公司将全力负责让“小朋友”更好的运转。Anant Bhide先生将象征12台X射线荧光光谱仪的12把钥匙、仪器证明文件交付郑翻身局长双方开香槟庆祝交付完成  据了解,内蒙古地矿局此次购买的帕纳科12台移动式X射线荧光光谱仪Minipal 4为台式能量色散式X射线荧光光谱仪。其外形小巧,并且光管的最大功率仅为9W;具有世界上无需液氮冷却且能量分辨率最高的探测器—硅漂移探测器;可对固体、液体、油漆类样品直接进行分析,12个样品自动进样系统,节省人力和时间,适合企业大批量样品分析。  这12台移动式X射线荧光光谱仪将配备给内蒙古地矿局下属的矿产勘查单位,作为车载或移动实验室的检测仪器。
  • 岛津应用:基于红外光谱仪和能量色散型X射线荧光分析仪分析树脂原材料
    为了保证产晶质量,使用安全优质的原材料是必要条件,原材料的重要性不言而喻。但对利润最大化的追求使得原料供应商往往按照性能要求下限来提供原材料,更有甚者在未告知的情况下替换材料,导致生产过程中出现各种品质问题。因此,对来料的性能监控十分关键。本文结合红外光谱仪(FTIR)和能量色散型X射线荧光分析仪(EDX)对树脂成份进行了全面分析,通过有机和无机结合的方式达到了对来料进行成分鉴定的目的。 了解详情,敬请点击《使用岛津红外光谱仪(FTIR)和能量色散型X射线荧光分析仪(EDX)分析树脂原材料》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 江苏天瑞:Genius 5000 X射线荧光光谱仪新品
    仪器信息网讯 2012年5月9日-12日,由中国钢铁工业协会、中国铸造协会、中国国际贸易促进委员会冶金行业分会、中国机械工程学会工业炉分会、中国耐火材料行业协会、中展集团北京华港展览有限公司主办的第十三届中国国际冶金工业展览会、第十一届中国国际铸造博览会、第五届中国铸造零部件展览会、第九届中国国际耐火材料及工业陶瓷展览会、第十一届中国国际工业炉展览会同期在中国国际展览中心(北京顺义新馆)隆重举行。江苏天瑞仪器股份有限公司展位  江苏天瑞仪器股份有限公司参加了本届展会,并在现场特别展出了Genius 5000 X射线荧光光谱仪、EDX4500 X射线荧光光谱仪。Genius 5000 X射线荧光光谱仪  Genius 5000 X射线荧光光谱仪是天瑞于2011年7月推出的一款新产品,是天瑞手持式四代X荧光分析仪(该产品为“2011年科学仪器优秀新产品”获奖产品)系列产品之一。该仪器采用了小功率端窗一体化微型光管、大面积铍窗SDD硅漂移探测器及微型数字信号多道处理器三大核心技术提升仪器性能。较三代手持式X荧光分析仪,增加了可充气系统,可采用常压充氦气系统对设备充气,从而实现检测从Mg开始的元素,大大扩展测试元素范围,满足特定客户轻元素检测需求。仪器自身具备防水防尘功能,并可在高温高湿环境下连续使用,其保护箱采用高强度军工用品,有良好的防潮防震防压三防功能。主要用于钢铁、废旧金属回收、机械制造与加工、锅炉压力容器等领域。
  • XRF公司收购x射线荧光漂移监测业务
    位于墨尔本的XRF公司将收购Coltide 的x射线荧光漂移监测业务。  位于阿德莱德的Coltide是一家x射线荧光漂移监测设备的制造商和供应商,x射线荧光漂移监测器主要被矿业公司和研究机构用于元素的精确校准。  Coltide公司由Keith Norrish博士创立,Keith Norrish博士是波长色散x射线光谱法用于矿物分析研究的先驱。  Coltide的x射线荧光漂移监测设备的生产制造将被转移到XRF公司在墨尔本的工厂,XRF公司的专业生产工艺和模式将确保制造出高质量和高使用寿命的产品。(编译:刘丰秋)
  • 新标准实施丨X射线荧光能谱仪测定防腐木材和木材防腐剂中CCA和ACQ的方法
    导读随着国家标准《GB/T 40196-2021 X射线荧光能谱仪测定防腐木材和木材防腐剂中CCA和ACQ的方法》于2021年12月1日正式实施,标志着防腐木材和木材防腐剂中重金属分析已从传统繁复的湿化分析向智能化高效化能谱仪的快速分析迈进。岛津EDX-7000能量色散型X射线荧光光谱仪快速无损分析防腐木材和木材防腐剂的重金属分析应用也早已完成,您准备好了吗? 法规解读据统计,我国防腐木年生产量约500万立方米,年产值约1000亿元,各类型防腐剂消费总量约3000吨,其中铜铬砷(CCA)和季铵铜(ACQ)木材防腐剂总生产量占90%以上。目前,我国现阶段市场上流通的防腐木平均每立方米载药量远低于户外最低C3类4.0kg/m³使用要求。数据表明防腐木行业发展及其市场秩序已经偏离相关标准规范。而《GB/T 40196-2021》标准的制定将会给防腐木行业产品快速检测、快速分析数据、在线指导生产带来革命性的突破,助推防腐木行业高质量发展。 铜铬砷(简称CCA),主要成分为铜、铬和砷盐或其他氧化物的混合物;季铵铜(简称ACQ),是铜盐(以氧化铜计)与季铵盐化合物(以二癸基二甲基氯化铵计)的混合物。 CCA和ACQ都是木材防腐剂中能抑制木材腐朽菌、霉菌、变色菌、昆虫和海生动物在木材中生长的活性成分。CCA木材防腐剂和ACQ木材防腐剂适用于建筑用材、园林景观用材、矿用木材、铁道枕木、船用木材、海洋用材及其他工业用材和农用木材等的防腐、防虫(蚁)、防海生钻孔动物处理。 《GB/T 40196-2021 X射线荧光能谱仪测定防腐木材和木材防腐剂中CCA和ACQ的方法》国家标准,规范了能量色散型X射线荧光光谱仪如何建立工作曲线,如何对防腐木材和木材防腐剂中的氧化铜、三氧化铬、五氧化二砷含量进行分析。岛津是如何应对的呢? 岛津应对方案根据铜、铬和砷元素浓度与X荧光强度成正比例关系的原理,利用岛津EDX-7000能量色散型X射线荧光光谱仪建立防腐木材和木材防腐剂中Cu、Cr、As的工作曲线,然后采用工作曲线法进行防腐木材和木材防腐剂中Cu、Cr、As的含量分析。 • EDX-7000能量色散型X射线荧光光谱仪特点 工作曲线由于不同基体对X荧光的吸收与增强不同,故要建立铜铬砷防腐木材、铜铬砷木材防腐剂、季铵铜防腐木材、季铵铜木材防腐剂四种基体的工作曲线,根据不同基体选择对应的工作曲线进行分析。 图2 防腐木材粉压片样及木材防腐剂液体样 下面以铜铬砷防腐木材为例,进行介绍。元素氧化物的校准曲线如下图。图3. 元素氧化物校准曲线 各元素氧化物的检出限如下。元素氧化物的检出限(单位:%)按标准要求,连续3次分析实际样品,三次结果极差要求0.3%。选择4个样品进行测试,极差远小于0.3%。同时,与客户提供的参考值吻合良好。 实际样品分析结果(单位:%)说明:样品3次分析结果极差满足标准不大于0.3%的要求。 结语岛津EDX-7000能量色散型X射线荧光光谱仪能够按照标准《GB/T 40196-2021 X射线荧光能谱仪测定防腐木材和木材防腐剂中CCA和ACQ的方法》的方法,对防腐木材和木材防腐剂中的氧化铜、三氧化铬、五氧化二砷含量进行分析,操作简单,无需化学前处理。为木材市场上标准的应对提供了良好的支持! 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 晒晒“实力派”——马尔文帕纳科X射线荧光光谱仪Zetium
    马尔文帕纳科作为X射线荧光光谱仪全球供应商中不得不提的一个名字,与X射线缘起于1919年的第一只商用X射线管。在历经原飞利浦分析仪器和原帕纳科时代的百年嬗变后,马尔文帕纳科已然成为分析仪器领域的重要组成部分。现在,马尔文帕纳科的业务领域虽已不再局限于X射线分析仪器,但其XRF产品仍以卓越的软硬件设计,出色的灵敏度、稳定性和使用寿命,以及领先的分析理念,在元素分析领域独树一帜,在XRF市场占有重要一席。在马尔文帕纳科的众多产品中,于2016年面市的Zetium系列多核X射线荧光光谱仪无疑是一个佼佼者。该产品集成了成熟的波长色散X射线分析技术、进步中的能量色散X射线分析技术和微小区域分析模块,成为XRF分析领域的先行者和难有匹敌的多面手。如今,通过引入最新的远程技术和云服务,Zetium光谱仪变得更加智能。从被动接受样品进行测试,到随时随地主动向用户报告仪器状态,Zetium已然成为了用户的一个智能管家。随着更多新技术的导入,Zetium必将成为实验室中机智可靠的分析助手。大型落地式X射线荧光光谱仪由于其快速响应、高分析性能和高通量等特性,常被应用于勘查、采矿、冶金、建材等制造业中较为上游领域的生产过程控制和质量控制,以及大宗工业产品交易中的属性鉴定。Zetium光谱仪在这些传统行业中取得了不俗的销量和口碑,帮助马尔文帕纳科中国的业绩连创新高。其中一个非常典型的案例是,近两年来马尔文帕纳科在海螺水泥的智能化工厂项目中已经连获逾30台Zetium光谱仪的订单。这些成绩离不开马尔文帕纳科在XRF市场的美誉度,和Zetium继承自前代Axios荧光仪以来的出色光谱仪设计和卓越的稳定性与精密度。近几年,随着我国逐步迈入内外双循环和产业升级的新发展阶段,在双碳目标大环境下,科研高校、锂电等新能源和高科技产业的快速发展,也为Zetium光谱仪在传统目标市场之外开辟了更广阔的新天地。马尔文帕纳科X射线荧光光谱仪Zetium 面对中国快速变化的市场需求,作为XRF分析方案的专业供应商,马尔文帕纳科在丰富产品线和贴近用户的方向上持续发力。产品线上的投入,不仅仅体现在优化现有XRF软硬件平台的性能和使用体验,同时也不断推进对XRF相关产品的迭代更新,例如2023年6月发布的FORJ火蝾全自动熔融产品。作为XRF的前处理设备,在面对着众多全新材料的处理需求时,常规的熔融产品会存在效率、可靠性和样品易污染等局限性,FORJ火蝾熔样机在设计、材料和专利技术上的全面创新,极大地改善了XRF分析过程当中熔融前处理环节,为XRF用户获取更精准的分析结果打下了坚实基础。马尔文帕纳科FORJ火蝾全自动电控熔样机产品的研发创新是基于对用户需求的深入了解。在贴近用户的行动上,马尔文和帕纳科在合并之初,就确认了行业化、专精化的改革基调。通过将市场、销售、应用、服务等职能部门进行行业划分,马尔文帕纳科收获了一个运作自如、专业可靠且不断成长的本地团队,用户也能从中获得更为专业的服务支持。众所周知,当今的中国市场正在发生翻天覆地的变化。经济全球化受阻正逐步改变着传统的合作模式,中国的经济由投资驱动的高速扩张进入优化结构的中速增长区间,随着各行各业的产业升级需求与劳动力供应之间的错配,旧的服务模式是否还能适应持续发展的需求?如何在扩展业务的同时保持与本地客户之间的紧密关系,这是时代给予我们的问卷。对于马尔文帕纳科的支柱业务之一的X射线荧光光谱产品来说,我们相信这些外部市场的变化将会驱动马尔文帕纳科与客户之间合作方式甚至是合作模式的改变。虽然市场存在着如此多的不确定因素,但是对于一个历经百年且具有极其丰富专业经验的XRF供应商来说,我们相信追本溯源,各行各业对于高技术附加值的产品和服务的需求不会变化,对于专业技术服务的需求也会持续增长。虽然很难对未来进行准确的预测,但我们仍将立足根本,通过不断完善产品和产品线组合,不断优化线上、线下支持系统,不断推进产品的智能化、自动化,配套来为XRF客户提供持续增值的产品体验。本文作者:熊佳星,马尔文帕纳科中国区XRF产品经理
  • 偏振能量色散X射线荧光光谱仪XEPOS在拉链行业的应用
    相关法规背景 REACH法规即“化学品注册、评估、许可和限制”,是欧盟对进入其市场的所有化学品进行预防性管理的法规,该法规自2007年实施以来,不仅对我国出口化工企业带来了一系列长期的冲击,也对包括纺织、机电、玩具、家具等在内的下游产品企业的生产、管理和出口产生深远影响。近年来,欧盟对于REACH法规的消费品监管内容不断更新,仅2015年就将有(EU) No 474/2014、(EU) No 1272/2013等四个修订案生效,涉及十多种消费产品,同时欧盟对消费品符合REACH法规的执行监管也不断强化,出口企业应引起重视和关注。 REACH法规与消费品密切相关的主要是法规附件XVII,附件中对消费品中可能存在的危险化学物质的使用要求和含量要求有严格的限制,中国消费品因不符合欧盟REACH法规被各成员国海关拒绝进口或责令召回的通报近年来不断增长,已成为我国消费品出口的重要技术壁垒。根据欧盟非食用消费品快速通报系统(RAPEX)的公开数据统计,2014年我国出口欧盟的消费品因不符合REACH法规被通报高达301起,同比上年增长91.7%,其中涉及增塑剂的达180起,涉及重金属的97起。从产品类别来看,针对玩具及儿童用品的通报260起,同比增长111.4%,针对一般消费品的41起,同比增长4.9%。通报数据的快速增长一方面表明,欧盟对于REACH法规的执行监管日趋严格,另一方面也说明,我国输欧消费品在DEHP等禁用化学品的控制上存在较大不足,企业的风险防范意识有待进一步强化。 XEPOS如何帮助拉链行业有效应对欧盟REACH法规 拉链作为服装大类,配件分类,REACH法规对其中可能存在的危险化学物质的使用要求和含量要求有严格的限制。一般而言,人们尤其关注里面含有的各种重金属元素,尤其应用于儿童服装类的拉链,拉链中的铅(Pb)含量更是有着更严格要求。随着企业风险防范意识的强化,不少企业都纷纷购置各种精密分析仪器对产品质量进行监控,以应对相关行业法规。但拉链企业对拉链重金属含量的日常监控中往往会遇到如下问题:(1) 检测时间长,效率低下,影响生产(2) 检测人才的培养成本高(3) 检测结果偏差大,达不到内控要求(4) 送检成本高 SPECTRO XEPOS 台式偏振X射线荧光光谱仪是德国斯派克分析仪器公司推出的新一代仪器,能很好有效地解决上述拉链行业质量监控中所遇到的困惑。在日常的重金属检测中,斯派克台式偏振X射线荧光光谱仪XEPOS有着无与伦比的巨大优势。(1)3-5分钟内可以完成一个样品的检测,检测元素范围:Na-U;(2)操作简单,并不需要十分专业的技术人员操作,节约人力成本;(3)无损检测,无须进行样品前处理,轻松解决样品前处理复杂、耗时、危险等问题。(4)检测下限极低,在某些材质检测方面,偏振式X射线荧光光谱仪(简称ED(P)XRF)灵敏度和检测限都是普通X射线荧光光谱仪(EDXRF)的5-10倍;(5)性能大幅度领先于普通X射线荧光光谱仪。无论是对轻元素还是重金属元素,偏振式X射线荧光光谱仪XEPOS皆有优秀的测试能力。普通的EDXRF虽然也能宣称可以达到Na-U的分析能力,如Na的检测限指标一般是3000ppm,常见重金属为10-30ppm,所以对于某些痕量元素的测试应用意义不大。而偏振ED(P)XRF的元素检测限一般为:Na:100ppm Mg:30ppm Al:30ppm Si:2ppm S:0.6ppm等其的重金属元素检测限一般为(以GB15618-1995,和美国EPA标准为例,硅基,300s测试时间):V:0.6ppm Cr:0.5ppm As:0.7ppm Cu:0.6ppm Cd:0.3ppm Sb:0.7ppm Hg:0.3ppm Pb:0.3ppm La:2.1ppm Ce:2.5ppm Pr:3ppm Nd:4ppm(6)仪器性能认同度高,不少检测单位都有该设备,如中国CQC,TUV实验室,深圳计量院,广州分析测试中心,广东省环保局。企业在有仪器自检的情况下,可以减少甚至无须对样品送第三方检测,降低企业经营成本。 另外,SPECTRO XEPOS可广泛地应用于石油、化工、冶金、矿业、制药、食品、环保、地质、建材、废物处理以及再加工工业等。以油中各种元素的分析为例。使用SPECTO XEPOS,在氦气保护状态下,在300秒钟之内,对于P、S、Cl、Ca、Cu、Zn、Ba的检测下限在1-7μg/g以上。 XEPOS型X射线荧光光谱仪可广泛应用于各种电子材料及塑料中铅、镉、(汞)等元素分析,检出下限低,灵敏度高、稳定性好,可应对欧洲WEEE、RoHS指令以及SONY STM-0083标准。XEPOS型X射线荧光光谱仪真正做到高性能,多功能,一机多用,是企业单位添置精密仪器的,提升自身综合能力的一个不错选择。
  • 《能量色散X射线荧光光谱仪》行业标准起草工作会议在昆召开
    9月17-19日,《能量色散X射线荧光光谱仪》系列行业标准起草工作会议在昆山嘉乐国际酒店召开。天瑞仪器作为标准起草单位组织了本次会议。 根据工信厅科[2010]74号文下达的2010年第一批行业标准制修订项目计划,其中项目代号2010-1130T-JB的《能量色散X射线荧光光谱仪 第1部分:通用技术》、2010-1131T-JB的《能量色散X射线荧光光谱仪 第2部分:元素分析仪》和2010-1132T-JB的《能量色散X射线荧光光谱仪 第3部分:镀层厚度分析仪》等三项为行业标准制定项目。该三项标准由天瑞仪器股份有限公司负责起草,并于2011年8月成立起草工作组。 本次会议,EDX行业标准专家组就起草的标准提出了修改意见,对标准做了进一步完善。会上,中国仪器仪表行业协会秘书长马雅娟给天瑞仪器研发部副部长周晓辉颁发了&ldquo 全国专业标准化技术委员会委员证书&rdquo 。同期,工作组专家参观了天瑞仪器。本次会议的出席单位有:中国仪器仪表行业协会中国科学院上海硅酸盐研究所北京分析仪器研究所昆山市产品质量监督检验所岛津企业管理(中国)有限公司牛津仪器(上海)有限公司聚光科技(杭州)股份有限公司北京普析通用仪器有限责任公司上海思百吉仪器系统有限公司北京分公司秘书长马雅娟为天瑞仪器颁发证书行业标准专家组参观天瑞公司天瑞仪器 江苏天瑞仪器股份有限公司是具有自主知识产权的高科技企业。旗下拥有北京邦鑫伟业公司和深圳天瑞仪器公司两家全资子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司专业从事光谱、色谱、质谱、医疗仪器等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。了解天瑞仪器:www.skyray-instrument.com
  • 朗铎发布FAS 2100手持式X射线荧光光谱仪新品
    p style="text-align:center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/pic/f6eacd58-f9d8-4db0-bd2c-c61b99d88b22.jpg!w400x400.jpg" alt="朗铎科技FAS 2100手持式X射线荧光光谱仪"//ppbr/strong产品简介/strongbr/br/  FAS 2100手持式X射线荧光光谱仪是朗铎精湛的元素检测技艺与客户利益的完美结合,开创了检验级手持式光谱仪人工智能发展的新方向。朗铎科技与国外顶尖光电子研究机构联合研发,在国际检验级XRF领域掀起了一波新的数字浪潮。/pp  FAS 2100搭载了人工智能技术的光谱分析终端,可让您的分析数据通过网络传输轻松获得。秉承欧洲工艺,融入中国智造,FAS 2100将精准度与易用性发挥到了极致,刷新了国际检验级XRF检出限与精确度的新标准。在可靠性方面,FAS2100依然毫不妥协,事实上,独特的人体工程学设计能够让FAS 2100经得起日复一日、年复一年的频繁检测,经过长时间的使用,仍然可保证出色的精度、稳定性与舒适度。br/  是严谨的态度,更是一份朴拙的匠心,是科技突破,亦是历史延续,是尖锐的打破,更是经典的致敬,您身边的元素分析专家—FAS 2100!br/br/strong技术优势br/br/FAS 2100 手持式X射线荧光光谱仪具有以下显著优势br/br/● X射线管自动电流调节技术/strongbr/br/国内首家采用X射线管自动电流调节技术,降低了强背景的干 扰,大大提高了分析性能br/br/strong●完全基本参数法/strongbr/br/先进全面的完全基本参数法,具有更广泛的分析适应性,不分 基体,不分含量元素分析范围可以从痕量水平到纯金属。br/br/strong●内置校准技术/strongbr/br/采用国际先进的内置校准技术,优化校准过程,极大降低使用 人员工作量,同时智能判断硬件故障。br/br/strong●独立工业操作系统/strongbr/br/独立的工业操作系统,无需外接PDA,运行速度快,具有病毒 免疫功能,保障测试数据安全性。br/br/strong●灵活的通讯功能/strongbr/br/蓝牙,USB等多种仪器连接方式,并可以通过朗铎APP和仪器 连接,实现数据分享、样品拍照以及样品定位等多种功能.br/br/strong●人性化UI设计/strongbr/人性化的UI设计,使整个分析过程只需要三步,“开机”- “分析”-“扣扳机”,1-2秒既可出合金牌号,即使非技术人员也 可以轻松掌握。br/技术参数br/应用领域br/br/strong生产制造中的质量控制(QA/QC)/strongbr/br/  生产制造的质检人员,通过 FAS 2100,无需制样,并在完全无损的前提下,只需要很短的时间便可得出牌号,再延长几秒,则可得出实 验室级别的测试结果。br/br/strong废旧金属回收/strongbr/br/  FAS 2100 采用韧性极好的LEXAN材料,密闭一体化设计,防尘、防水、防腐蚀,保障 FAS 2100 经得起严苛环境日复一日、年复一年 的频繁检测,为购销双方交易提供迅速可靠的判断数据。br/产品详情br/br/strong光谱数据分析软件/strongbr/br/FAS 2100 手持式X射线荧光光谱仪检测数据实时分析平台br/br/● 通过蓝牙实时获取手持仪检测结果数据br/br/● 读取的检测结果按照设定的格式和选择的条目分享至微信、邮件、短信等br/br/● 样品拍照功能:可以通过App提供的拍照功能对检测样品进行拍照,并绑定检测结果,同时可以与检测结果一起进行分享br/br/● 可拓展云服务功能:检测结果上传至云服务器。用户在云服务可以对数据进行更加细致的统计、查询、分析等功能br/br//pp创新点:/ppFAS 2100手持式X射线荧光光谱仪是朗铎精湛的元素检测技艺与客户利益的完美结合,开创了检验级手持式光谱仪人工智能发展的新方向。朗铎科技与国外顶尖光电子研究机构联合研发,在国际检验级XRF领域掀起了一波新的数字浪潮。/p
  • X射线荧光光谱仪破解土壤重金属污染谜题
    土壤作为农业生产活动的主要载体和环境污染物的主要受体,其污染程度与人们的生活息息相关。近年来,随着城镇化、工业化的快速推进,大量固体废物不断向土壤表面堆放和倾倒,有害废水不断向土壤中渗透,导致土壤酸化面积扩大、程度增加,土壤中重金属活性增强,土壤污染趋势加重,已经严重破坏生态平衡。以习近平新时代中国特色社会主义思想为指导,贯彻坚持绿水青山就是金山银山的理念,把生态文明建设作为关系中华名族永续发展的根本大计,国务院决定2022年开展第三次全国土壤普查,涉及41项普查项目,其中重金属元素Cu、Ni、Zn、Cd、Pb、Mo、Cr、Mn等采取X射线荧光光谱技术进行分析。X射线荧光光谱仪原理X射线荧光光谱是一种快速的、非破坏式的物质测量方法。X射线荧光是用高能量X射线或伽玛射线轰击材料时激发出的次级X射线。,这种现象被广泛应用于元素分析和化学分析。根据量子理论,X射线可以看成由一种量子或光子组成的粒子流,每个光具有的能量为:E=hν=hC/λ(E为X射线光子的能量,单位为keV;h为普朗克常数;ν为光波的频率;C为光速)。因此,只要测出荧光X射线荧光的波长或者能量,就可以知道元素的种类,这就是荧光X射线荧光定性分析的基础。此外,荧光X射线荧光的强度与相应元素的含量有一定的关系,据此,可以进行元素定量分析。。X射线荧光光谱仪FD-XRF0100介绍:夏芮X射线荧光光谱仪/土壤重金属检测仪应用于土壤污染物应急监测与修复分析中,可对土壤、污染水、工业废水等进行有害金属和类金属的定量检测,FD-XRF0100具有分析时间短、体积小、重量轻、操作方便等特点,它已广泛应用于各行业,检测样品包括矿渣、岩石、沉积物、土壤、底泥等,特别关注在国家标准中所规定的多种重金属元素,样品形态可以为固体、液体、粉末等。其在土壤污染物应急监测与修复中应用中的用途特点有: 1. 快速监测超大范围的土壤地质污染区,比如紫金矿业事件等。2. 现场快速追踪污染异常,有效地寻找“污点”地带,圈定受污染区域的范围。3. 对土壤重金属元素能快速的现场监测分析,起到快速筛选排查的作用。 4. 快速普查各类农业用地、居住用地和商业用地。 5. 内置DoubleBeamTM技术自动感知仪器前方样品。6. 有针对性、选择性地在野外取样,帮助减少实验室分析的工作量,提高工作效率。7. 测量元素范围:K,Ca,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Se,Rb,Sr,Y,Zr,Nb,Mo,Ag,Cd,Sn,Sb,W,Re,Pd,Au,Hg,Pb,Bi,Cs,Ba,Th,U,34种元素以上。检出限FD-XRF0100测试环境土壤基体部分元素检出限:(单位mg/kg)元素名称土壤(SiO2基)国标最低限值Pb2.535As3.615Cr7.6890Cu8.535Zn1.8100Ni4.6540V4.7180Hg0.80.15Cd2.20.2
  • 钢研纳克——波长色散-X射线荧光光谱仪在京重磅发布
    7月7日,钢研纳克波长色散-X射线荧光光谱仪新品发布会在北京朗丽兹西山花园酒店举行,在万众期待下,CNX-808型顺序式波长色散X射线荧光光谱仪揭开神秘面纱,这是钢研纳克在国产高端分析设备领域迈出的重要一步。在科技部国家重大科学仪器专项(2012YQ050076)的支持下,项目组针对金属、建材、地质、环境、矿产等领域对无机元素分析技术的需求,先后攻克了X射线源、分光光路系统、探测器等关键技术,成功研制了顺序式波长色散-X射线荧光光谱仪——CNX-808。基于 CNX-808,开发了适合各行业的分析测试方法,建立了针对金属、地质、建材、环境、矿物等领域多种类型样品的方法体系。活动现场大咖云集,国家地质实验测试中心齐亚彬主任,中国地质科学院罗立强研究员,中国地质调查局南京中心黄俊杰研究员,中科院上海硅酸盐研究所卓尚军研究员,北京金自天正股份有限公司马硕高工,中国建材检验认证集团公司刘玉兵研究员,中国地质调查局物化探所于兆水研究员,钢铁研究总院张立新高工,还有来自材料、地质、分析检测领域各行各业的专家,以及各大媒体悉数出席,共同见证了CNX-808的诞生。此次发布会通过网络进行了全程同步直播,数千名行业专家、行业用户同时在线观看了发布会直播盛况。发布会伊始,钢研纳克检测技术股份有限公司党委书记总经理杨植岗致辞,回顾了纳克仪器的发展历程和辉煌成绩,介绍了CNX-808的项目情况,表达了对该产品的信心和期待。同时,在CNX-808的基础上,钢研纳克与国家地质实验测试中心合作,开发了相关的测试方法,建立了多类型样品多元素的方法体系,国家地质实验测试中心齐亚彬主任致辞,对CNX-808的性能表示高度赞扬,表示CNX-808的各方面性能指标达到了国际先进水平,对产品在市场的良好前景表示祝贺。1952年以来,钢研纳克前身钢铁工业试验所成立,分析检测领域的先贤们在西单大木仓缔造了中国冶金分析检测领域的早期机构。在改革开放的时代浪潮下,钢研纳克汇聚了一批批优秀人才,积极进军国产科学仪器研发制造领域。中国第一台红外定氧仪、中国第一台金属原位分析仪、中国第一台食品重金属检测仪… … 填补了多个国内空白,创造了多个第一。时至今日,形成七大类,近70余种型号的产品,基本覆盖材料产业测试表征全流程的检测设备,逐步实现由通用型向专用型测试表征设备延伸,成为中国仪器仪表行业最具影响力厂商之一,并于2019年在深交所创业板成功上市(股票代码:300797)。这次发布会也吸引了行业众多同仁的关注,在万众瞩目下,在所有嘉宾的共同见证下,国家地质实验测试中心齐亚彬主任和钢研纳克党委书记总经理杨植岗一同对新产品进行了揭幕。随后,钢研纳克 X荧光光谱仪项目经理周超带来了新产品介绍报告,对仪器的性能、特点、优势和应用情况做了详细阐述。最后一个重磅报告由中国地质科学院的专家罗立强研究员带来,主题为《X射线光谱仪与装置研发现状与进展》,对X射线光谱仪的应用前景提出了更前沿的阐述,对XRS的未来趋势和技术路线做了专业分析,也表达了对纳克这样国产高端仪器制造商的信心,相信国产仪器会越来越好,逐步实现国产替代。会后媒体对罗老师进行了专访,在谈到国产仪器目前的困难和未来的前景时表示:钢研纳克是目前国内知名的具有高水平研发制造实力的仪器产商,技术积淀和创新能力都有目共睹,今天的发布会让我们看到了作为国产厂商的钢研纳克,所研发制造的波长色散-X荧光光谱仪也拥有了和国外一流产商一较高下的能力,我们也为其感到激动和自豪。国产的高端分析仪器的发展需要更多的国产厂商一起努力,我们也需要像钢研纳克这样的国产产商,能够与我们国内的实验室一起合作,实实在在的在高端分析仪器领域扛起一片天。如今,纳克人在致力于成为材料产业质量基础设施建设引领着的企业愿景的驱使下,不断奋进,立足中国,在上海、青岛、成都、苏州均设立分/子公司,在全国20多地设立办事处,为各行各业客户提供优质服务。钢研纳克将一直秉承着务实进取的态度,在高端国产分析仪器的道路上不断奋斗,争取早日实现高端仪器的国产覆盖和替代。点击以下视频,回顾本次新品发布会精彩过程:
  • 李福生教授团队:手持式能量色散X射线荧光光谱仪及其应用研究
    手持式能量色散X射线荧光光谱仪及其应用研究(李福生,电子科技大学教授、博士生导师)摘要光谱分析及信息科学被广泛应用于工业检测、污染防治等领域。X射线荧光光谱(X-Ray Fluorescence spectrometry, XRF)由于具有快速、无损、精确等优点,在环境污染监测、中草药鉴别、金属回收等方面具有十足的研究潜力和广阔的应用前景。人工智能及高端装备研究团队立足于自主研发的手持式X射线荧光光谱元素分析仪(TS-XH4000),利用X射线荧光光谱分析技术结合先进的人工智能算法开展土壤污染监测、土壤质量综合评价、铁粉元素测量等研究工作。团队研发的新一代手持式X射线荧光光谱仪采用具有可实现盲测,检出限低,可测微量元素等优势。1.引言能量色散X射线荧光光谱分析技术由于其快速、无损和精确的检测优点,目前已经被广泛应用于煤质分析、安检过程、资源勘采、货物通关、环境检测和中草药检测等领域[1][2][3]。能量色散X射线荧光光谱采用脉冲高度分析器将不同能量的脉冲分开并测量。能量色散X射线荧光光谱仪可分为具有高分辨率的光谱仪,分辨率较低的便携式光谱仪,和介于两者之间的台式光谱仪[4]。目前国内外同类手持式X射线荧光光谱分析仪主要包括美国品牌Niton生产的分析仪[5],日本生产的Olymbus光谱仪[6]和日立光谱仪[7]等。这些光谱仪普遍存在精准度一般、采购成本较高、难以单独定制等问题。而本团队设计的X射线荧光光谱仪历经几代研发,采用智能AI算法,可实现盲测,检出限低,可测微量元素;采用全球首创9mm*5mm腰形窗口,保护探头、便于测细小物品及不规则物品;安全性高,所有仪器均配有已申请专利的探头保护盖,自检安全保护;且工作状态有灯带提示,配有物料感应功能,利于物体识别,很好保护操作者的安全。本团队光谱仪的所有核心技术都归自己所有,不受国外任何技术限制。本团队所设计和研发的型号为TS-XH4000-SOIL的手持式能量色散XRF光谱仪(基于 AMPTEK INC.的 SDD 探测器)利用智能能量色散荧光分析法可以同时得到检测样品的X荧光光谱图及样品中所含元素种类和含量,测量元素范围为Na(11)-U(92)。此外,团队结合新型人工智能算法,例如BP神经网络[8]、支持向量回归[9]、贝叶斯优化算法等[10],设计了计算机校正软件,实现了基于X射线荧光光谱的中草药真伪鉴别,基于X射线荧光光谱的土壤重金属元素含量和铁粉含量的精确定量分析。2. 仪器组成本团队自主研发的手持式X射线荧光光谱仪集成先进智能算法、人体学设计外观结构、各型接口等,可在合金回收、土壤污染检测、中草药鉴别等众多领域应用。该光谱仪主要由激发源(X射线光管)、探测器、滤光片、多道脉冲幅度分析器等部分组成,结构示意图如图1所示。X射线管配有电源(最大电压50kV,最大电流200mA)。在仪器测量之前,需要先根据死时间、光谱信号噪声、光谱分辨率等指标将仪器的相关参数调整至最佳,然后通过检测纯元素的X射线光谱,完成能量刻度的定标,实现从通道数到能量刻度数的转换。接着,将定量模型算法需要的变量、算法参数、补偿系数、预处理流程等设定到主控内存中,完成采集完信号后并解析信号,最终反演物质的元素含量等信息,并通过WIFI或蓝牙将仪器所测量的精度显示到PC端。图1 手持式X射线荧光光谱仪的结构示意图本团队还设计了谱图预处理及模拟谱图生成的软件,其软件界面如图2所示。其主要功能包括:能量刻度转换、初级光源预处理、初级光源生成、Sigma计算、 XRF光谱模拟等功能。该程序可以生成多元素样本的 XRF光谱图及光谱大数据,为人工智能对样品的定性和定量分析提供数据支持,旨在实现元素的无标样的定性定量分析。图2 X射线荧光光谱分析仪控制程序主界面3. 土壤元素实验分析土壤质量综合评价与土壤中各种元素的含量有着密切的联系。因此本实验研究了XRF技术结合SVR算法定量分析土壤中铜(Cu)元素含量的可行性。如图3所示,本实验使用的设备是由课题组研究生产制造的手持式ED-XRF光谱仪,型号为TS-XH4000-SOIL,该设备的X射线管在45KV和25uA下正常工作。实验中采用了55个国标样品作为土壤标准样品,样本中每个待测元素都具有足够宽的含量范围和适当的含量梯度。图3 土壤样本与XRF光谱仪在验证中,将实验样品分为训练集和测试集两个集合,分别用于外部验证和内部验证。然后,基于灵敏度分析得出Cu元素主要受到Fe、Co、Ni、Cu等组分信息的影响,选择最优输入特征为该4种元素。使用最优输入特征和全部特征作为输入,基于贝叶斯优化算法找到最优模型参数,分别建立了预测土壤样品Cu元素含量的SVR定量预测模型。同时以全部特征作为输入建立了单参数PLS模型,通过5倍交叉验证(CV)选择单参数PLS模型的最优主成分个数为9。基于校准集数据分别建立了三种模型,利用这些模型对13个测试集和42个训练集数据中的Cu元素含量进行预测,结果如图4所示。图4 Cu元素的预测结果 (a):经过特征降维的SVR模型 (b):全部特征作为输入的SVR模型 (c):PLS模型可以看到,对训练集数据进行直接预测时,采用全部特征作为输入的SVR模型取得了最好的效果,其预测结果和原数据几乎一致(R2C= 0.9988, RMSEC = 6.9356),然而,对于测试集数据采用全部特征作为输入的SVR模型获得了非常差的结果(R2P= 0.9146, RMSEP = 73.8296)。基于4个高灵敏度特征的SVR在预测测试集时获得了非常好的效果(R2P= 0.9918, RMSEP = 22.8803),预测数据的一致性较好。在XRF技术结合SVR定量分析中,变量选择对于测试集的预测精度有关键作用。4. 中草药元素实验分析本实验采用30份金银花样品主要选择产地为山西、河南、湖南与广西省,其中每个产地各选择5份,共20份,并将样本命名为JYH-01~JYH-30。7份外观相似的山银花样品,产地为湖南省,样本命名为SYH01~SYH-07。3份粉末相似的商陆、多穗金粟兰、宽叶金粟兰样本,命名为DB-01~DB-03。三类真伪中药材的XRF数据集各有其特有的性质,本文使用t-SNE算法可以提取出三组XRF数据集的前350 维特征,将这些特征降维映射至二维图片中进行可视化分析,如图5所示。可以明显的看出这三组真伪中药材的 XRF数据集在图片二维空间中位于三簇不同的位置。从而三组样本在含有以上5种元素重要相关信息的350维数据在映射至二维中有了明显的区分,比原始XRF光谱图更容易理解与分析。图5 基于金银花、外观相似伪样本、粉末相似伪样本三组XRF样本集的t-SNE特征降维可视化图为更直观地了解这土壤和中草药XRF数据集的固有特性,利用t-SNE算法将350维的XRF特征映射到二维空间并在同一幅图中进行可视化分析。如图6所示,两个数据集在二维空间聚集成了两个分布位置不同的簇。首先,两组样本在含有重要相关信息的350维数据在二维图中有了明显的区分,比原始XRF反射光谱图更易于分辨。图6 两组XRF样本集的t-SNE特征降维可视化图5. 铁粉元素测量及实验分析针对手持式X射线荧光分析技术在铁粉行业的应用,本团队开展X射线荧光背景散射内标法用于铁粉元素测量的应用研究。首先,通过低电压高电流、高电压低电流、不同采集板的增益,选择合适的设备参数获取较优的特征X射线信号。接着,分别采用SiPIN、SDD类型探测器的手持式X射线荧光分析仪建模,Si-Kα峰、Fe-Kβ峰加背景散射线内标对铁粉中的元素含量进行建模。最后,根据含量已知的铁粉样品对所建立模型的确定度系数R2和均方根误差RMSE进行评估,选出不同场景情况下合适的应用模型。表1 SiPIN探测器时铁粉中Fe元素预测结果表2 SiPIN探测器时铁粉中Si元素预测结果表3 SDD探测器时Fe元素预测结果表4 SDD探测器时Si元素预测结果如表1和表2所示,为采用SiPIN探测器的建模结果。Si-Kα峰加背景散射线内标的结果,R2为0.9070, RMSE为0.0007; Fe-Kβ峰加背景散射线内标法的结果,R2为0.88,RMSE为0.0037。如表3和表4所示,为采用SDD探测器的建模结果。Si-Kα峰加背景散射线内标的结果,R2为0.9869,RMSE为0.0002; Fe-Kβ峰加背景散射线内标的结果,SDD探测器Fe建模结果,R2为0.9099,RMSE为0.0033。采用SDD探测器定量结果验证结果更好,这与SDD探测器性能良好有关。6. 总结本团队基于自主设计和研发的手持式ED-XRF光谱仪,结合人工智能算法对土壤重金属元素含量、中草药成分和铁粉元素含量进行准确定性、定量分析。所设计的TS-XH4000-SOIL光谱仪具有高精度和高可靠性,提出的先进人工智能算法框架可以有效校正土壤和铁粉XRF光谱和待测元素含量的复杂映射关系。因此,本团队研发的光谱仪和相应的人工智能算法软件在环境监测和保护、冶金行业及其他分析化学领域都有着广泛重要的应用。参考文献[1] 甘婷婷, 赵南京, 殷高方, et al. 水体中铬,镉和铅的X射线荧光光谱同时快速分析方法研究简[J]. 光谱学与光谱分析, 2017, 37(6):7.[2] 王袆亚, 詹秀春, 袁继海,等. 偏振能量色散X射线荧光光谱测定地质样品中铷锶钇锆元素不确定度的评估[C]// 第八届全国X射线荧光光谱学术报告会. 0.[3] 张辉, 刘召贵, 殷月霞,等. 能量色散X射线荧光光谱法测定中草药中的Cd元素[J]. 分析测试技术与仪器, 2019, 25(3):5.[4] 张颖, 汪虹敏, 张辉,等. 小型台式EDXRF现场快速测定深海沉积物中稀土元素[J]. 海洋科学进展, 2019, 37(1):11.[5] Ene A, Bosneaga A, Georgescu L. Determination of heavy metals in soils using XRF technique[J]. Rom. Journ. Phys, 2010, 55(7-8): 815-820.[6] Adame A. Development of an automatic system for in situ analysis of soil using a handheld Energy Dispersive X-Ray Fluorescence (EDXRF)[J]. 2020.[7] Antunes V, Candeias A, Carvalho M L, et al. GREGÓRIO LOPES painting workshop: characterization by X-ray based techniques. Analysis by EDXRF, μ-XRD and SEM-EDS[J]. Journal of Instrumentation, 2014, 9(05): C05006.[8] Li F, Yang W, Ma Q, et al. X-ray fluorescence spectroscopic analysis of trace elements in soil with an Adaboost back propagation neural network and multivariate-partial least squares regression[J]. Measurement Science and Technology, 2021, 32(10): 105501.[9] Yang W, Li F, Zhao Y, et al. Quantitative analysis of heavy metals in soil by X-ray fluorescence with PCA–ANOVA and support vector regression[J]. Analytical Methods, 2022, 14(40): 3944-3952.[10] Lu X, Li F, Yang W, et al. Quantitative analysis of heavy metals in soil by X-ray fluorescence with improved variable selection strategy and bayesian optimized support vector regression[J]. Chemometrics and Intelligent Laboratory Systems, 2023, 238: 104842.作者简介李福生,电子科技大学教授,博士生导师。在核粒子能谱分析、蒙特卡洛模拟、人工智能与云计算技术、模式识别及智能系统、控制科学及多智能体、智能制造及智慧工厂等方面的研究与应用成果斐然,具有丰富的理论研究基础和工程应用经验。曾就职于美国GE-贝克休斯公司、荷兰皇家壳牌集团等国际 500强企业的科研院,并兼任美国北卡罗莱纳州立大学客座教授。近年来在国际权威杂志发表高水平论文30多篇,拥有2项国际发明专利和50多个国内专利,出版学术专著1册,参与多个国际重大研发项目。在仪器研制方面,成功研发了多代高精度手持式X射线光谱成分分析仪,且已经过上海市计量测算技术研究中心的专业鉴定,具有高灵敏度、高准确度、快速无损等特性,可广泛应用于石油、天然气煤层气勘探与开采,铀矿探测以及金属、食物、植物、土壤的检测等,对实现我国在地质考古、公共安全、环境保护、食品安全等领域的探测设备核心部件的升级及市场国产化产生了重大影响。e-mail:lifusheng@uestc.edu.cn
  • 波长色散X射线荧光光谱仪精度测定标准制订完成
    近日,国家标准《铁矿石 波长色散X射线荧光光谱仪 精度的测定》完成草案编制并公开征求意见,截止时间为2021年10月12日。该标准由广州海关技术中心、钢研纳克检测技术股份有限公司、宁波海关技术中心等单位起草,使用翻译法等同采用ISO/TR 18231:2016(E)《铁矿石 波长色散X射线荧光光谱仪 精度测定》。 波长色散X射线荧光光谱仪是X射线光谱仪的两大分类之一,适用于各种固体材料或液体,如金属、玻璃、陶瓷、岩石、矿物、燃油、水质及沉积物的定量分析及未知样品的无标样半定量分析,广泛应用于钢铁、冶金、石化、地质、环保、材料、电子等领域。  与只需激发源和探测器和相关电子与控制部件能量色散X射线荧光光谱仪相比,波长色散X射线荧光光谱仪的主要部件还包括分光晶体和测角仪,虽然灵敏度更高,但是结构更复杂,在测定时对精度的影响因素更多。  为保证检测结果的精度,波长色散型光谱仪的各个部件都需要符合要求正常运行。与仪器各种功能相关的误差都会改变检测结果的精度。不同领域的应用对于波长色散型光谱仪的精度要求有很大区别,因此为了确定光谱仪能否提供符合要求的精度,需要测量与仪器某些部件操作相关的误差。  《铁矿石 波长色散X射线荧光光谱仪 精度的测定》的制订就是建立这样的测试方法。这些试验方法不是用于检查光谱仪的每个部件,而是只检查那些可能带来常见误差源的部件。该标准以国际标准ISO/TR 18231:2016(E)《铁矿石 波长色散X射线荧光光谱仪 精度测定》为蓝本进行编制,技术内容与ISO/TR 18231:2016(E)基本相同。  标准明确了波长色散X射线荧光光谱仪精度领域所涉及的测试项目,包括计数器的分辨率(流气式正比计数器、烁计数器和封闭式正比计数器)、流气式正比计数器窗膜电导率、脉冲漂移校正、光谱仪([精密度、测试样品、仪器条件、稳定性、样品旋 转测试、转盘再现性试验等)设备静止时间和最大可用计数率等。同时对测试频率和测试方法确定了统一的规范。  该标准的制定建立了我国在铁矿石和直接还原铁领域使用的波长色散X 射线荧光光谱仪精度所涉及的测试项目标准,为铁矿石贸易依据的检验方法奠定基础。同时为我国铁矿石和直接还原铁各类标准的更好应用提供了技术保证。
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